润滑油蒸发损失测定器

润滑油在使用过程中，由于其具有良好的润滑减摩、冷却降温、密封、清净分散、防锈防腐、减震缓冲等作用，润滑油不仅可以保证机械设备在高负荷或高速条件下运转，更可以延长设备使用的寿命。对在用油的理化指标进行有针对性的分析，如粘度、酸值、水分、磨粒分析、颗粒污染、漆膜倾向等，可以通过在用油的性能变化，掌握设备的的运行状态，为设备润滑制定合理的配套解决方案。润滑油酸值酸值的定义： 中和1g油液试样中全部酸性组分所需的碱量，以mgKOH/g表示。酸值分为强酸值和弱酸值两种，两者合并即为总酸值。通常所说的酸值是指总酸值。国内常用酸值，国外常用总酸值。酸值主要的测试方法：◆ GB/T264-1983(2004)石油产品酸值测定法◆ GB/T258-2016轻质石油产品酸度测定法◆ GB/T4945-2002(2004)石油产品酸值和碱值测定法（颜色指示剂法）◆ GB/T7304-2014石油产品酸值测定法电位滴定法◆ GB/T12574-1990(2004)喷气燃料总酸值测定法◆ ASTMD974-2014e2采用颜色指示剂法测定酸碱值的标准试验方法◆ ASTMD664-2018e2用电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法酸值的意义：针对新油来说，酸值可以反应基础油的精制程度；其次，针对含酸性添加剂的润滑油，酸值在一定程度上能反应酸性添加剂的添加量；除此之外，酸值是成品油的质量控制指标。对于不含酸性添加剂的在用油来说，酸值表示油品氧化变质的程度。油品在使用过程中与空气中的氧发生反应，生成一定量的有机酸，会对机械部件造成一定的腐蚀。对于含酸性添加剂的在用油来说，在润滑油的使用初期，酸值会有所下降（添加剂消耗），随着使用时间的增加，酸值会逐步升高（油品氧化变质），对于在用油的监测来说，根据酸值变化结合其他指标，可综合分析油品性能变化情况。常见油品使用过程中的酸值换油标准：◆ 齿轮油增加值＞1.0（L-CKD）◆ 液压油增加值＞0.3◆ 压缩机油增加值＞0.2◆ 汽轮机油增加值＞0.3◆ 变压器油运行前≤0.03，运行中≤0.10（增加值的基准值均是以新油为基准）相关仪器ENDA1040全自动酸值测定仪适用标准：GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g油表示，它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1、液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键。2、自动换杯、自动检测、打印检测结果，（可选配有自动定时加热功能，适用于粘度偏大的润滑油）。3、该仪器可对六个油样进行检测。4、采用中和法原理，用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点，液晶屏幕显示测定结果并可打印输出，全部过程约需4分钟。5、用特制试剂瓶盛装萃取液和中和液，试剂在使用过程不与空气接触，避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数• 工作电源：AC220V±10％ 50Hz• 耗电功率：﹤100W• 测定范围：0.0001～0.9999mgKOH/g • 最小分辨率：0.0001 mgKOH/g• 测量准确度： 酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g 酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g• 重 复 性：0.004 mgKOH/g• 环境温度：5℃～40℃• 相对湿度：≤85％• 尺 寸：长450 宽280 高230 • 重 量:12.1kgENDA1041油品酸值测定仪符合标准：GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。酸值测定器采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录，找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积，从而求出样品中酸碱值。该仪器可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值；广泛应用在化工、电力、石油等行业，是当前石油产品酸值测定仪的理想换代产品。仪器特点:1、Windows操作平台，人机直接对话，操作便捷，具有工作站功能。2、滴定曲线实时显示，滴定曲线及结果与数据存贮和打印。3、采用**滴定单元，仪器测量精度高，稳定性好。4、自动清洗、自动定值加液。5、自动判别终点，自动滤除假终点，同时可以人工选择判断终点。技术参数• 测量范围：大于0.01mgKOH/g• 精 确 度：相对误差≤5%• 电位测量范围：0～±1999.5mv• 基本误差：0.1%FS ±0.5mv• 滴定管体积：10ml• 滴定管最小体积：0.01ml• 滴定管精度：±0.1%FS• 仪器成套性：主机、滴定单元、计算机（含操作软件）、打印机等• 尺 寸：长30*宽29*高42mm• 重 量：12KGENDA1042自动酸值测定仪可准确检测变压器油酸值的全自动仪器。该仪器在提高工作效率和测试精度的同时，减少操作人员接触试样和试剂，保障其人身安全。适应标准：GB/T28552-2012仪器特点：1、超大彩色触摸液晶屏通过触控式液晶显示屏轻松操作。2、无需人工称量，只需将试样放置在试样杯内，仪器便自动进行进样、加热回流、测定、排出废液、显示打印结果等操作。3、测定中仪器自动扣除乙醇本底值和指示剂本底值，结果更准确。一次启动可测定1个试样，使用方便，效率高。4、仪器备有标定仪器用标准酸和标定程序，用户可随时对仪器和中和液进行标定，克服了中和液使用中浓度发生变化的缺陷，提高了测试结果的可靠性。技术参数：• 适用于GB/T28552-2012变压器油、汽机油酸值测定法（BTB法）标准。• 测试范围：0.001～2mg KOH/g• 精度：酸值在 • 0.1 mg KOH/g之间，≤±0.003 mg KOH/g 酸值在 0.1-0.3 mg KOH/g之间，≤±0.005 mg KOH/g 酸值在 0.3 - 1 mg KOH/g之间，≤±0.01 mg KOH/g 酸值在1.000-2.000 mg KOH/g之间，≤±0.02 mg KOH/g• 分辨率：0.001mg KOH/g• 适用温度：10℃～45℃• 适用湿度：≤85%RH• 工作电源：AC220V±10%，50Hz• 功 率：500W• • • • 外形尺寸：300mm×280mm×310mm

2018年11月13日，由环球科技主办的润滑油技术研讨会在天津召开。道达尔（天津）工业有限公司、出光润滑油（中国）有限公司、中国北方发动机研究所等单位应邀参加。环球科技从事润滑油行业近30年，一直致力于在中国推广润滑油测试的新产品、新技术和新方法。本次研讨会主要展示了美国TANNAS公司的润滑油分析测试仪器，产品分别为TBS3000高温高剪切粘度仪、Quantum旋转氧弹测试仪、TFAB润滑油泡沫特性测定仪、NOACK S2蒸发损失测定仪、MRV边界泵送测定仪、BLB702低温布氏粘度测定仪。上午9点，研讨会正式开始。环球科技的高级技术工程师白延峰先生作会议致辞，并介绍了环球科技的公司概况及油品销售部的业务情况。会议现场接下来，由来自美国Savant集团的副总裁Gordon Cox先生作报告。首先介绍了Savant集团，Savant集团成立于1969，位于美国密歇根州米德兰市，致力于参与和解决现存的、将来的发动机油问题。集团旗下包括独立的测试实验室Savant、润滑油分析仪器制造公司Tannas、King以及可提供全球发动油数据库的IOM公司。Savant 集团副总裁Gordon Cox接着，Gordon Cox先生介绍了发动机油行业标准SAE J300（美国机动车工程师学会对油粘度分级的标准）；ILSAC国际润滑剂标准化及认证委员会，该机构目前已制定了GF-2至GF-5的发动机油规格；GM dexos是通用汽车（GM）公司自身制定的发动机润滑油质量标准。Gordon Cox先生还重点介绍了Tannas、King公司提供的可符合满足发动机油标准的实验室仪器，包括旋转氧弹测定仪QUANTUM、高温高剪粘度测定仪TBS、高温抗泡测定仪TFAB、布氏扫描粘度测定仪SBT/SB+2、蒸发损失测定仪NOACK S2、高温氧化沉积性测定仪TEOST、低温布氏粘度仪BLB以及边界泵送测定仪MRV。而且将这些仪器对应的中国标准与ASTM标准进行了比较与讨论。环球科技的产品工程师屠炯女士做了报告，分享了摩擦学的历史，介绍了美国FALEX公司及英国PCS公司的概况及主要产品。茶歇期间，客户参观了展品，就仪器的参数、性能与环球科技工作人员进行深入交流。在双方友好的交谈中，用户对产品有了更深的认识与了解，对其中作为ASTM标准的产品表示了极大的认可。客户参观仪器2018年，环球科技已成功举办了5场油品行业的技术研讨会。我们将持续完善，积极加强与厂商、企业用户的紧密协作，助力润滑油事业的加速发展。

煤基费托合成润滑油基础油中芳烃含量的测定盖青青，朱加清，艾军，赵帅，申巧玲，刘聪云（北京低碳清洁能源研究所，北京，102209）费托合成是煤间接液化过程中的关键技术，是以合成气（CO+H2）为原料，在催化剂上转化生成液体烃类燃料和其他化学品的工艺过程[1]。与传统石油基产品相比，费托合成油（蜡）产品具有硫、氮和芳烃含量低，链烷烃含量高的特性，满足清洁油品的环保要求，是生产优质高端润滑油基础油的原料[2]。费托合成蜡生产的润滑油基础油产品黏度指数高，蒸发损失低，可作为超高黏度指数的润滑油基础油应用于各类发动机油、齿轮油、液压油、压缩机油、润滑脂等。与目前市场上主要润滑油基础油产品 I、II 类油相比，该类产品具有更好的黏温特性，在节能减排、延长机械使用寿命等方面可发挥更大作用。费托合成润滑油基础油以链烷烃为主，芳烃含量低，现有的方法标准NB/SH/T 0966和GB/T 11081均是以紫外分光度法测定芳烃含量，由于液体样品分子间的相互作用，以及多普勒变宽和压力变宽等效应，使液体样品的光谱精细结构变得模糊甚至消失，该方法测定芳烃含量的方法误差大。全二维气相色谱技术（comprehensive two-dimensional gas chromatography，GC×GC）是近年兴起的一种多维色谱分离技术，它将两种极性不同的毛细管色谱柱通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱以其分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，广泛应用于石油馏分的分析中[3]，是实现复杂样品中挥发性组分分离鉴定的有力工具，尤其适合极性不同化合物的族分离。由于润滑油基础油的粘度和馏程范围较高，目前鲜有全二维气相色谱对费托合成基础油润滑油组成分析的研究报道。本文采用全二维气相色谱与质谱（GC×GC-MS）联用技术，建立了费托合成润滑油基础油中芳烃含量测定的分析方法。首先通过顶空固相微萃取将芳烃萃取吸附到萃取头上，然后在气相色谱进样口进行热解析进样，再用全二维色谱进行分离，质谱仪检测，内标法定量。采用最佳的固相微萃取条件和色谱分离条件，GC×GC MS对不同加氢异构条件下得到的费托合成润滑油基础油A样品和B样品进行分析。根据质谱解析结果得到族分离条带，由于是反相二维系统，化合物的极性从上到下越来越强，色谱条带分别是烷烃和芳烃，其中烷烃含量居多，有少量芳烃，见图1。图1 费托合成润滑油基础油的全二维色谱三维图Fig. 1 3D surface plot of GC × GC for Fischer-Tropsch synthetic lube base oil由图1可知，由于两个样品的加氢异构条件不同，其组成也有明显的差别，主要是芳烃含量的差异。在定性分析中，自动识别信噪比大于10的色谱峰，通过自动解卷积和NIST 2014质谱库比对检索，筛选相似度大于750的组分，确认样品中芳烃组分。A样品中检测到极少量的芳烃，分别是二甲苯和三甲苯，内标法定量芳烃的总量为0.126 mg/L；B样品中检测到二十多种芳烃组分，均为单环芳烃，内标法定量芳烃的总量为10.651 mg/L。A、B样品中芳烃含量的差别反映到样品的外观上，A样品无色透明，B样品呈现黄色。这些结果也表明在生成B样品的加氢异构反应过程中发生了明显的芳构化副反应，生成了较多的芳烃。由此可知， GC×GC MS相结合的方法不仅可以快速准确地分析费托合成润滑油基础油中芳烃的组成和含量，而且也为润滑油生产优化操作和先进控制提供了可靠的质量检测手段，在分子水平上准确地获得润滑油基础油组成信息提供了参考。参考文献[1] Xiong H F,Motchelaho M A,Moyo M, et al. Effect of Group I alkali metal promoters on Fe/CNT catalysts in Fischer–Tropsch synthesis[J]. Fuel, 2015,150: 687－696.[2] 张雅琳，张占全，王燕，等. 费托合成油和石油基加工产品对比分析[J],化工进展，2018,37（10）3781-3786[3]刘明星，刘泽龙，李颖，等. 固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物[J]. 石油炼制与化工, 2020, 51(4): 96-103.本文作者：北京低碳清洁能源研究所 盖青青聚焦气相色谱及相关技术在能源化工领域的技术及应用进展，本网特别策划了“助力双碳 气相色谱在能源领域的应用”主题约稿活动，欢迎业内相关专家学者、一线用户、厂商积极投稿。联系人：赵编辑word图文投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn微信/电话：15650766910