磁畴观测克尔显微镜

磁畴是铁磁体材料在自发磁化的过程中，为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。它的研究可将材料的基本物理性质、宏观性质和应用联系起来。近年来，由于材料的日益完善和器件的小型化，人们对磁畴分析的兴趣与日俱增。目前市面上主要的磁畴观测设备有磁光克尔显微镜、磁力显微镜、洛伦兹电镜、以及近兴起的NV色心超分辨磁学显微镜等，其中，磁光克尔显微镜可以灵活的结合外加磁场、电流及温度环境等来对材料进行面内、面外的动态磁畴观测，成为目前常用的磁畴观测设备，可用于多种磁性材料的研究，如铁磁或亚铁磁薄膜、钕铁硼等硬磁材料、硅钢等软磁材料。 2020年11月，Quantum Design中国与致真精密仪器（青岛）有限公司签署了中国区战略合作协议，合作推出多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统。通过此次战略合作，Quantum Design中国希望能够为磁学及自旋电子学等领域的研究提供更多的可能。图1 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统由北京航空航天大学集成电路学院张学莹老师带领团队，根据多年的磁畴动力学实验技巧积累和新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求研发。它采用先进的点阵LED光源技术，能够在不切换机械结构的情况下，同时进行向和纵向克尔成像，不仅能同时检测样品垂直方向和面内方向的磁性，成像分辨率还能够达到270 nm，逼近光学衍射限。与传统的磁光克尔显微镜相比，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置了多功能磁铁探针台，能够在保证450 nm高分辨率的前提下，向被测样品同时施加面磁场、垂直磁场、电流和微波信号。 此外，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统拥有专门的智能控制系统，用户界面友好，无需复杂设置，一键触发既能实现多维度磁场、电学信号与克尔图像的同步操控。该系统的另一亮点是配置了反应速度高达1 μs的超快磁场，为微米器件中磁畴的产生、磁畴的高速运动捕捉等提供了可能。 张学莹老师师从北航赵巍胜教授和法国巴黎萨克雷大学Nicolas Vernier教授，从2015年开始研究磁光克尔成像技术和磁畴动力学，其有关磁性材料性质的论文获得北京航空航天大学博士学位论文。经过3年潜心研究，该团队于2018年完成了台克尔显微镜样机的集成，并创立致真精密仪器（青岛）有限公司。至2020年初，在北航青岛研究院和北航集成电路学院经过两轮迭代和打磨，已经完成了产品的稳定性验证，目前，该设备已经被清华大学、中科院物理所、北京工业大学等多家单位采购。 产品磁畴成像照片案例图2 CoFeB(1.3 nm)/W(0.2)/CoFeB(0.5)薄膜中的迷宫畴图3 斯格明子磁畴观测 多重信号的叠加，能够满足客户多种前沿课题的实验需求面内磁场和垂直磁场的叠加可以进行Dzyaloshinskii-Moriya作用（DMI）的测试[1,2]图4 样品Pt(4 nm)/Co(1 nm)/MgO(t nm)/Pt(4 nm)DMI作用测量[1] 自旋轨道矩（spin-orbit torque,简称SOT）是近年来发展起来的新一代电流驱动磁化翻转技术，如何更好的表征SOT翻转，在当今自旋电子学领域具有重要的理论和应用价值。 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置的面内磁场和电学测试系统，不但可以实现这个过程的电学测试，还可以利用相机与信号采集卡同步的功能，逐点解析翻转曲线对应的磁畴状态 [3,4]。图5 面内磁场和电流的叠加用于sot驱动的磁性变化过程研究 在某些材料中，无法观测到纯电流驱动的磁畴壁运动。这时，可以利用多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统微秒别的超快磁场脉冲与电流同步，观测垂直磁场与电流共同驱动的畴壁运动，从而解析多种物理效应，如重金属/ 铁磁体系的自旋化率由于自旋散射降低的效应 [5]。图6 垂直磁场和电流的叠加可用于观测单磁场或者电流无法驱动的磁性动力学过程 克尔成像下磁场和微波的叠加则能够为自旋波和磁畴壁的相互作用研究提供可能[6]。图7 自旋波驱动的磁畴壁运动[6] 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统还可进行多种磁性参数的微区测量局部饱和磁化强度Ms表征[7]由于偶作用，磁畴壁在靠近时会相互排斥。通过观察不同磁场下磁畴壁的距离，可以提取局部区域的饱和磁化强度Ms。此方法由巴黎- 萨克雷大学Nicolas Vernier 教授（致真技术顾问）在2014 年先提出并验证，与VSM测量结果得到良好吻合。图8 局部饱和磁化强度Ms表征及与其他测试方法Ms结果对比 海森堡交换作用刚度[8]采用系统的磁场“自定义波形”功能，将样品震荡退磁，再将得到的迷宫畴图片进行傅里叶变换，能够得知磁畴宽度，从而提取海森堡交换作用刚度Aex。图9 海森堡交换作用刚度提取 自旋电子薄膜质量的表征、自旋电子器件的损坏检测等[9]图10 磁性薄膜质量检测 除此之外，该系统还开发了性价比超高的变温系统。针对永磁材料研究的用户，开发了能够兼容克尔成像的高温强磁场模块。针对硅钢等软磁材料研究用户，开发了大视野面内克尔显微镜。 动态磁畴成像案例图11 cofeb薄膜动态磁畴图12 sot磁场+电流驱动磁畴翻转图13 钕铁硼永磁动态磁畴观测图14 磁性材料内钉扎点的观测，可与巴克豪森噪声同步匹配 产品基本参数✔ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm；✔ 配置二维磁场探针台，面内磁场高达1 t，垂直磁场高达0.3 t（配置磁场增强模块后可达1.5 t）；✔ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs；✔ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针；✔ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试；✔ 配置智能控制和图像处理系统，可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转；✔ 4k~800k，80k~500k 变温选件可选。 小结多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统除了拥有超高分辨的动态磁畴观测能力外，还能结合多功能磁场探针台提供的外加电流、面内/面外磁场等对多种磁学参数进行提取。 样机体验目前，致真精密仪器（青岛）有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供了测样体验，欢迎感兴趣的老师或同学拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术！ 参考文献[1] A. Cao et al., Nanoscale 10, 12062 (2018).[2] A. Cao et al., Nanotechnology 31, 155705 (2020).[3] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 116, 242401 (2020).[4] G. Wang et al., IEEE Trans. Circuits Syst. I Regul. Pap. 66, 215 (2019).[5] X. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[6] J. Han et al., Science (80-. ). 366, 1121 (2019).[7] N. Vernier et al., Appl. Phys. Lett. 104, 122404 (2014).[8] M. Yamanouchi et al., IEEE Magn. Lett. 2, 3000304 (2011).[9] Y. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).

2021年5月，多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统在清华大学顺利完成安装和调试，并获得用户的高度认可。该系统是由北京航空航天大学集成电路学院赵巍胜教授指导，张学莹老师带领团队根据多年积累的磁畴动力学实验技巧和 新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求设计的，也是Quantum Design中国与致真精密仪器（青岛）有限公司合作推出后在国内完成的套安装和验收。 致真精密仪器（青岛）有限公司工程师与用户的现场合影 安装精彩瞬间相比于传统的磁光克尔显微镜，该系统除了拥有高达300 nm的纵向和向克尔成像（分别对应面内和垂直各向异性样品磁畴测量），还增加了灵活的磁场探针台及面内旋转的磁场和高度智能化的软件控制系统。其中磁场探针台可以同时施加面内和垂直的磁场，通过智能控制系统，能够让用户利用软件定义电、磁等多种想要的波形，一键触发后，在样品上可同步施加垂直/面内磁场、电流脉冲、微波信号，进行磁光克尔成像及微区磁滞回线提取、局部饱和磁化强度Ms表征、局部各项异性能K的表征、海森堡交换作用常数Aex，Dzyaloshinskii-Moriya作用的表征等，在磁性薄膜材料和自旋电子器件动力学分析领域有着突出的优势。这套多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统历经5年多的研发历程，在北航集成电路学院、北航青岛研究院的支持下，经过了3轮迭代和试用，在致真精密仪器（青岛）有限公司团队进行工程化之后，形成了性能稳定，功能多样，多场景适配改装方便的系统。该产品还获得了青岛市市长杯创新创业大赛一等奖。北航团队在该设备的强大功能支撑下，在DMI测量[1]、自旋轨道矩（SOT）效应研究[2]、磁畴壁动力学[3-4]、磁性材料和自旋电子器件研究[5]等方面，取得了丰富的成果。同时，该设备还可用于永磁材料和硅钢等软磁材料的磁畴分析等。该设备的成功落户标志着国产商用磁光克尔显微镜领域的长期空白得以弥补。作为北航集成电路学院工艺与装备系孵化的公司，致真精密仪器（青岛）有限公司传承了北航文化，响应在高端科研设备方面的需求，与时俱进，精益求精，敢于啃硬骨头，做高品质高可靠性产品。同时，作为本土企业，致真精密仪器会始终与用户保持良好沟通，紧密追踪前沿热点，以用户的需求和科学发展方向为指引，将 新的测试技术融入到产品中去，为新老用户持续做好服务，支持中国甚至全球更多的科研者的科学探索。目前，该系统已经更新至三代，感谢所有提出过建议的老师和同学们，也欢迎大家继续提供宝贵的意见！在此，特别感谢清华大学的老师对我们的信任与支持，祝他们科研顺利，硕果累累！目前，这款多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统已经获得了清华大学、中国科学院物理研究所、北京工业大学、上海科技大学等客户多套订单。 产品基本参数： ☛ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm；☛ 配置二维磁场探针台，面内磁场 高达1 T，垂直磁场 高达0.3 T（配置磁场增强模块后可达1.5 T）；☛ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs；☛ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针；☛ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试；☛配置智能控制和图像处理系统，可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转；☛ 4K~800K，80K~500K 变温选件可选。 样机体验：目前，致真精密仪器（青岛）有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供测样体验，欢迎感兴趣的老师或同学通过拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术！ 参考文献：[1]. Cao, A. et al. Tuning the Dzyaloshinskii–Moriya interaction in Pt/Co/MgO heterostructures through the MgO thickness. Nanoscale 10, 12062–12067 (2018).[2]. Zhao, X. et al. Ultra-efficient spin–orbit torque induced magnetic switching in W/CoFeB/MgO structures. Nanotechnology 30, 335707 (2019).[3]. Zhang, X. et al. Low Spin Polarization in Heavy-Metal–Ferromagnet Structures Detected Through Domain-Wall Motion by Synchronized Magnetic Field and Current. Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[4]. Zhang, Y. et al. Domain-Wall Motion Driven by Laplace Pressure in CoFeB/MgO Nanodots with Perpendicular Anisotropy. Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).[5]. Zhang, X. et al. Spin‐Torque Memristors Based on Perpendicular Magnetic Tunnel Junctions for Neuromorphic Computing. AdvancedScience 8, 2004645 (2021).

忆阻器是一类表示磁通与电荷关系的基础电路元件，也是构建人工神经网络的理想元件。传统忆阻器多数是基于材料内部的离子迁移和价带变化实现的，存在工作寿命短和反应速度慢等缺陷，无法支撑持续训练学习的神经网络的长时间工作[2]。与之相反，自旋电子器件基于材料内部的磁性变化工作，具有工作寿命长、反应速度快等优势[3-7]。长期以来，科学和产业界在不断地探索如何将磁隧道结等自旋器件应用于神经网络计算[8]。然而，经典的磁隧道结仅具有高、低二值阻态，无法在神经网络计算方面发挥优势。 2021年3月7日，北京航空航天大学集成电路科学与工程学院赵巍胜教授团队教师张学莹、博士生蔡文龙、教师王梦醒及潘彪以共同位作者，赵巍胜教授为通讯作者在Advanced Science期刊在线发表了题为“Spin‐Torque Memristors Based on Perpendicular Magnetic Tunnel Junctions for Neuromorphic Computing” 的学术论文[1]。赵巍胜教授团队设计了一种带有特自由层结构的磁隧道结，即在自由层中插入了单原子层的W，然后利用退火技术，让W形成聚簇效应，实现了一种基于垂直各向异性磁隧道结的自旋忆阻器，并在百纳米的器件中实现了稳定的近乎连续的多态，也是国际上次实现百纳米尺寸的可全电学操控的自旋忆阻器（如图1所示），有望为自旋电子器件在人工智能领域的应用打开道路。图 1 （a，b）该工作实现的自旋忆阻器件通过电压脉冲序列激励诱导的阻态变化；（c-e）器件的脉冲时序依赖可塑性验证。 该研究对这种新型器件的性质进行了全面的实验表征，验证了这种器件阻态的脉冲时序依赖可塑性（简称STDP，是脉冲神经网络的基础），证明了其构成的系统能够高效率、低功耗地实现手写数字识别等功能。 此外，该研究次发现了一种立体的手性涡旋结构（图2d）：在CoFeB/W/CoFeB构成的自由层中，CoFeB/W界面和W/CoFeB界面产生的Dzyaloshinskii-Moriya作用（DMI）相反，同时，两层CoFeB之间的耦合作用则随着W的厚度变化出现强度涨落或铁磁/反铁磁耦合交替。在局部区域W出现聚簇效应，反铁磁耦合与反向DMI联合作用，促使磁畴壁演变成手性涡旋结构，形成能量势阱。在磁隧道结自由层翻转过程中，这种涡旋结构会将运动的畴壁牢牢地钉扎住，从而形成了稳定的多阻态。图 2 (a)论文所用MTJ膜层中W原子的分布；（b）在反向DMI和不同RKKY耦合强度下CoFeB/W/CoFeB双磁层中可能存在的磁畴壁形态；（c）不同磁畴壁形态对应的能量；（d）在W原子聚簇区域由反向DMI和RKKY反铁磁耦合共同促进形成的立体涡旋结构示意图。 值得一提的是，Quantum Design中国与致真精密仪器（青岛）有限公司合作推出的多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统对解析自旋忆阻器的工作原理分析和多态来源方面发挥了重要作用。 先，作者通过高分辨率磁光克尔显微镜观察了MTJ膜层自由层的磁性翻转过程，与磁滞回线测量结果进行了对照，发现文章所用膜层存在较强的磁畴钉扎作用（如图3）。同时，作者测量了该材料自由层中磁畴壁移动速度，通过蠕行公式（creep mode motion）拟合，提取了一个重要的参数：本征磁畴壁钉扎磁场Bdep，如图4a所示。这个磁场是表征磁性薄膜磁畴壁钉扎强度的标志性参数，低于该临界磁场，不考虑热扰动的情况下，磁畴壁无法运动。经对比发现，薄膜中提取的该磁场与忆阻器件中多态在低温下的临界稳定磁场几乎相等，由此确定了自旋忆阻器件的多态来源于磁畴钉扎（图4b）。以磁光克尔显微镜为工具，通过磁畴壁速度测量提取磁畴壁本征钉扎磁场强度，是少有的能够定量评估磁性薄膜质量和畴壁钉扎强度的方法，在开发新材料，优化自旋电子器件性能方面得到广泛应用[7][9]。 图 3 利用高倍磁光克尔显微镜观察到的该自旋忆阻器自由层中磁畴扩张状态与磁滞回线的对应关系。图 4 （a） 磁光克尔显微镜测量的CoFeB/W/CoFeB磁性薄膜（蓝）与普通CoFeB薄膜（红）中磁畴中磁畴壁运动速度的比较；以及CoFeB/W/CoFeB中内禀钉扎磁场（16.3 mT）与（b）器件在低温下的多态稳定磁场（去除偏置后为15.5 mT）的比较。 在CoFeB/W/CoFeB自由层薄膜中，为什么会有如此强的磁畴壁钉扎作用呢？作者利用磁光克尔显微镜，从DMI、海森堡交换作用强度等多个角度进行了细致表征。先，分别定量测量了sub/MgO/CoFeB/W薄膜、sub/W/CoFeB/MgO两种镜面对称薄膜结构的DMI，发现两种膜层的DMI手性相反且强度相当（图5）。随后，测量了多态器件所用的自由层薄膜CoFeB/W/CoFeB的DMI，强度几乎为零。由此推测，CoFeB/W界面和W/CoFeB的DMI被中和。另一方面，通过透射电镜，作者观察到了CoFeB/W/CoFeB中W原子的分布并不均匀，局部出现了聚簇，W原子垒叠成2层甚至3层，而多数区域W原子则为单层甚至出现断裂。依据S. Parkin测量结果[10]，双原子层的W能够使上下两层铁磁材料发生RKKY反铁磁耦合。进一步，作者通过微磁仿真，结合磁光克尔成像获得了关于DMI，海森堡交换作用（测量方法见该文章附加材料[1]）等参数，证明在具有W聚簇的区域，能够形成上下层手性相反的的垂直涡旋结构。而且，这种涡旋结构具有较低能量，在磁畴壁经过之时，能够形成强烈的钉扎作用。图 5 利用磁光克尔显微镜测量不同薄膜结构中磁畴壁运动的速度以及DMI的提取。 磁光克尔显微镜除了能够获得高分辨率的动态磁畴观测外，在磁性薄膜材料和自旋电子器件动力学分析领域也有着突出的优势，它能够直观、高效、无损地测量多种参数，包括饱和磁化强度、各向异性强度、海森堡交换作用强度和DMI强度等。通用型的磁光克尔显微镜很难对这些磁学参数进行直接的测量，为了降低使用门槛，使磁光克尔成像和磁畴动力学分析技术在磁学和自旋电子学中发挥更大作用，张学莹老师在多年积累的测试经验和仪器配置方案基础上，开发出了一款多功能、智能化的多场高分辨率磁光克尔成像系统。该系统能够让用户利用软件定义电、磁等多种想要的波形，一键触发后，在样品上同步施加垂直/面内磁场、电流脉冲、微波信号，可同时进行磁光克尔成像和电阻等参数的测量。这种多功能的设备将电输运测试和磁光克尔成像结合，预期将在自旋轨道矩、斯格明子磁泡动力学等方面发挥更大作用。 目前，这款多场高分辨率磁光克尔成像系统已经获得了清华大学、中国科学院物理研究所、北京工业大学、上海科技大学等客户多套订单。 图6多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 产品基本参数：向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm；配置二维磁场探针台，面内磁场高达1 T，垂直磁场高达0.3 T（配置磁场增强模块后可达1.5 T）；快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs；可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针；可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试；配置智能控制和图像处理系统，可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转；4K~800K，80K~500K 变温选件可选。 参考文献 [1] X. Zhang#, W. Cai#, M. Wang#, B. Pan#, K. Cao, M. Guo, T. Zhang, H. Cheng, S. Li, D. Zhu, L. Wang, F. Shi, J. Du, and W. Zhao*, Adv. Sci. 2004645, 2004645 (2021).[2] M. A. Zidan, J. P. Strachan, and W. D. Lu, Nat. Electron. 1, 22 (2018).[3] X. Lin, W. Yang, K. L. Wang, and W. Zhao*, Nat. Electron. 2, 274 (2019).[4] M. Wang, W. Cai, K. Cao, J. Zhou, J. Wrona, S. Peng, H. Yang, J. Wei, W. Kang, Y. Zhang, J. Langer, B. Ocker, A. Fert, and W. Zhao*, Nat. Commun. 9, 671 (2018).[5] M. Wang#, W. Cai#, D. Zhu#, Z. Wang#, J. Kan, Z. Zhao*, K. Cao, Z. Wang, Y. Zhang, T. Zhang, C. Park, J. P. Wang, A. Fert, and W. Zhao*, Nat. Electron. 1, 582 (2018).[6] S. Peng#, D. Zhu#, W. Li, H. Wu, A. J. Grutter, D. A. Gilbert, J. Lu, D. Xiong, W. Cai, P. Shafer, K. L. Wang, and W. Zhao*, Nat. Electron. 3, 757 (2020).[7] X. Zhao#, X. Zhang#, H. Yang#, W. Cai, Y. Zhao, Z. Wang, and W. Zhao*, Nanotechnology 30, 335707 (2019).[8] X. Zhang, W. Cai, X. Zhang, Z. Wang, Z. Li, Y. Zhang, K. Cao, N. Lei, W. Kang, Y. Zhang, H. Yu, Y. Zhou, and W. Zhao*, ACS Appl. Mater. Interfaces 10, 16887 (2018).[9] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 115, (2019).[10] S. S. P. Parkin, Phys.Rev.Lett. 67, 3598(1991)