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多大口径的色谱柱才叫大口径
药典中规定丙二醇用大口径(0.53mmID)毛细管柱测含量,是否可用小口径的,因我们没有大口径的。大口径毛细管柱在岛津GC-14B上能用吗?
2.3 大口径毛细柱进样口的细节由于大口径毛细柱进样口多由填充柱进样口改装而来,但是大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此两者在应用和安装上不可能完全一致——对于大口径毛细柱而言,细节上需要注意的是死体积问题。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/ca/0fcca50e947916d31788e1fc0c17191b.png[/img]除了上述瓦里安的THE 1061 FLASH VAPORIZATION INJECTOR采用下端具有锥形的收束部分以卡住密封大口径毛细柱的办法之外,一些厂家采用了其他的方法,更具有普遍适用性。2.3.1 岛津的宽口径进样口(WBI)为了克服以上问题(上图),岛津的宽口径进样口(WBI)与常规的大口径毛细柱进样口的区别在于进样口载气分为两路进入进样口,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/82/e9d82c9f9e656639894359fd7e856d64.png[/img]根据岛津的消耗品手册画出的宽口径进样口(WBI)的示意图如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1a/41/01a41f827677001c479888ff7d139930.png[/img]载气通过三通分为两路,可以避免样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/e9/347e9c2ab96997a710aa6733328eafee.png[/img]2.3.2 安捷伦的吹扫填充柱进样口安捷伦的吹扫填充柱进样口也配置了0.53 毫米色谱柱转换接头(适配器),其结构与岛津的宽口径进样口(WBI)类似,也有避免样品扩散和色谱峰形拖尾的考虑——却不是通过外部三通实现,而是通过给色谱柱转换接头(适配器)上部开孔的方式实现,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ea/e8/5eae8045ac5e00ef306bf3b98fb8e8d6.png[/img]其结构示意如下:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/45/fc64582b84b0cf6fd2d8ae97cf43bb69.png[/img]进样口在0.53毫米色谱柱转换接头(适配器)上部开孔,一部分载气从衬管与转换接头之间的缝隙进入,从而避免了样品运动超过柱头而引起的的样品扩散和色谱峰形拖尾整体上而言,填充柱进样口和大口径毛细柱进样口结构类似,多数只需要通过简单的更换部件就可以实现进样口安装填充柱和大口径毛细柱的切换。然而,由于大口径毛细柱外径(0.8mm)与填充柱外径(3mm-6mm)相差较多,因此大口径毛细柱在应用和安装需要注意气化后样品扩散等问题,主要在于大口径毛细柱和衬管的配合