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定量方法可分以下三种: 1、内标准法 取标准被测成分,按依次增加或减少的已知阶段量,各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中,调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱,根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵座标,取标准被测成分量和内标物质量之比,或标准被测成分量为横坐标,制成标准曲线。 然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时,预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱,求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比,再按标准曲线求出被测成分的含量。 所用的内标物质,应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。 2、绝对标准曲线法 取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法,各自调制成标准液,注入一定量后,按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵座标,而以标准被测成分的含量为横坐标,制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱,求出被测成分的峰面积和峰高,再按标准曲线求出被测成分的含量。3、峰面积百分率法 以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100,按各成分的峰面积总和之比,求出各成分的组成比率。
小序,本实验涉及毒麻制品,是与合作单位测样的研究性工作。测定样品过程中,发现完全按照[color=#333333]GA/T 1008.3-2013[/color][color=#333333]标准[/color]的程序升温及分流比三种成分都不出峰。后经过调节柱温进行检测,三种物质出峰且得到有效分离。[b]1 仪器与试药1.1 [/b]仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配制自动进样器,FID检测器(日本岛津);Rtx-1701毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);超声波提取仪KQ-500E(昆山);ME204电子天平(万分之一,梅特勒);AUW220D电子天平(十万分之一,日本岛津)。[b]1.2 [/b] 试药 大麻样品(合作公安单位提供),甲醇分析纯(北京北化精细化学品有限责任公司),四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚均由合作单位提供。[b]2 方法与结果2.1[/b] 分析条件 检测器:FID检测器;色谱柱:Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温:初始温度100℃,保持2 min,以15℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min;不分流;进样口温度:280 ℃;检测器温度:300 ℃;进样量:1.0 μl;尾吹气流量:30 ml/min,空气流量:400 ml/min,氢气流量:40 ml/min。[b]2.2 [/b]溶液制备[b]2.2.1 [/b]对照品溶液的制备 精确量取各对照品适量,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,然后配制混合对照品溶液,使得每1 ml对照品溶液中含四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚为20 μg/mL。[align=center][img=,549,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221504444576_3444_1858223_3.png!w549x205.jpg[/img][/align][align=center]图1 大麻酚标准品谱图[/align][align=center][img=,527,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221505508187_8222_1858223_3.png!w527x198.jpg[/img][/align][align=center]图2 大麻二酚标准品谱图[/align][align=center][img=,554,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506039107_4535_1858223_3.png!w554x182.jpg[/img][/align][align=center]图3 四氢大麻酚标准品谱图[/align][b]2.2.2[/b] 供试品溶液的制备 分别取研磨样品粉末约10 mg,精密称定,置具塞三角瓶中,[color=#333333]加入[/color][color=#333333]甲醇[/color]10 ml,称定重量,浸泡30min,超声处理(功率600 W,频率40 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足失重,摇匀,滤过,取续滤液,过0.45 μm滤膜即得。[align=center][img=,543,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221506337296_3413_1858223_3.png!w543x199.jpg[/img][/align][align=center]图4 送检大麻样品色谱图[/align]3 结果与讨论3.1 程序升温条件选择 按照公安部标准规定程序升温条件是初始温度200℃,保持2 min,以10℃/min升温至240 ℃,保持18 min,然后以20 ℃/min升温至280 ℃,保持2min,根据条件我们换了三根色谱柱都没有出峰。[align=center][img=,534,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907221508057570_4858_1858223_3.png!w534x229.jpg[/img][/align][align=center]图5 三种色谱柱按照公安部标准程序升温色对比色谱图[/align]3.2 排除其他原因之后,发现国标的初温比较高,然后将其初温改为100℃,选择不分流条件进样,三种成分出峰正常且分离度良好。 小结:标准的适应性根据实验室的情况而定,很多时候我们发现重复标准重复不出来,就需要我们技术人员做更多的思考和实验去调整方法,最终都能找到合适的方法和条件进行实验。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]热导检测器三种故障的处理方法热导检测器(TCD)是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 14A [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]常用检测器之一。但 TCD 故障往往不易准确判断,处理不当还会扩大故障部位。本文在排除电路和气路方面的原因外,分析了TCD常见的三种故障现象,提出了相应的处理方法。 (1)开机后基线不稳,噪声大或基线严重漂移。 故障分析:可能是TCD 被污染,从TCD 工作时间长短可粗略推断 TCD 受污染的程度。 处理方法:对于轻微污染,可将 TCD 的气路进口和出口拆下,用TCD 注射器依次将丙酮、无水乙醇和蒸馏水从进气口反复注入 , 5 10 次,用吹气球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新装好进、出气口接头。开机后将柱温升到 200℃,检测器温度升到500℃ ,通入比分析操作气流大 1 2 倍的载气,直到基线稳定为止。对于严重污染,可将出气口用闷头螺帽和硅橡胶封住,从进气口注满丙酮后封闭进气口,保持 8h左右,排出废液,然后按上述轻微污染方法处理,一般即可恢复正常。 ( 2 )开机后基线调零点困难,或调整后难以稳定。 故障分析:可能是热丝元件引出线接触不良。 处理方法:对每根热丝元件引出线都在紧固螺帽处用手触动一下,若基线大幅度摆动,可肯定是引出线接触不良。将 TCD 池体从主机上拆下,修好后,再开机观察并调试。 (3)开机后TCD 检测器无法调零。 故障分析:可能是热丝元件烧断。 处理方法:热丝电阻在 23 28Ω之间,在主机上部接线架上量热丝阻值即可测出。热丝烧断的原因主要有两个:(1)仪器使用时间过长,热丝自然损坏;(2)操作人员在打开热丝电源前,没有通入载气,或因气路漏气将热丝烧断。热丝烧断只能请维修人员更换。需要说明的是,一旦出现故障,操作人员一定要与维修人员取得联系,共同分析和处理有关故障,切勿自己处理,以免故障扩大。上述方法可供其他同类仪器维修时参考。