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水分的测定估计很多人都知道,用的最多的无疑是烘箱干燥法,可是你知道还有其他很多种方法检测水分吗?不同的样品类型,水分测定的方法各异,有直接烘箱干燥法、减压烘箱干燥法、蒸馏法、还有气相色谱法哦既然里面有这么多文章,我们就一起来聊聊吧讨论格式:样品类型:水分测定方法:水分测定遇到的问题:欢迎分享你的检测经验,一起来交流学习吧!!!
水分测定⑴、卡尔费休法卡尔费休法用于测量水分含量较大的样品,既可测量游离水,也可测量化合物中的结晶水。该法以化学反应为原理,通过水与特定的试剂反应来计算水在样品中的含量。以下几点需要注意:①、普通的样品用甲醇做底液,如果样品不溶于甲醇,可在底液中加入部分样品能溶的溶剂,预滴定后再进行测样,但底液中甲醇的含量不得少于20%。②、含羰基的化合物需要更换醛酮底液。③、样品若与滴定液、底液等发生反应的,不可直接测定,可加装特殊的装置或改用别的方法测定。如梅特勒有一款水分测定仪,在密闭的容器里把样品加热或通过别的手段把样品里的水分挥发出来,然后通入氮气,利用氮气携带水分进入底液,最后用卡尔费休法进行测定。从而避免了样品与底液或滴定剂发生反应。⑵、气相色谱法当样品中只含有微量的水分时,低灵敏度的卡尔费休法不能够准确测定药物中水分的含量,此时,可采用气相色谱法来测量药物中的水分。但是,用气相测量时,要选择适合的色谱柱和检测器,普通的毛细管柱不适合测量水分,且FID检测器对水无响应。所以,用气相测量微量水分含量时,通常选择热导检测器(TCD),柱子可使用如Agilent FFAP等。
关于药典水分测定第四法,气相色谱法测定,各位都是使用哪根柱子呢?