全自动旋转带蒸馏系统

随着近几年我国医药、生物领域不断发展，各地实验室都出现项目多而人手少的情况。高强度的实验室工作负荷也催生出了许多实验室自动化设备，如自动进样器、自动凯氏定氮仪、自动萃取装置等等。然而旋转蒸发仪作为实验室最常用的前处理设备之一，自动化普及的程度却并不高。这是因为面对不同的样品和溶剂，旋转蒸发仪很难自动判定蒸馏的状态，因此会出现爆沸、损失过大、耗时长或者无法蒸干的情况。瑞士步琦作为旋转蒸发仪的发明者，早在33年前就已经开启了自动化蒸馏的探索之路：1990 年▲双温度传感器 (Dual Temperature Sensor)2005 年▲自动蒸馏探针(Automatic distillation probe)2015 年▲AutoDest 1.0 自动蒸馏传感器在这 33 年里，步琦不断收集客户的反馈，优化不同溶剂和样品的蒸馏程序，于今日给大家带来全新的 R-300 旋转蒸发仪自动蒸馏解决方案：AutoDest 2.0&AutoDry 自动蒸馏干燥套件。AutoDest 2.0 自动蒸馏传感器相比AutoDest 1.0，新款传感器具有以下优点：使用简单，只需设置蒸发瓶尺寸并点击开始，仪器就会进行自动蒸馏。终点判定准确，在保证接收瓶液体不二次蒸发的前提下，通过检测溶剂蒸汽和冷却循环水机的温度，尽可能地浓缩样品。适用范围更广，无论是 20-50mL 的少量样品，还是多种混合溶剂，都可以实现自动蒸馏，且溶剂损失低于 5%。配合新款 AutoDry 自动干燥套件，可实现样品完全蒸干。AutoDry 自动干燥套件 AutoDry 自动干燥套件是一个连接于 R-300 冷凝器与接收瓶之间的自动切换阀门，它可以与 AutoDest 2.0 联动。当 AutoDest 2.0 的蒸馏程序结束后，它会自动隔断冷凝器和接收瓶，将压力调整至 0 mbar，这样既可以保证样品完全蒸干，也可以避免接收瓶内溶剂的二次蒸发。 AutoDry 自动干燥套件安装与激活演示： AutoDest 2.0+AutoDry 全步骤：AutoDest 2.01、设置蒸发瓶大小与 AutoDry 干燥时间2、点击开始，AutoDest 2.0 自动接管仪器蒸馏，此时 AutoDry 阀门不关闭，接收瓶与系统相连AutoDry3、自动蒸馏程序结束，AutoDry 自动接管仪器，关闭阀门，隔断接收瓶，调整压力至 0 mbar4、待干燥时间结束，仪器自动停止蒸馏并抬升蒸发瓶在上述的两个阶段、四个步骤中，只需在第一步设置两个简单的参数，即可实现自动蒸馏干燥过程，大大降低了研发人员的工作负荷，也避免了误操作引起的爆沸和样品损失。如果对我们的自动蒸馏干燥解决方案感兴趣，可以通过下方的联系方式与我们沟通，我们有更多强大的自动蒸馏方案，如：自动循环萃取蒸馏、自动连续蒸馏等等。也可以关注我们的微信公众号，获取更多步琦自动化解决方案的新内容。

海道尔夫作为一家优质的实验室前处理设备制造厂商，一直致力于让科研变得更容易、更高效。为此，我们专门研发了Hei-VAP Industrial 工业旋转蒸发仪，可满足大量蒸馏的应用。搭配Distimatic Pro自动蒸馏模块还可实现全天候7/24自动蒸馏，与手动操作的8小时工作量相比，处理量提高了3倍，是取代50L或100L旋转蒸发系统的理想选择，可进一步节省处理时间和人力成本！操作面板系统Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪的7″触摸屏可直观显示所有操作参数的设定值和实际值，方便操作和观察。多语言界面可满足不同语言用户的需求。玻璃面板具有高等级耐化学腐蚀性能的同时，还有5项安全功能需要操作人员予以确认后设备才会正常运行，保障实验安全性。系统内置程序蒸馏功能，可存储多达250个蒸馏程序，每种程序可允许999步梯度设计，还可通过U盘对系统软件进行升级。安全功能金属框架结构的防雾PMMA安全防护罩可以避免异物撞击造成的伤害，也可以在危险情况下防止蒸发瓶外部液体飞溅伤及操作人员。Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪内置安全传感器，设备运行过程中，如果打开安全防护罩，系统会自动停止。加热锅具有过温保护功能，会在温度超过设定温度5℃时自动停止运行。控制面板上方的紧急制动按钮可实现设备的紧急制动操作，关键时刻能起到保障实验人员安全的作用！加热系统最高设定温度可达180摄氏度的加热锅可满足水/油两用，其具备的加热锅预热选项，能有效节约操作时间，大大提升实验效率。除此之外，所有型号大型旋转蒸发仪的加热锅还内置液位检测系统及自动补液装置，当加热锅液位过低时，系统可自动补液，有效避免干烧，实现无人值守操作，确保实验人员的操作安全性。加热锅和蒸发瓶照明系统，方便实验人员随时观察蒸馏状态。为了实验人员能更轻松地清洁加热锅，海道尔夫专门研发了隐藏式加热盘管（将盘管置于加热锅外部底端）和排液阀。冷凝器A1、A2系列玻璃组件冷凝表面积可达1.2㎡，海道尔夫还提供其他多种型号的玻璃组件，满足不同应用的需求，并可提供透明涂层选项，提高实验安全性。蒸发瓶锁紧和退瓶装置Easy Lock蒸发瓶锁紧装置（CN106794386 B）及蒸发瓶支撑导轨系统（EP3131652 B1），可实现单人独立安全更换蒸发瓶，有效节约人力成本，提高实验效率。接收瓶支撑系统接收瓶支撑系统可避免接收瓶破损的风险，同时还为接收瓶提供独立的支撑，以便快速移除及放置接收瓶，方便运输及存储。与此同时，接收瓶底部还配有排液阀，以便实验过程中随时取样检测。真空控制系统系统内置定时、斜坡编程和两种真空调节程序：SETpressure 和AUTOaccurate。当蒸馏实验进行到设定状态后，系统会维持相应的真空值，并通过逐渐降低真空度来自动识别多种溶剂的沸点，实现自动控制蒸馏分离，有效节约实验成本。Hei-VAP Industrial 大型旋转蒸发仪还具有防漏真空密封技术，可有效降低实验过程中的能耗，提高设备的处理能力。若因过压导致玻璃件破损或真空管路泄露时，设备还会自动停止蒸馏。END关于HeidolphHeidolph集团是创新型实验室前处理设备的制造厂商。磁力搅拌器、顶置式搅拌器、台式旋转蒸发仪、工业大型旋转蒸发仪、蠕动泵、混匀器、恒温摇床等相关产品构成了Heidolph实验室设备的产品线。集团总部位于德国南部的纽伦堡附近的施瓦巴赫市。作为Heidolph集团全资子公司，海道尔夫仪器设备（上海）有限公司于2019年正式成立，旨在为中国用户提供更为直接、更快速的服务。

中压制备色谱中应用自动蒸馏技术众所周知，中压制备色谱分离纯化的上样方式分为两种：液体上样和固体上样。它们有各自的优缺点及适用范围：上样方式液体上样固体上样优点操作简单；省时溶剂扩散现象较小；样品分离度较高缺点溶剂扩散现象明显；样品分离度较低前处理步骤耗时费力样品适用范围在选择溶剂中具有较高溶解性的样品几乎所有样品多年来，随着自动化水平程度的提高，液体样品进样现在使用专用进样阀完成，这提高了准确性和安全性，减少了所涉及的手动步骤，并降低了污染的可能性。但对于溶解性不好的样品依然存在它的局限性。而解决方式则又回到了固体上样。固体上样前需要对样品进行处理，俗称“拌样”，传统的拌样及上样步骤为：称取适量的纯硅胶填料于研钵中；将样品溶解于有机试剂当中；用胶头滴管将溶解后的样品少量多次的滴于硅胶当中并充分搅拌使其完全吸附且溶剂完全蒸发保证样品充分且均匀的吸附于硅胶当中（硅胶流体状态与纯硅胶相似即可）将吸附样品的硅胶装入固体上样器（或上样空柱管）当中固体上样器串联在分离柱之前准备进行分离纯化过程不难看出，固体上样确实有够麻烦，所以我们有没有一种自动化的方式来减轻实验人员的操作负担呢？答案是肯定的。 1实验旋转蒸发仪配置：主机：R-300+V-300+I-300Pro+F-305配件：AutoDest 和 AutoDry样品：将以下化合物溶解在 250mL 甲醇和 250mL 丙酮的混合物中，并在 50°C 下超声 20 分钟：[1]尼古丁酰胺3.0g可可碱0.5g咖啡因2.0g然后将溶液转移到1L蒸发瓶中，加入 120g 硅胶 gel 60。烧瓶连接到 RotavaporR-300，配备 AutoDest 传感器和 AutoDr 单元，带砂芯的蒸汽管道(货号:11057297)，V-300 真空泵和 F-305 再循环制冷机。参数如下：加热温度60℃冷却循环水温度10℃蒸发瓶体积1L转速150rpm混合溶剂甲醇:丙酮=1:1蒸发量500mL冷却液流速1L/min干燥时间20min由于 AutoDest（自动蒸馏）的存在，您无需进行任何压力设置，传感器会根据进出冷却液的温差及蒸汽浓度自适应调节压力值，该过程无需定期监控，这将为您腾出时间去做其他实验。整个实验过程中，AutoDest 将蒸发溶剂降至最低，而 AutoDry 可将残留溶剂快速蒸发至干，而不会受到用户的任何干扰。这两种配件与传统旋转蒸发仪的结合，为固体上样的前期准备实现了最高水平的自动化。▲ 图1:安装在 RotavaporR-300 上的 AutoDry 单元 2结果图2 显示了整个过程中的系统压力。在自动蒸馏过程中，压力自动控制。它以一个稳定的梯度开始，以防止爆沸。一旦在冷却盘管处检测到冷凝蒸汽，压力就会保持稳定。31 分钟后(图2 为 1860 秒)，压力进一步降低以保持适当的冷凝水平，最终在 54 分钟后自动结束(图2 为 3240 秒)。▲ 图2:使用 AutoDest 蒸馏(蓝色背景)和使用 AutoDry 干燥(绿色背景)过程中的系统压力54 分钟自动蒸馏完成后，自动干燥过程开始。该系统通风至常压，以促进内部玻璃壁上的溶剂冷凝和剩余溶剂向下流向接收瓶。然后系统自动启动泵的最大声功率进行干燥过程(具有预定义的干燥时间)。两个短的排气步骤(在压力曲线中可见的尖峰)再次促进冷凝溶剂的下降。干燥 10min 后，系统压力可低于 20mbar，测得溶剂总损失为 7%。图3 为旋蒸制备后样品的色谱图。▲ 图3:在 Pure 色谱系统上从采用固体上样方式样品混合物中测量得到的 Flash 反相色谱图(水/甲醇，蓝色:254nm，橙色:275nm)。3结论当涉及到色谱固体上样混合物的样品制备时，使用 AutoDest&Dry 组件可以为您的 RotavaporR-300 提供有价值的升级，无人值守功能的实现，可以有效提高您的实验效率。4参考文献Zhong et al., J. Chem. Eng. Data 2017, 62, 9, 2570– 2577