全自动干法激光粒度仪

干法激光粒度仪在粉末涂料行业的应用随着近年来国家环保高压及绿色发展要求，我国“漆改粉”趋势加速，粉末涂料在整个涂料体系中所占份额越来越大。根据Global Market Insights,Inc.的报告，到2025年，全球粉末涂料市场预计将超过170亿美元。而从全球范围看，我国粉末涂料产销量已占全球60%左右，引领着全球粉末涂料发展! 与传统液态涂料相比，粉末涂料对材料的利用率很高（高达99%），任何过量喷涂都可以回收利用，从而大限度地减少了浪费；具有更广泛的颜色选择和纹理强化了粉末涂料成为液体涂料的有力替代品；粉末涂料具有可持续性、清洁性、安全性等特性，与替代涂料相比，粉末涂料具有优异的性能特征以及显著的成本优势，在农业和建筑、电器、汽车和运输等工业涂饰市场占15%以上并持续增长。 粉末涂料市场一直在发展，而保证粉末涂料质量检测的科学仪器也在不断创新发展。我们都知道，涂料颗粒的粒度分布对粉末涂料性能的影响有以下几大方面： 1、涂料颗粒粒径影响其带电性能 粉末涂料喷涂时的粘附力主要来源于静电荷的库仑力。涂料颗粒一般来说粒径越大带电性越好，但是颗粒的重力随粒径加大的增长速度大于库仑力的增长速度。也就是说颗粒大到一定程度后，重力会远大于库仑力，导致上粉率和涂覆效果会变差。故理想状态下的粉末涂料颗粒粒径应该尽量控制在10μm-60μm之间。粉末涂料太细或者太粗，涂装施工效率、质量就会下降。 图一 不同粒径涂料带电性能 2、影响涂料的流平性 粉末涂料吸附在工件上被加热后形成高粘度的流体状态，然后逐渐流平固化。通过研究流平时间的NIX和DODGE公式：t=kμR/γ（t是涂料颗粒聚结时间、k是常数、R是涂料颗粒半径、γ涂料的表面张力、μ涂料粘度），我们可以知道涂料颗粒粒径跟流平时间成正比。粉末涂料的粒度分布不均匀或者颗粒太粗，将严重影响流平性。 图二 粒度分布均匀的粉末涂料流平效果明显 3、影响涂层厚度 传统粉末涂料的平均粒径一般控制在30μm -50μm，涂层厚度一般在60μm -100μm之间。不同类型的工件需要的涂层厚度不同。同时涂层厚度也在很大程度上影响单位重量的粉末涂料能够涂覆的面积。因此粉末涂料的粒度分布可以说是直接影响涂料性能及经济性的重要参数。 4、影响涂料的储藏性能 根据部分行业专家的研究，粉末涂料存在一个临界粒径，大于这个粒径，粉末不易结块，反之则很容易结团。涂料产品的粒径不应该低于临界粒径，否则产品的储藏性将变得很差。 图三 粉末涂料显微图像 从上图的粉末涂料显微图像中我们可以看到其中有为数众多的小于5微米的“有害”颗粒，这些颗粒既浪费了原材料和能源，又严重影响涂料的存藏性能，应该尽量减少其含量。 因此，有效测定粉末颗粒的分布才能保证粉末涂料的高质量应用。激光粒度仪是当前流行的粒度测试仪器之一，其测试动态范围大、测试速度快、对使用环境要求不高、重复性好等优势满足了涂料行业的测量需求。但随着粉末涂料的异军突起，常用的湿法测试由于粉末涂料样品亲水性不好以及添加分散剂后容易产生气泡等原因，会导致测试结果不稳定，并容易造成结果拖尾。 而干法测试通过空气作为分散介质，在粒度检测时对粉末涂料样品进行干法分散处理，测试时即可以模拟粉末涂料在应用中的状态，得到的测试结果更好的反应粉体应用。在此基础上，粉末涂料行业用户也迫切地要求激光粒度仪具有方便快捷、数据报表呈现灵活等自动化、个性化特点的使用需求。而高性能、简单易用的全自动干法测试系统，智能多样化的软件功能正是LS-909E显著的优势，能为行业用户带来行云流水一般的实验体验。 图四 欧美克LS-909E干法激光粒度仪 欧美克LS-909E干法激光粒度仪正是基于粉末涂料用户对高性能干法仪器的需求而开发的一款性能卓越的粒度分析仪。 LS-909E干法进样系统由干法进样器、全封闭进样窗口、静音泵空压机、油水过滤器和吸尘器等部件构成。在硬件方面，主机装载了进口的高性能进口He-Ne气体激光发射器，结合永磁体空间滤波器设计及一体化激光发射器技术，保障了LS-909E激光粒度分析仪具有0.1-1400um的较宽测试范围及重现性小于1%的高分辨率可靠结果。 搭配欧美克DPF-110自动干法进样系统，样品池具有三重调节设计：进料速度由先进的压电陶瓷晶体精确控制，使测试遮光率易于控制并节省样品量；内置分散压和负压传感器，实时监控测样状态，并具有错误警示功能；干法窗口采用密闭管道式设计，结合窗口负压保护设计与大功率吸尘器粉尘回收装置，大限度回收样品，也使主机不受粉尘影响，极大减少了窗口维护及擦拭清洁工作，并提高了窗口玻璃的使用寿命，同时也提升了测试分析速度。以上多种特性共同保障了LS-909E干法测试对多种不同特性样品的适应性及良好的重现性和真实性。 在软件设计方面，LS-909E智能软件控制自动对中系统保证了精确的光学对中和多次测量的重现性。自动对中机构精度达0.2um，速度更快，既可作为自动测量的一部分，亦可在屏幕上单击鼠标来完成。结合智能判断对中软件功能，避免了传统粒度测量中因对中不良导致的结果偏差，并能延长对中机构寿命。 值得一提的是，LS-909E还配备有完善、开放的样品参数数据库，具有200多种常见材料光学参数，用户也可以自定义材料和折射率，包括折射率实部和虚部（对应样品的吸收率）。结合简单易操作的SOP标准操作流程，使分析测试流程标准化，减少人为因素的影响。同时提供多种测试报告模式和高度个性化的自定义功能：可提供通用测试报告、筛分测试报告、百分测试报告，并具有平均报告、统计报告、拟合报告功能，以及可自定义专业测试报告模板功能。测试报告支持pdf、excel、word及其他文本格式等丰富的导出格式，报告图表可直接右键保存。此外用户还能够在软件中同时查看多个测试报告结果，进行数据的图形比对和数值统计分析，对多个参数进行分类、排序、筛选，并能以表格形式输出。 其智能、友好、符合多种应用的计算机软件功能可定义测试报告模板，让粒度测试分析变得轻松可靠。 欧美克LS-909E的定位是一款高性价比干法激光粒度仪，甫一问世，已在第二十四届中国国际涂料展上得到了广大用户的高度关注和良好反响。粒度测试是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，在每一个行业中都有极深入的应用研究，即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人也一直不断虚心前行，不断探索更智能化的解决方案、更高效的新技术及更全面的服务推向行业市场，为粉末涂料客户在现有和新的应用领域提供了显著的附加值，共同助力粉末涂料行业的创新发展！

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

商用激光粒度仪从上世纪70年代面世以来，仪器的光学设计、各光电部件的规格和品质、样品适应性的干湿法进样系统性能、反演算法等方面均得到不断的进步。随着测量技术不断迭代升级，测试范围和灵敏度也在不断提高，加之激光粒度仪具有的测试范围宽、样品适应性广、测试过程便捷快速、维护需求少、重现性佳等优点，近些年其不断获得众多颗粒相关行业认可，逐步大量地取代了传统筛分、沉降、显微图像等方法成为了颗粒粒径分析和质控的主流仪器。随着技术的日臻成熟，用户对激光粒度仪的期待也逐步从复杂的科学仪器到简便的测量工具的转变。自2010年欧美克加入思百吉集团(Spectris plc.)，成为马尔文帕纳科(Malvern Panalytical)的子品牌后，欧美克秉持集团公司以客户为中心的价值观，在新粒度仪开发中不仅着力于引进诸如低杂散光高动态范围光学设计、一体化多探测器工装装配工艺、双色光源全散射角覆盖、高精确度反演算法等等国际先机技术和工艺，同时针对客户测试应用和管理体验的实际需求也进行了重点的开发和改善。在一系列仪器的开发升级中除了始终保持高性能外，亦将与用户仪器应用体验息息相关的更高水平的自动化、智能化、标准化、易操作、少维护、好管理、更安全及友好的数据分析和报告输出等作为重要的发展方向和目标，使得以OMEC LS-609、Topsizer等为代表的系列激光粒度分析仪不断完善，在具有良好的测试性能同时满足用户的多种不同个性化需求，在简便了用户的日常操作维护管理的同时提供了更佳的使用体验。本文试着逐一地举例向读者简要介绍。测试与使用自动化针对越来越多企业使用激光粒度仪进行质控，许多实验室测样量大，技术人员工作负荷高的现象，欧美克在仪器硬件设计上不断增加了自动化控制功能，例如以自动对中或对中智能判断的主机搭配主流的SCF-105B全自动湿法进样循环系统、DPF-110自动化干法进样系统均可以实现一般测试全流程的软件自动化控制。通常情况下，用户仅需要按软件提示将多个干湿法样品依次加入到样品池，仪器可以对这些样品进行自动进样，自动分散，自动测量，自动输出测试报告结果的处理，同时仪器在测试结束后还可以自动进行清洗，多个样品批量测试过程已经被简化。湿法、干法进样器控制面板如上所述，针对质检人员的日常工作，软件专门设计了SOP(标准作业程序)功能，仅需两步（运行程序?加入样品）即可完成高质量粒度测试。软件同时搭配超阈值警告功能，系统根据测试结果自动进行特征粒径结果的阈值分析，直接给出样品是否符合设定的质量阈值的提示。操作者无需查看具体结果数值就可以轻松快速根据警示页面判断样品是否符合质控要求。智能化仪器智能化的目的主要是解决粒度仪测试时由于操作者忽略的仪器状态或加样错误等原因导致的结果的偏差。例如：欧美克开发了对中状态智能判断功能，开启后软件可以自动进行仪器背景状态和光学对中进行判断，根据判断结果自动采取对中或进入测试下一步的操作，为用户节省了大量的时间并延长了对中机构的寿命。在湿法测试中，加样量的智能识别和调整功能，系统会自动识别判断加样量，根据需要提醒操作者继续加样至满足要求或是在加样过量的情况下自动控制调低样品量后进行测量。在干法测试中，智能下料状态动态分析功能可以对流动性不佳样品下料的稳定性自动判断，同时将超量下料和下料中断时的光能信号和测量时间等进行自适应调整。以上的智能化功能保障了测试结果的可靠性，极大减少了测试分析人员的不熟练或疏失的影响。欧美克LS-909激光粒度分析仪同时，在粒度仪智能化设计中，多种影响测试因素的感知和自主分析功能是重要的一环。例如欧美克的干法测试系统皆含有直接定位于分散管的正压传感器及定位于窗口后方的负压传感器，相对于传统的仅对分散压输入处的压力控制，智能系统能对干法分散全过程的压力条件得到最真实的记录和控制，并使得仪器可以智能化自主判断仪器状态和测试数据的可靠性，有力保障了仪器长期使用分散测样条件的一致性和测试结果的重现性，使得原料药、制药及精细化工等行业方法的迁移，测试条件的追溯都有据可循，同时避免了欠压状态测试结果错误的影响。LS-909还带有自适应噪声抑制智能算法，能对探测器信号进行多次反演后进行原始功能自适应匹配修正再分析，有效的提高了仪器分析动态范围。此外，欧美克中高端粒度仪还具有折射率（包括实部和虚部）的自动分析计算等功能。可以通过结合多次取样测试结果的自动智能分析，给出推荐参数。标准化仪器的标准化包括仪器生产工艺和仪器测试条件的标准化，对于粒度测试结果的重现性是至关重要的。早先的激光粒度仪不同仪器之间的一致性较差，这主要是由仪器的多个光学部件在生产装配时的相对位置一致性不佳及杂散光水平不一致造成的。欧美克新的系列激光粒度仪在生产工艺上采用了一体式工装，包括主探测器、侧向、大角及后向探测器的所有探测器都由工装一次性定位，同时在所有探测器上设置仅对窗口颗粒开口的光学屏蔽罩，极大的减少了系统杂散光的干扰，保障了同型号不同仪器之间的测试结果的一致性。LS-609一体式工装定位大角探测器组同时进样器颗粒进样、分散的一致性也得到充分的考量和改进，例如：在开发湿法循环进样器SCF-105B的时候，面对传统电流控制离心泵转速精确度较低的问题，我们在进样器中加入了电机测速装置，通过数字反馈控制电机精确运转，从而保障了泵速显示真正的所见即所得，使得不同进样器之间的分散条件一致性得到提高，也保障了不同粘度介质测量的泵速数据真实可靠。又比如上章节提到的干法进样系统分散压传感器和负压传感器，使得粉体在下料后的全测量管道内状态精确可控，对于测试方法开发确定压力条件及测试中的欠压异常的甄别都有极大帮助。结合主机和进样系统的智能感知、精密控制功能，欧美克现代激光粒度仪真正实现了加样后全流程的测量方法和测试条件的标准化，当经过方法开发的这些对样品的条件被以SOP文件的方式固定下来后，只需要拥有最基本电脑操作和测试常识的操作人员均可以胜任标准化测试工作，同时测试过程条件的数字化记录可以随时用于追溯。欧美克SCF-105B、SCF-108A全自动湿法进样器欧美克DPF-110干法进样器易操作得益于高性能自动化智能化标准化的粒度仪开发，使得粒度仪可以满足用户高精确方法开发、低人工操作需求的标准化测试，逐步向高精密、傻瓜化的方向同时发展。针对粒度测试方法开发人员，欧美克粒度仪使用的集成粒度测试软件内置的大量数据分析筛选比对功能模块，例如除了拥有每个测试的独立报告外，系统还能够自动将多个测试的结果以统计数据图表呈现。且根据需要可以对这些数据按各种测试相关条件进行分类、筛选和排序。根据方法开发中大量数据统计和对比的需要，软件中同时集成了多报告的统计、比较和特征粒径趋势分析功能，通过这些功能使方法开发者可以轻松获得可视化过程结果，以用于测试条件的快速判断和决策。此外，软件还具有一键导出SOP功能，直接将方法开发中理想的测试条件，通过测试记录快速保存为标准化的SOP测量文件。现代化的欧美克集成粒度测试软件采用迭代开发模式，不断的进行优化和升级，不仅具有时代潮流风格的软件UI界面，其针对用户的文件操作、测试操作、数据分析等常见操作行为，进行分类分区图标化管理。在用户需要的大多数操作均可以以快捷按钮一键执行之外，我们通过大量用户操作行为分析，新的版本还将大量用户测量需要执行的多个连续操作进行合并，使其一样可以一键化执行，例如通过将常用SOP直接显示在操作面板上，用户仅需要双击软件测试面板上的SOP文件图标就可以执行完整的多样品测试，再比如传统手动测试需要的加介质、开启泵速循环、排气泡、对中、测背景等常规准备操作亦可以一键式点击仪器测样前准备按钮实现。欧美克Topsizer激光粒度分析仪