液相色谱电喷雾检测器

在这里给大家介绍一款全新的通用型检测器—Corona Charged Aerosol Detection（电喷雾检测器简称CAD）电喷雾检测器是一款全新的通用型检测器，因其创新的工作原理、独具的检测特点、广泛的应用领域而逐渐成为继紫外检测器之后通用型检测器的又一主力。电喷雾检测器（Corona Charged Aerosol Detection简称CAD）是在2005年由美国的ESA公司作为一款专利技术研发而成，推出的当年即获得了匹斯堡最佳新产品银奖和美国科技杂志R&D的科学技术创新奖。其主要的特点有：1出众的灵敏度—检测限可到pg级；2一致的响应性—响应与化合物的结构无关，只要进样质量相同响应值相似；3宽动态范围—检测从pg~ug跨越4个数量级；4广泛的适用性—所有半挥发性、非挥发性化合物都可以通过该检测器进行测定；5良好的重现性—即使在低含量下，RSD也能达到2%以下；6使用方便—安装方便、操作简单，维护费用低，尤其适用于工业生产。结构和原理电喷雾检测器的具体工作原理如图1所示：图1 CAD工作流程图①HPLC洗脱液入口②氮气入口③雾化室④废液管⑤干燥管⑥Corona电极⑦碰撞室⑧离子阱⑨采集器⑩静电计HPLC洗脱液进入电喷雾检测器后先受氮气作用在雾化室中雾化，再以较高流速撞击到碰撞挡板上，撞击后形成大小不同的外面包裹着流动相的分析物颗粒的液滴，较大的液滴在重力影响下由废液管排出，较小的液滴则随氮气流入干燥管，挥发掉表面溶剂。同时，入口氮气的另一流路则经过电晕装置（含高压铂金电极）形成带正电荷的氮气粒子，与干燥后的溶质颗粒在碰撞室中发生碰撞，碰撞过程中正电荷被转移到颗粒的外表面上，颗粒表面积越大，携带的电荷数越多。另外，为了消除由带有过多正电荷的氮气引起的背景噪音，在带电分析物颗粒气流流入采集器之前，会通过一种称之为离子阱的装置（带有低负电压）定向中和掉迁移率较大的颗粒（即体积小的氮气粒子）上的电荷，而迁移率较小的带电颗粒（分析物颗粒）则把它们的电荷转移给采集器里的捕集网，而后由一个高灵敏度的静电检测计测量出总的电信号。也就是说，图谱里的响应值与测得的电信号成正比，电信号与被测物的表面积成正比，被测物的表面积与被测物的大小成正比，而被测物的大小又与被测物进样的质量成正比，即电喷雾检测器是一个质量敏感型检测器，其检测的响应值由进样的绝对质量决定，进样质量越大，打碎成的颗粒越大，带电荷越多，响应值越高。因此，无论何种化合物，只要进样质量相同，得到的响应值都趋于一致，这也是其具有一致的响应性的原因。又由于被测物在打碎时无论是离子还是分子都会形成中性的颗粒，且电荷只加在颗粒外表面，所以在一个实验中可以同时检测中性及阴阳离子，而在此之前没有检测器可以实现，因此成为电喷雾检测器的又一亮点。另外，电喷雾检测器的参数大都已在出厂时设定好，每次分析的条件固定，因此重现性良好，RSD2%。具体应用电喷雾检测器的应用范围广泛，可以用于正相、反相、超临界流体、体积排阻、HILIC等多种模式，检测小分子、大分子、极性化合物、非极性化合物、阴离子、阳离子、两性离子等多种物质。1 可以作为紫外检测器的补充，检测无紫外吸收或弱紫外吸收的化合物； 2 可以作为质谱的补充，检测无法电离的化合物； 3 可以对找不到标准物质进行定量的代谢物或降解物进行相对定量； 4 可以同时测定阴阳离子和中性物质； 5 可以走梯度，可以满足大部分检测灵敏度的要求。

液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼，用量之大，涉及的行业之多，影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的，主要是在检测器上有些区别。 一般来说，液相色谱检测的样品种类很多，能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样，所选的检测器可能就不一样，这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器，一般人都叫紫外检测器；光电二极管阵列检测器，一般被叫做二极管检测器，或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等；荧光检测器；示差折光检测器，一般被称作示差检测器；蒸发光散射检测器，常被叫做蒸发光检测器；电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%，用量很大，这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感；灵敏度高，一般能达到10-9g/ml（萘甲醇溶液）；能采用洗脱方式检测；重复性好，一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种，现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握，制造成本较高，检出限偏低于紫外检测器；它优点是可以全波长检测，可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器，尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地，最低可以达到10-12g/ml；可以采用梯度洗脱方式检测；重复性也很好；抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器，检测糖类效果很好，是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好；缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml，对温度变化极敏感，对流速变化也比较敏感，不能采用梯度洗脱方式检测，检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高，可采用梯度洗脱方式检测；缺点是重复性不好，一般5%左右，需要有一个清洁、稳定的气源，雾化室易污染，需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟，在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上，但就从现在来说这些技术一是还不够成熟，二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器，其它的检测器技术掌握的还很少，哪些检测器的工作基本都还没做，还有待尽快掌握和提高。

超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体 施致雄 封锦芳 李敬光 赵云峰 吴永宁 　　建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法。试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱。在UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量。该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1~0.4ng/g,定量限为0.4~1.2ng/g。对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%~99.3%,相对标准偏差为3.1%~8.0%。【作者单位】：中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069 北京100069 北京100050 北京100050 北京100050 首都医科大学公共卫生与家庭医学学院 北京100069【关键词】：超高效液相色谱 电喷雾质谱 同位素稀释 六溴环十二烷异构体 食品【基金】：国家高技术研究发展计划(“863”计划)专题课题(No.2006AA06Z043) “十一五”国家科技支撑计划重大项目(No.2006BAK02A10) 北京市教育委员会科技发展计划项目(No.KM200810025022).【分类号】：TS207【DOI】：CNKI:SUN:SPZZ.0.2008-01-000【正文快照】：　　1,2,5,6,9,10-六溴环十二烷(hexabrom ocy-c lododecane,HBCD)是一种非芳香的溴代环烷烃,主要用作添加性的阻燃剂添加在热塑性塑料中,最终产品主要为苯乙烯树脂。另外在纺织品涂层、电缆线、橡胶粘合剂及不饱和聚酯的生产中也有应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=107349]超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体[/url]

目前通过各位版友的讨论，可以看出：液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器，能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过，很多仪器都是从昂贵中走过来的，随着社会的进步，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖，欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

这个检测器有没有可能代替蒸发光，还有电喷雾在国外应用怎么样？

今天装了台电喷雾检测器，不知道具体原理和用途？

液相质谱的电喷雾探针脱落下来了。本来是与离子源锥孔平行的，现在掉到很下面来了。是什么原因造成的，该怎么解决。请各位大神帮帮忙。

请问Bruker的Esquire-LC离子井电喷雾质谱 正离子方式检测是什么意思啊？是不是还有负离子方式检测啊。我是菜鸟啊~

同种物质，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱EI模式下的质谱图可以参考液相质谱的电喷雾模式的二级质谱图吗

如题 同种物质，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱EI模式下的质谱图可以参考液相质谱的电喷雾模式的二级质谱图吗

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152822]液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留[/url]摘要：建立了分散固相萃取一液相色谱一电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量。应用分散固相萃取方法进行前处理，即以乙二胺一N一丙基硅烷(PSA)为吸附剂，乙腈为萃取溶剂，实现样品快速制备：在Zorbax Eclipse XDB—C18色谱柱上。以0．1％ 乙酸水一乙腈溶液(50／50．V／v)为流动相。采用电喷雾质谱检测器．选择离子监测模式，以m／z 297为检测定量离子。虫酰肼保留时间在15 min左右．线性范围为0．01～2O g ，相关系数为0．999 5，添加浓度为0．02，0．20，2．00mgL一 时，土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90．5％ 103．0％之间，相对标准偏差(RSD，n=5)在1．2％ 8．0％之间，最低检测浓度为0．02mgkg～。该方法灵敏、准确、可靠，定量范围宽，耐用性强，可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法。

ESI离子源的组成ESI电离源实际上是由两个外部独立、内部关联的组件组成。大气压区域包括有ESI喷雾毛细管和辅助硬件，而真空接口负责将离子传输到质谱仪内部。ESI电离源大气压部分的常见组成包括：1、 带有高电压的电喷雾毛细管2、 电喷雾毛细管与连通高真空区的取样孔之间的电位差3、 还有一些去溶剂装置真空接口的常见组成包括1、 引入喷雾离子的小孔或毛细管2、 一组溶剂分离器和真空泵系统3、 射频离子引导装置电喷雾电离的基本过程可简述如下：在管内含有极性溶剂的毛细管末端加上高电压，可以产生微小液滴的气溶胶喷雾，在喷雾过程中还常被辅以雾化气或超声雾化装置。为了克服液体膨胀吸热而产生的簇离子，还常常同时使用干燥的浴气或加热去除溶剂等方法，通过取样小孔或气液分离器将小液滴引入真空系统，真空接口还包括差级真空系统和离子聚焦系统，保证最大的离子传输率。真空系统中的碰撞诱导解离，一方面可以克服溶剂簇离子，另一方面可以提供具有结构特征的碎片离子信息。从仪器的角度来看，很容易将使用原理分成三个部分：电喷雾过程、真空接口、各种各样的辅助技术。电喷雾过程：电喷雾过程实质上是电泳过程，也就是说，通过高压电场可以分离溶液中的正离子和负离子，例如在正离子模式下，电喷雾电离针相对真空取样小孔保持很高的正电位，负电荷离子被吸引到针的另一端，在半月形的液体表面聚集着大量的正电荷离子。液体表面的正电荷离子之间相互排斥，并从针尖处得液体表面扩展出去，当静电场力与液体表面张力保持平衡时，液体表面形成taylor锥体，随着液滴的变小，电场强度逐渐加强，过剩的正电荷克服表面张力形成小液滴，最终从taylor锥体的尖端溅射出来。有趣的是喷雾电压并不需要直接施加于喷雾针上，可以加到带有雾化气装置的金属套管上，使用带有金属端头的玻璃毛细管，允许喷雾针的电压接地，而在毛细管接口的入口处施加了一个负高压，这样做可以避免电流通过LC或注射泵的导电溶液引发漏电问题，但它并不减小针尖放电的可能性。真空接口连接大气压区域和真空区域的最小接口是取样小孔或毛细管，他们起着限制流量的作用。溶剂分离器和多级真空泵系统的作用是逐级降低压力，离子透镜组可以聚焦离子束并有效地将离子传输到质谱仪，真空接口还具有裂解溶剂簇离子的重要用途，并通过碰撞诱导解离产生碎片离子。调节真空接口内的电压可提高溶剂化离子的动能，使之在较高的压力环境下能够发生诱导碰撞解离。在温和的条件下，溶剂簇离子可以被打掉从而完成去溶剂过程，如果动能继续增加，就会产生碎片离子。选择合适的接口电压对于得到成功的ESI实验十分重要。各种各样的辅助技术1、 喷气辅助雾化和去除溶剂 纳升喷雾时静电喷雾效果最好，但是流速变大时就很难发生电喷雾，并且很难保持稳定。为了引发电喷雾必须严格的界定电场及其相关参数，诸如电离高压、喷雾针的直径及位置等。喷气辅助雾化即熟知的离子喷雾就是通过使用反吹喷雾气流雾化小液滴从而形成气溶胶的，即使在相对较高流速下以及无电场的条件下也能发生喷雾，当然，还需要一个高压电场去引发电荷分离为前提。喷气辅助雾化还可以结合加热装置或气动喷雾装置从而设计出更加稳定和耐用ESI电离源。为了有助于液滴干燥，加热的气体可采用逆向或横向交叉的流动方向。2、加热去除溶剂及热裂解现象 加热金属毛细管接口，含有高效的和简便更换的玻璃毛细管以及加热的氮气气帘装置，加热可以帮助小液滴脱除溶剂，无反相吹扫气的ESI离子源会引发化合物热裂解。 3、其他电离源的设计（垂直喷雾等） 为了减少对离子源的污染和使用不挥发性的缓冲盐溶液，使用专门的机械装置以阻止中性液流直接流入真空接口，在离子通过加热脱除溶剂区域时，采用复杂的飞行轨迹。如，agilent公司开发出了垂直喷雾接口，micromass公司开发出了Z形喷雾离子源。虽然这些技术减少和降低了质谱仪的污染，但是不能使用不挥发性缓冲溶液的问题依然没有完全解决。这个问题的存在主要因为过多的盐或其他污染物会抑制离子的生成。将盐和不挥发性的缓冲物保留在质谱仪的外面，可以避免堵塞以及保持ESI离子源和接口的清洁，但他不解决由于过度加合物的生成而引起样品信号抑制和峰行展宽等问题。溶剂和缓冲溶液通常反相HPLC使用的溶剂，比如水、甲醇和乙腈，都十分适合于ESI电离。其它适合的溶剂还包括：二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、二甲基亚砜、分子较大的醇类，比如异丙醇和丁醇，四氢呋喃，丙酮以及二甲基甲酰胺。不适合[f

2020年版药典高效液相色谱法征求意见稿，主要变化包括：增加电喷雾检测器；放宽对色谱条件调整的限制，为进一步推广超高效液相色谱助力；增加多维色谱

在我们的生产生活中，随处都有参杂了或高或低的有机物成分。这些有机物有一些是对人体有益，比如药物，维生素等；有一些是对人体有害的，比如防腐剂、调味剂、农残等。而这些物质的特点是含量比较低（ppm量级）或非常低（ppb量级），但是对身体影响比较高或非常高。检测这些微量有机物质的一个强有力的工具就是液相色谱质谱联用仪 。液相色谱质谱联用仪（liquid Chromatograph Mass Spectrometer），简称LC-MS，是有机物分析市场中的高端仪器。液相色谱（LC）能够有效的将有机物待测样品中的有机物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的有机物逐个的分析，得到有机物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。强大的电喷雾电离技术造就了LC-MS质谱图十分简洁，后期数据处理简单的特点。LC-MS是有机物分析实验室，药物、食品检验室，生产过程控制、质检等部门必不可少的分析工具。江苏天瑞仪器股份有限公司是中国国产生化仪器届首家上市上市公司，我公司深耕中国仪器市场20年，有着为中国用户提供优质产品和服务经验。 经过3年多的努力，我公司的LC-MS 1000先开始正式走向市场。LC-MS 1000已经获得国家六项专利的授权，是我公司为仪器市场贡献的又一款优质产品。标准配置LC 310液相高压泵、恒温箱、自动进样器（可选）、紫外检测器（可选）、质谱检测器。其中质谱检测器配备ESI电喷雾离子源（标配）和APCI大气压化学电离离子源（选配）。用户可以根据需要切换不同的检测器或同时使用紫外检测器和质谱检测器（采用合适的分流方法）。性能特点扫描速度快（最高10000 amu/s，柱状图模式）、扫描范围较宽（10－1100amu）、 提供正负离子模式切换、检测灵敏度高（10pg利血平，S/N≥50:1）、软件集成度高（LC高压泵、自动进样器、恒温箱、紫外检测器和质谱的控制及数据处理集成在一个软件上）、 强大的自动校准调谐功能、全中文界面，相信LCMS1000在您的手中将成为分析微量、痕量有机物的性价比最佳工具。

紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。

液相色谱紫外检测器与通用型检测器 液相色谱现在用的最多的是紫外检测器，约占总数的85%，然而液相色谱的通用型检测器却没有紫外检测器。液相的通用型检测器常见的有示差折光检测器，蒸发光散射检测器等，这些检测器在液相色谱的用量和使用范围都不是很广。 示差折光检测器稳定性较好，但使用条件如对温度、气泡、压力等要求较高，不能采用梯度洗脱方式，灵敏度相对不高，一般多用在没有紫外吸收的糖类物质的检测。蒸发光散射检测器灵敏度较高，可以采用梯度洗脱方式，但它需要纯度较高的气源，有污染气体排出，稳定性不够理想，问题较高，对气体压力、流量要求较高，一般多用于二十几种药物检测。 而紫外检测器虽然不是通用型检测器，但它能检测大多数的有机物，约80%以上。而且它的灵敏度较高，稳定性较好，能采用梯度洗脱方法，对实验条件及环境要求也不是很高，造价不高，维护、维修简单、方便，危险性较低等种种优势。所以成为液相色谱首选的检测器。 当然液相色谱用的荧光检测器也有很多优点，比如灵敏度极高，能到十的十二十三次方，可以检测具有荧光效应的有机物，属于选择性检测器，稳定性较好线性较宽较好、使用方便等。另外通用型检测器也还有很多种，也还有很多值得开发、改进的,发展空间很宽广、很有前途。 希望液相色谱明天会更好，通用型检测器更通用、更强大、完美！选择性检测器选择性更强、更专业！

优化液相色谱（HPLC）的分离效果是确保分析结果准确性和重现性的关键步骤。以下是一些常用的策略来优化HPLC分离效果： 1. 选择合适的色谱柱： 根据待分离化合物的性质选择合适的色谱柱类型（如反相色谱柱、离子交换柱、亲和色谱柱等）。 色谱柱的尺寸（内径、长度）、填料粒度和类型都会影响分离效果。 2. 调整流动相组成： 改变流动相的组成，如溶剂比例、pH值、离子强度等，可以优化分离。 使用缓冲液可以帮助控制pH值，改善峰形和分离度。 3. 优化梯度洗脱程序： 设计合适的梯度洗脱程序，使各组分在色谱柱上逐渐分离。 避免过快的梯度变化，以免造成峰展宽或保留时间的不稳定。 4. 调整流速： 流速影响色谱柱的柱压、分离效率和保留时间。通常，降低流速可以提高分离度，但会增加分析时间。 5. 优化柱温： 控制色谱柱的温度可以改善分离度，减少峰展宽，并提高保留时间的重现性。 6. 改进样品制备： 确保样品纯净，避免杂质干扰。 使用适当的样品制备方法，如固相萃取、液-液萃取等，以富集目标化合物或去除干扰物质。 7. 使用合适的检测器： 根据分析物的性质选择合适的检测器（如紫外检测器、荧光检测器、电喷雾检测器等）。 以下是一些具体的优化步骤： 初步分离：首先使用等度洗脱或简单的梯度洗脱程序来观察样品的初步分离情况。 峰优化：针对特定峰，调整流动相的组成和梯度程序，改善峰形和分离度。 系统适应性：在确定最佳条件下，测试系统适应性，确保分离效果在不同时间、不同批次之间稳定。 方法验证：对优化后的方法进行验证，包括专属性、线性、范围、准确度、精密度和耐用性等参数。 通过上述步骤，可以逐步优化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱的分离效果，达到最佳的分析性能。

前年根据目前食品实验室分析工作的需求和网友的建议，写了一篇博客“食 品 检 测实验室气相色谱-质谱仪的选型”。本文将根据笔者这些年来使用液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)经验和文献、用户、公司等介绍，对不同液相色谱-串联质谱仪设备的特性与配置再做一些介绍。　　食品检测实验室主要检测任务是对有害残留物进行分析，所以，对仪器首先要求有较高的灵敏度，以满足法律法规限量要求。液相色谱-四极质谱(单四极)检测灵敏度基本满足不了残留兽药的限量要求。当然，对于一些限量值较高的项目还是能用的。因此，本文不对单四极质谱仪做描述，主要介绍串接质谱仪。 与LC联用的主要MS类型有：四极质谱(Q-MS)、离子阱质谱(IT-MS)、飞行时间质谱(TOF-MS)、傅立叶变换质谱(FT-MS)。不同类型的MS串接起来，组合成多种丰富的形式，适用于各种不同目的的分析。简 介　　近年来随着各个领域对LC-MS技术的需求，特别是生物技术(蛋白质分析)、制药技术(药物代谢分析)等，促进了LC-MS技术有了突飞猛进的发展，LC与各种类型质谱(包括多种类型的组合质谱)的联用，使LC-MS的联用形式较之气相色谱-质谱(GC-MS)的更丰富，应用的领域也更广泛。图1是现在讲到LC-MS常常要提到的，它说明大气压电离源，即：电喷雾电离源(ESI)+大气压化学电离源(APCI)的应用覆盖了绝大部分有机物分析领域。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111616111.jpg图1 不同离子化方式应用于有机化合物分析的范围，从非极性到极性，从小分子到大分子　　与GC-MS相比，LC-MS商品化及大规模普及使用要晚近10年。这是由于LC-MS的接口比GC-MS要复杂的多。现将不同仪器的工作状态列于表1中。表1 不同仪器的工作状态仪器名称分析物状态工作状态GC气体正压（0~100 psi）LC液体正压（~1000 psi）MS气体真空（10-4~10-11 torr）　　由表1可以看出，GC和LC都是在正压状态下工作，而MS则是在真空状态下工作，为了完成二者的联用，必须将正压降为负压。因而需要一个装置进行过渡，这个装置通常称为接口。从表1中还看到，GC和MS分析物的状态均为气体，二者的相连显然更容易些，而且GC-MS的流动相是氦气，分子量小(m/z 4)，惰性气体稳定性好，现在GC通常采用0.25mm内径的毛细管柱，流量一般为1mL/min，现代质谱用的分子涡轮泵(特别是双分子涡轮泵配置)抽这点气不成问题，能够很好的保持MS的真空度，不会对离子化和检测产生影响。 LC的液体状态流动相与分析气体状态化合物的MS联用，难度要大的多。将液体汽化，其汽化后的体积约为原体积的500倍，排除如此大量的物质不仅要求真空泵的抽率足够大(这点还比较容易做到)，而且在尽可能排除流动相物质时，还要尽可能减少被测物的丢失。所以，对接口的要求就非常高。在几十年的研制过程中，推出了多种形式的接口，但检测灵敏度均不太理想。经过几代质谱人努力，推出了常压电离源接口(API)，比较好的解决了流动相与被测物的分离，大大提高了离子化效率，提高了信/噪比(S/N)。从而加速了LC-MS商品化的进程。仪器性能的不断提高满足了食品中残留兽药分析的需要，使之成为食品检测实验室必备的检测仪器。现在的商品化仪器基本都是配置API电离源，包括电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)。图2是ESI电离的原理图，图3是APCI电离的原理图。详细的原理解释可参考相关文章。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111625051.jpg图2 ESI工作原理，①液滴带电—②溶剂蒸发液滴表面电荷密度增加—③离子溅射成为带电离子进入MS分析器http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111626321.jpg图3 APCI工作原理，①溶剂通过加热区蒸发成为液滴—②液滴通过放电针使离子带电—③带电离子进入MS分析器　 现在仪器设计的ESI和APCI更换略有不同，但都非常方便。如AB SCIEX公司的ESI与APCI只是更换一下喷针即可，见图4。http://www.antpedia.com/attachments/2011/04/19_201104111656011.jpg图4 AB Sciex公司设计的离子源的ESI和APCI喷针，上方较长的为ESI喷针，下方较短的为APCI喷针　　从图1可以看到，ESI主要用于极性、大分子有机物分析。蛋白质分析用纳升电喷雾电离源(N- ESI)。APCI主要用于弱极性有机化合物的分析。此外，还有光电离源(APPI)，主要用于非极性有机化合物的分析，如多环芳烃等。分析测试百科网m6elkf wh P(lasv购买仪器前应考虑的几个因素　　前面已经提到，由于LC-MS的MS部分为二级MS，不同类型MS的组合组成了多种类型MS，各种类型的MS有其各自特点，各厂家的仪器也都各有特点，购买前一定要明确任务，做好调研工作，当然还要考虑经费情况。残留分析实验室应综合考虑仪器的性能以及仪器公司的技术支持：　　1. 灵敏度高 特别要注意在检测实际样品时有较高的灵敏度，不要一味地追求指标灵敏度，LC-MS的基质效应影响较GC-MS的大，所以仅用标准品还不能真正的衡量出一台仪器的性能，有时标准品的与实际样品的灵敏度能差两个数量级。有条件可以用1、2个实际样品到不同公司的仪器实测一下，这样对比得到的结果更能说明仪器真实灵敏度。　　2. 质量稳定性好 通常我们是利用质谱检测目标化合物的特征离子，因此，这些被检测的特

请教：液相色谱检测器问题？ 使用液相色谱紫外检测器时，为什么选择最大吸收波长？

小弟新接触液相色谱，有个问题请教各位大虾，关于空间排阻色谱检测出的色谱图，横坐标是时间轴，越早出现的峰说明分子量越大，纵坐标是检测器强度，我想知道在定量的前提下，检测器强度可以体现出聚合物浓度的大小吗？？谢谢了

[b]1.基本原理[/b]一般认为当细小的雾滴从毛细管喷射出来时，就从毛细管口的高强电场中获得了大量的电荷，由于受电荷之间库仑力的作用，这些电荷均匀地分布在液滴的表面。当液滴被干燥去溶时，液滴体积逐渐减小，于是单位表面积上的电荷急剧增加，使得液滴不稳定而进行分裂，产生更细小的液滴。如果对新产生的液滴继续去溶，则将继续这种过程，直到产生稳定的单分子多电荷离子为止。为适应大流量样品需求，一般会使用雾化气（气动辅助雾化气）辅助雾化，电喷雾电离源（electrospray ionization，ESI）见图1，而没有使用雾化气的小流量电喷雾也常被称为纳升电喷雾（nano-ESI）。 [img=image.png,500,276]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643167255113989.png[/img]图1 电喷雾装置示意图[b]2.技术分类[/b]电喷雾电离是以电场作用为主的一种电离方法，待电离样品直接引入电场中形成离子。[b]3.技术特点[/b]电喷雾作为一种工业技术，很久以前就已用于工业生产，比如在工业上很早就开始用电喷雾来给汽车等上漆。当液体高速地从喷嘴喷射出来时，能够形成非常细小的带电液滴，如果提供的能量足够高时，还可以使液滴干燥去溶，进而形成气态分子离子。在ESI中，一般还利用切向的热气流来去溶，有时候也用多种方法进行联合去溶，能够得到更好的去溶效果。如果在酸性溶液中，一般形成（M＋nH）[sup]n+[/sup]形式的多电荷阳离子；反之，如果具备去质子的条件，则形成（M-nH）[sup]n-[/sup]多电荷离子。在大分子中，这种电荷数量可以多达100以上，这种多电荷离子的形成大大降低了大分子的质荷比，并且根据峰的位置和相邻峰之间的间隔可以计算出分子的精确质量，非常有利于生物大分子的检测。因此，电喷雾在生命物质的结构分析中特别有意义。由于具有非常好的去溶、电离效率，使得ESI具有非同寻常的灵敏度，一般检出限在amol（10[sup]-18[/sup]mol）数量级。另外电喷雾在小分子分析中常能生成单电荷准分子离子，在用质谱-质谱分析混合物时，各组分的准分子离子经过碰撞（CID）得到二级质谱信息，其对结构鉴定也具有重要意义

弱弱地问下，液相色谱仪与检测器的关系，安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗？本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，关于液相知识正在学习，还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。不知道大家在平时的使用中对这三种检测器的性能、适用范围是如何看的，发表一下意见，取长补短，共同学习。

高相液相色谱荧光检测器线路都已连接，但是电脑上不显示改检测器，是什么原因，求答案！