全自动化学吸附分析仪

Quantachrome to Show New Instruments at Pittcon 2008美国康塔仪器公司在Pittcon 2008展出全自动化学吸附分析仪---- ChemBET PULSAR 美国康塔仪器公司最新推出的 Chembet PULSAR TPR/TPD (p/n 02139-1) 代表了全自动流动法分析表征催化剂的最佳水平。新的 Pulsar 建筑于享誉世界的ChemBET 之上，并结合了Autosorb-1C/TCD 的全自动功能：- 最新TPRWIn PC操作和应用软件全自动程序化控制分析序列- 全自动定量环注射器和自动进气阀用于脉冲滴定法分析金属面积和分散度测定- 高温炉温度爬升既可用于程序升温实验，也可用于样品制备，两种方法都可通过强制空气高速流动使高温炉快速冷却。- 保留了ChemBET 久经检验的TCD 检测器，具有极强的抗氧化和抗氨腐蚀的能力，稳定的电流控制保证了基线稳定性和重现性信号- 具有最大化学兼容性的不锈钢管路是适用于广泛的气体。- 标准高温石英样品池可内置热电偶，提供准确的样品温度测量。- 内置数据采集卡和温度控制器选件包括Quadrupole 质谱检测仪和外置数字气体混合/质量流量控制器。

iChem 700 和 iMS 770 联用 – 构成强大的催化剂表征/定量定性分析系统众所周知，在催化剂的研究中，定量分析以测定催化剂某一元素或化合物的量，定性分析以测定催化剂中某一元素或化合物的存在。定量和定性的组合联用对催化剂的研发过程中催化剂的表征、定量定性分析，形成完整的分析体系，对催化剂的研究起着至关重要的作用。iChem 700全自动化学吸附仪提供高质量的定量分析，iMS 770全自动在线质谱仪提供高质量的定性分析。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪 - 先进的催化剂表征/定量分析系统催化剂性能表征是评判催化剂性能的重要指标，其中催化剂的动力学指标最为重要。对于固体催化剂而言，同样重要的还有宏观结构和微观结构指标。催化剂性能的动力学表征衡量催化剂质量的最实用的三大指标，是由动力学方法测定的活性、选择性和稳定性，是活性催化剂提高化学反应速率的性能的一种定量表征。固体催化剂微观结构和性能表征结构固体催化剂起催化作用的部分是表面或表面若干层的原子所组成的活性中心。iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪, 作为市场上配置优越的此类仪器，其性能卓越不言而喻。其硬件配置包括，6个高性能质量流量计，4个六通阀，2个三通阀，1个高温炉，1个蒸汽发生器，1个冷阱，1个高灵敏度TCD检测器，3个压力传感器，内部有4个温控区（分别为内部管路和阀门， TCD， 蒸汽， 高温炉）。14种规格的LOOP环可选。也许大家有兴趣了解，高配置的化学吸附仪有什么优点？其优点是显而易见的。1. 六个质量流量计：全自动化学吸附仪采用固体-气体两相反应，所以精确控制每一路气体的流量是确保分析数据质量的保障。2. 三个压力传感器：这样的设计，确保在制备，载气，分析气路的主管路上均配有压力传感器。实时检测各个主管路的压力变化，及时发现管路中可能有的堵塞。确保管路的随时通畅。进而保证分析数据的质量。3. 十四种LOOP环的选择：在不同的催化剂和催化剂不同的研发阶段，满足催化剂研发需要，并保证了低负载金属，小样品量，高负载金属，大样品量等各种情形下的需求。在有了上述高配置的仪器基础上，仪器的各项分析功能就有了强有力的保障：1. TPD分析（包括NH3-TPD）：程序升温脱附，将已吸附吸附质的催化剂按预定的升温速率加热，得到吸附质的脱附量与温度的关系。主要用于研究吸附质与吸附剂之间的结合情况。 NH3-TPD分析可以提供催化剂的酸性位信息。2. TPR分析：程序升温还原，是将金属氧化物，混合金属氧化物和分散于载体上的金属的表面进行还原，从而获得金属氧化物与被还原的温度之间的关系。3. TPO分析：程序升温氧化，用于积碳催化剂的烧炭再生的考察，也用于研究气相氧与催化剂表面吸附氢和表面氧空位的反应。TPO确定催化剂在完成TPR之后重新被氧化，被氧化的部分占总共被还原部分的比例，用以反映催化剂的循环氧化还原性能。4. TPS分析：程序升温硫化，是一种研究催化剂是否容易“硫化”的有效，简单的方法。5. TPSR分析：程序升温表面反应，在一定程度上弥补了TPD的不足，将TPD和表面反应结合起来，对催化剂的研究提供了一种新的手段。6. 脉冲化学吸附分析：用以分析金属分散度和活性金属的尺寸。每一次脉冲注入的反应气体量由LOOP环的体积决定。脉冲化学吸附提供了一种分析活性金属表面积，催化剂金属分散度及活性金属颗粒大小的方法。7. 动态BET比表面分析：用以分析催化剂的比表面积，尤其是在各种化学吸附之前和化学吸附之后的BET比表面积的比较。与此同时，iChem 700的软件功能也包含了仪器控制和数据处理两个部分，同样具有强大的功能。从以上看出，iChem 700 全自动程序升温化学吸附仪，能够完成各种催化剂的表征和定量分析，成为催化剂研发和质量控制的有效手段和保障。iMS 770全自动在线质谱仪 – 催化剂定性分析系统iMS770质谱分析系统是分析大气压力下进样气体的紧凑型台式分析系统，是气体分析领域完美的解决方案，特别是在催化领域，iMS-770质谱分析系统集成了德国Pfeiffer Vacuum的核心组件。采用进口的一套进气装置，PrimaPlus质谱仪，干式膜片泵和HiPace涡轮分子泵。iMS-770质谱软件采用德国Pfeiffer Vacuum原装的分析操作软件，可对多达128种不同质量数的气体进行定性分析。其特点如下：1.采用四极质谱仪作为核心检测器，背景噪音低，检测限达到1ppm 2.高灵敏度离子源，采用镀氧化钇的铱灯丝，抗氧化能力强，寿命长。3.真空度和电流双重保护，防止系统误操作或突然漏气。4.分辨率为0.5-2.5amu，优化信号的强度，稳定性优于3% Ar。5.偏压技术和场轴技术，增强离子透过率，降低背景干扰。6.分子泵、前级泵产生干燥无油的测试环境，对不同气体有良好的抽气能力。7.高真空的分析室腔体，保温200℃。8.毛细管分流进样， 进样温度200℃，分流比例可调节。9.现场维护进样毛细管、离子源、灯丝、分子泵、前级泵等。10.分子泵，冷却类型，空气；轴承：复合轴承，使用寿命长。11.专用软件，操作简单，界面友好。iChem 700 和 iMS 770 联用 – 将质谱仪iMS 770的进气毛细管插入化学吸附仪 iChem 700的尾口，也就是经过化学吸附反应后生成的气体在流经化学吸附仪的TCD检测器后，进入质谱分析仪，在经质谱检测器的分析。这样的分析组合可以给催化剂研发人员对所研究的催化剂有一个更完整的表征。无论是在iChem 700化学吸附仪上做的TPD，TPR，TPO，脉冲化学吸附等各种实验，均可以将TCD分析后的气体，再引入到质谱检测器分析。综上所述，iChem 700对催化剂所做的定量分析和iMS 770对催化剂所做的定性分析，构成了催化剂的完整的表征系统，是催化剂研发人员必不可少的联用分析手段。

iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等，以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析，此外，可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。 主机具体配置： l 高温加热炉：温度可至1200℃，并有良好的升温速率和保温效果。冲温小于2-3℃，恒温波动小于1℃。l 3个独立的气源：载气，处理气，分析气。l 6个高精度的质量流量计MFC：流量间隔可以在0-100sccm（标准），其他范围可根据用户要求制造。l 15个气体进气口：载气，处理气和分析气各有5个进气口，共15个进气口。 l TCD热导池检测器：热导检测器最高恒温200℃，恒温波动小于0.5℃。用于测量气体的吸附量，采用四臂热导池具有四根相同的金/钨丝，具有良好的稳定性、精度、线性度、敏感性，最大限度地满足试验灵敏度和化学兼容性。l 冷阱：仪器下游配置一个装满干燥剂的陷阱防止样品在TCD前冷凝。冷阱上配备自动升降电梯，在需要冷阱工作的时候电梯会根据软件设定的信号指示自动升降。l 4个电磁六通阀：用于切换气路走向，切换过程中不会产生热电，确保系统中的气体恒温。l LOOP环（分析）可供选择：14种LOOP可供选择，仪器标配三种LOOP环（35微升， 500微升， 1毫升）l 饱和蒸汽瓶：可进行蒸汽吸附分析，且仪器内部整体保温，确保蒸汽不会冷凝。蒸汽发生器最高恒温150℃，恒温波动小于0.5℃。l 降温组件：炉底装配电动风扇的方式进行炉体半开启状态风冷技术，风扇转速可根据降温信号程序控制。使得降温更迅速，减少了两次实验之间的间隔时间。l iChem 700全自动化学吸附仪后可连接质谱仪MS、气相色谱仪GC、火焰离子检测器FID，红外光谱IR等，可将数据导入EXCEL等数据处理软件，同步温度信号频率。 软件部分：iChem 700的操作软件是由计算机控制的多功能全自动化软件。安全级别高，智能化程度高，实现真正的全自动化运行。仪器即可以在手动模式下运行也可以全自动化运行，手动模式下可以很快的检测仪器给部件的操作性和稳定性，软件界面可以实时的显示温度值，阀门的切换位置，气流的走向，TCD检测器的稳定和电压值，基线的稳定性，程序升温的线性状态，质量流量计的流速，相关数据的采集，以及和质谱联用时，质谱的控制和信号的同步触发。数据处理功能强大，可以对峰进行编辑和分峰处理，显示峰值温度，计算峰面积，积分和数据平滑处理等，并能手动标注相关数据。自动保存运行日志和实验数据；多视角窗口同时显示（当前测试页面图谱实时绘制、查看以往测试图谱、多图谱同时比较）。创新点：iChem 700全自动程序升温化学吸附仪可用于对催化剂材料进行TPD、TPR、TPO、TPRx、脉冲化学吸附、催化剂处理、脉冲校准和动态BET比表面分析等，以对催化剂材料的酸碱度、酸碱分布、活性金属分散度、金属与载体的相互作用等进行分析，此外，可配置在线色谱仪以连续对TPRx产物进行定性和定量监测以及对脱附气体的浓度的检测。理化联科iChem 700全自动程序升温化学吸附仪