气相色谱重复性测试

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气相色谱重复性测试相关的厂商

  • 北京新谱科技有限公司
    北京新谱科技有限公司是一家专业从事研发、生产、销售气相色谱仪色谱柱、液相色谱仪色谱柱，及其他色谱配件耗材的企业，本公司销售的每一根色谱柱都经过了充分的老化和严格的测试，保证了柱与柱之间的重复性。键合交联技术的应用又提高了柱效，降低了色谱柱流失，延长了色谱柱寿命。使色谱柱的总体性能有了提高。本公司可以提供各种性能的通用型气液相色谱柱，及各种专用色谱柱，同时接受定制特殊规格色谱柱。
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  • 大连中谱科技有限公司
    大连中谱科技有限公司： 我们不仅是为您提供高品质的分析仪器、实验用品及分析耗材，更致力于提供高品质的服务，包括第三方委托样品分析，分析方法包的建立，及售后扩展服务等。我们通过与中科院大连化物所现代分析中心的合作，在分析测试和分析方法等方面，在化工产品、环境样品、食品与添加剂、农业化学品、药物、矿产品分析等诸多领域均有丰富的经验。品牌介绍： “Ufavour” “锐分”为大连中谱科技有限公司旗下的实验室耗材及色谱品牌。 同时作为基础应用消耗品领域的一员，中谱人致力于打造优质的色谱产品，与此同时满足您广泛的分析应用需求，我们一贯坚持提供给您优质的产品和专业的服务。 我们不断地努力，坚持探索更好的方法，使您的实验室的分析能力提高，适应性和准确度达到最优化。我们能够提供专业的样品前处理产品，以及气相和液相色谱耗材，用户不但可以更简单快速地制备样品，同时使您的分析过程更加轻松愉快。 “Ufavour” “锐分”系列的每一个产品都经过了一系列的完整的稳定性和重复性测试，以确保您所订购的产品不会因时间和批次的不同而导致不同的测试结果。 为您的分析实验提供高品质的产品，做您所需要的产品，做您想要的产品，是我们一直以来不懈的追求。 您的满意就是我们的目标！
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  • 上海谱绿科技服务有限公司 金牌6年
    400-860-5168转4430
    上海谱绿科技服务有限公司（下简称谱绿科技），是以近红外研发、制造、销售、服务为主体，致力于提供相关农业、饲料、牧草、宠物食品、食品加工、乳品、酒类及土壤等诸多领域的近红外技术应用解决方案。谱绿科技通过整合数年来国内外先进的近红外硬件及软件技术，其中，硬件部分已有连续十年的稳定性与重复性运行测试；软件部分由专注于近红外定标与开发逾二十年的近红外应用专家提供支持。公司愿景：让每一家需要近红外技术检测分析的企事业单位，都有机会了解合作，真正享受谱绿科技带来的实惠与专业化服务。
    主营产品： 近红外光谱仪   超纯水器  
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气相色谱重复性测试相关的仪器

  • GC 2000 气相色谱分析仪（GC） 400-877-2799
    产品概述谱育科技GC 2000是谱育科技在超过10年的气相色谱技术研发经验下，最新研制的实验室台式高端气相色谱仪。新一代GC 2000具有更稳定的表现、更智能的交互、更灵活的扩展性和一脉相承的使用习惯。无论在食品安全、环境监测、生命科学、化工能源、新兴材料、刑侦法医等领域，GC 2000都可以给出完美的解决方案，满足多样的用户需求。性能优势数字化高精度气路控制EPC，完美重现色谱峰GC 2000实验室台式气相色谱仪整机标配了数字化高精度全电子气路系统。系统中可最多装备6个这样的数字化气路模块EPC，最多控制多达18路气路。这些由数字化赋能的EPC的核心组件均采用稀有昂贵的红宝石材质。由于红宝石的质地坚硬易加工，且不易受环境因素影响而形变，是用于EPC内核微观气路材料不错的选择。当采用数字化EPC模块时，简单的内部气路设计即可轻松并稳定地实现0.001psi的气路控制精度。因此，使用GC 2000气相色谱仪进行重复性实验，可以得到重合的色谱峰表现。先进的特种加工和表面处理技术，明显改善复杂化合物分析的分析效果当化合物结构中含有N、O、S、P等复杂元素时，往往分子具有强活性，容易和样品流路里的活性点相互作用而形成吸附。表现在色谱图中，则会造成峰形拖尾、灵敏度降低、重现性变差的不佳效果。GC 2000在所有可能接触样品的表面均采用了如前沿的超惰性化表面处理工艺等特种加工和表面处理技术，全面封闭了表面活性点，使复杂化合物在气路表面无法形成吸附效应。用户从此无需担心分析复杂化合物的困扰，可以轻松得到完美的峰形和重复性，甚至可以有效降低复杂样品带来的基质效应。具有先进的特种加工和表面处理技术的分流/不分流进样口采用前沿工艺的流路中硫化物分析效果的改善基于开放操作系统的智慧触摸屏，使人机交互有了无限想象GC 2000装备的触摸屏内置了基于安卓开放式操作系统的构架编写的用户交互应用。应用APP拟物化的图形UI设计，全中文的用户交互界面，使所有模块的运行状态一目了然。同时，得益于安卓操作系统开放的开发平台，智慧屏还能实现状态参数分析，态势感知，故障自诊断，运行数据智能分析等功能。用户可以像使用手机一样简单地操作智慧屏，并打开人机交互的无限想象空间。 工作站软件传承经典的操作界面风格，用户无需改变使用习惯GC 2000气相色谱仪工作站软件界面秉承了数十年来用户一贯的使用习惯。用户无需重新进行系统的软件学习，即可熟练地操作，得到自己需要的结果。工作站软件界面上方可以找到仪器的状态、样品运行的状态栏和控制按钮；工作站软件界面的中部可以找到编辑序列编辑和方法编辑的快捷键，并醒目显示各模块参数实际的监控值；工作站软件界面的下方为实时在线谱图，可以第一时间了解色谱出峰的情况。采集软件界面图强大的分析软件可以进行数据间统计分析，并绘制样品趋势图传统的数据分析软件只能支持单个样品的数据处理，但无法满足比较样本间变化程度的需求。用户往往需要转移至Excel完成相应的工作。GC 2000的数据分析软件，除了能批量处理多样品的分析结果外，还能在不同样品之间进行混合统计运算，并图形化显示运算结果。使用户对样品间的比较、连续样本的变化趋势都能够一键即得、一目了然。分析软件界面图GC 2000除具有出色的稳定性和智能化外，还可以和诸多的进样系统和检测系统联结，构成灵活多变的配套组合，使气相色谱平台能帮助用户应对丰富的应用需求。在GC 2000的前端，用户可以选择连接谱育自有的顶空进样器分析饮用水中的消毒副产物，也可以连上自动非甲烷总烃进样仪监测污染源的排放；在GC 2000的后端，还可以联用单级质谱发现恶臭的来源，也可以联合三重四极杆串联质谱检测瓜果蔬菜中的农药残留。产品矩阵气泡图
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    厂商： 聚光科技（杭州）股份有限公司
    品牌： 谱育科技/EXPEC
    型号： GC 2000
    价格： 面议
  • 磐诺-苯系物在线气相色谱系统 400-860-1610
    【磐诺-苯系物在线气相色谱仪（FID法）】该系统采用专用色谱柱组合、中心切割加反吹技术和氢火焰离子化检测器（FID）技术进行苯系物的检测。样品采集到定量环后，切换进样阀，在载气的带动下样品分别进入色谱柱中分离，其中苯、甲苯、二甲苯、乙苯经预柱进入分析柱中分离后进入FID检测器检测得到，切换阀位置后重烃类组分被反吹放空。【仪器特点】1）采用中心切割加反吹专利技术，直接测量苯、甲苯和二甲苯；2）采用专用的色谱柱组合，样品180℃保温，无残留，灵敏度高；3）仪器具有开机自检功能，断气保护功能，断电自动重启功能和报警功能，保证系统安全和稳定性；4）FID检测器具有自动点火功能和宽量程输出，线性范围10-7；5）使用自动电子流量控制技术（EPC）控制载气、空气和氢气，高精度（0.01psi），重复性和再现好；6）核心部件均使用国际知名品牌，可靠性高，使用寿命长。【应用领域】石化，喷涂，印刷等排放口或厂界在线监测【技术参数】项 目指标参数检测能力苯、甲苯和二甲苯量程苯（0.05-10000）ppm；甲苯（0.05-10000）ppm；二甲苯（0.1-10000）ppm检测器氢火焰离子化检测器（FID)检出限≤0.1ppm（苯）重复性RSD≤3%（苯）分析周期单通道≤15min，双通道≤8min功率电源＜400W，220V AC/50Hz气源要求载气：高纯氮气（≥99.999%）；燃烧气：高纯氢气（≥99.999%）助燃气：零级空气（烃类＜20ppb）尺寸19"标准机箱，5U【磐诺-苯系物在线气相色谱仪（PID法）】该系统采用低温富集高温热解吸技术和光离子化检测器（PID）技术相结合，样品通过质量流量控制器（MFC）定量采样，在低温条件下经吸附管富集后，通过直热快速高温脱附，在载气带动下进入毛细管色谱柱进行预分离，分离后的苯系物依次进入高灵敏度的光离子化检测器（PID）进行检测，其余烃类经反吹放空。【仪器特点】1）PID检测器对非饱和烃类具有选择性响应，提高了苯系物的检测灵敏度；2）使用质量流量控制（MFC）实现定量采样，避免样气温度、压力变化对检测结果的影响；3）直热式加热技术升温快（40℃/s），高温脱附迅速彻底，可避免高温脱附引入的峰展宽，使色谱分离效果和峰形更好，定性定量更准确；4）使用预分离和阀中心切割反吹技术，避免高沸点组分进入分析系统，提高色谱柱的使用寿命，大大缩短分析周期；5）使用电子压力控制技术（EPC）控制载气，精度高（±0.01psi），重复性好。【应用领域】1）环境空气苯系物在线监测2）石化、喷涂、印刷、化工园区等厂界大气和排放口苯系物监测3）职业卫生环境空气中苯系物监测【技术参数】项 目指标参数检测能力苯、甲苯、乙苯、对二甲苯/间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯量程0-500ppb检测器光离子化检测器（PID）检出限≤0.1ppb（苯）重复性RSD≤3%（苯）分析周期单通道≤15min，双通道≤8min功率电源＜800W，220V AC/50Hz气源要求载气：高纯氮气（≥99.999%）尺寸19"标准机箱，5U
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    厂商： 常州磐诺仪器有限公司
    品牌： 磐诺/PANNATEK
    型号： PGC-80/苯系物分析
    价格： 10万 - 50万元
  • 温室气体在线气相色谱仪 400-860-1610
    【温室气体在线气相色谱仪】仪器采用专用色谱柱组合、中心切割技术、反吹加放空技术和氢火焰离子化检测器（FID）和微池电子捕获检测器（μ-ECD）技术相结合进行甲烷、二氧化碳和N2O的检测。样品经载气带入色谱柱预分离，氧气放空后，其中CH4和CO2（经Ni转化）进FID检测器检出，切换N2O进入μ-ECD监测器检出。【仪器特点】1、转化和氢火焰离子化检测器的组合用于检测CH4和CO2检测限＜0.05ppm；2、仪器具有开机自检功能，断气保护功能，断电自动重启功能和报警功能，保证系统安全和稳定性；3、FID检测器具有自动点火功能和宽量程输出，线性范围10-7；4、μ-ECD检测器加特殊装置提升灵敏度，N2O检测限＜1ppb；5、使用自动电子流量控制技术（EPC）控制载气、空气和氢气，高精度（0.01psi），重复性和再现好；6、核心部件均使用国际知名品牌，可靠性高，使用寿命长。【应用领域】环境空气在线监测或科研【技术参数】检测能力温室气体（CO2、CH4、N2O）量程CO2（0.1-1000）ppm；CH4（0.05-1000）ppm；N2O（1-1000）ppb检测器氢火焰离子化检测器（FID)；微池电子俘获检测器（μ-ECD）检出限≤0.05ppm（CH4），≤0.1ppm（CO2），≤1ppb（N2O）重复性RSD≤3%分析周期≤10min功率电源＜300W，220V AC/50Hz气源要求载气：高纯氮气或零级空气（≥99.999%）；燃烧气：高纯氢气（≥99.999%）助燃气：零级空气（烃类＜50ppb）输出4-20mA、RS232/RS485、以太网尺寸19"标准机箱，5U
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    厂商： 常州磐诺仪器有限公司
    品牌： 磐诺/PANNATEK
    型号： PGC-80/温室气体分析
    价格： 10万 - 50万元
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气相色谱重复性测试相关的资讯

  • 网友分析气相色谱仪进样重复性差的几个原因
    在使用气相色谱仪进行分析的过程中，定量重复性显得非常的重要，但是往往会遇到重复性不好的情况，严重影响仪器定量分析。日前，仪器信息网的一位网友总结了日常分析中遇到的重复性不好的几个情况，分享给大家。　　1、衬管和样品气化　　前段时间在进行FID进行分析时，采用毛细柱分流进样，样品的重复性总是不好，进行了以下排查：　　(1)重现性差的谱图　　(2)因为仪器进行过保养，首先怀疑的是毛细柱没有安装好，重新测量了毛细柱装入的长度和位置，重新进行了分析，结果依然不如意，如下图：　　(3)取出衬管之后，发现使用的是不分流衬管，于是将不分流衬管反装，并重新测定了重复性。　　分流衬管与不分流衬管，如下图　　左边的为不分流衬管，右边的为分流直通型衬管。将不分流衬管反装之后(细头朝上)，重新进行了重复性分析，效果依然不理想。　　(4)到此，主要考虑了毛细柱安装和衬管使用的情况，另外也私下考虑了分流比不稳定的原因，但是一番折腾之后，没有效果。最终还是将问题回归到样品的气化上，可能是由于气化不均匀等造成的重复性不好&mdash &mdash 因为在另外一台同样的仪器上，使用的是螺旋形分流衬管，重复性一直很好。　　接下来，换了直通型的分流衬管，并加装了石英棉，重复性结果如下：　　计算了一下RSD，在3%以内。　　总结：这个案例的分析中，仪器的重复性不好，首先是归结于衬管使用的不合适：将衬管由不分流衬管反装作为分流衬管使用，效果不明显 通过与其他仪器的对比，通过加装石英棉，改变气化室气化效果，从而改进了重复性。　　上面说到了衬管和样品气化对于进样重复性的影响，很多时候，仪器的重复性不好，极少是仪器本身的原因，比如进样口设计有缺陷、机械阀或者EPC故障等，更多情况下是细节和个人手法问题。　　2、进样垫安装对于仪器重复性的影响　　前段时间做ECD一个两组分样品的含量测定，发现重复进样得到的样品的含量差别较大。　　进样时候，感觉进样时毫无阻力，同时拔针时似乎又有气体反冲的感觉，稍稍紧了四分之一圈进样帽，重新进样，重复性良好　　进样垫过松会造成重复性差，过紧也会造成重复性差，下图是进样垫过紧的重现性　　进样垫过紧时，进样针(主要是1微升)比较难插入进样垫中进样，还容易造成针头弯折等情况。　　总而言之，进样垫的松紧程度对仪器的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响 因为这个原因很难定量的描述，还得分析人员自己根据经验把握。　　3、样品溶剂对于仪器重复性的影响　　在分析样品时，除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也是有影响的。比如说，溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性　　下图是一种以烷烃作为溶剂的样品的重现性　　实际上，溶质峰(细峰)的积分面积的RSD在3%以内，但是溶质峰的 峰形重复性实在不怎么样，更改溶剂为醇类之后，整体的重复性，不管是峰面积还是峰形，都会好很多，分离度也不错，如下图所示：　　总结：实际上，对于重复性而言，很多时候原因并不在于仪器本身的性能上。多说一句，和一些同事交流时候，有些说法是用了自动进样器就如何如何好，实际情况是不用自动进样器也能有好的分析结论，用了也未必好，关键还在于对于细节的把握上。　　原帖：气相色谱仪进样重复性差的几个原因（一）　　气相色谱仪进样重复性差的几个原因（二）
    时间： 2014-11-24
    作者： 叶子
  • 全新TriPlus 500顶空进样器助您提高重复性
    Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空进样器在提高生产力的同时，如何进一步帮助提升实验的重复性。 TriPlus 500实验的重复性 随着社会的快速发展，环境、医药、化工等领域对挥发性组分的关注越来越多。挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds， 以下简称VOCs)，是指沸点在50-260℃之间，室温下饱和蒸气压超过133.322Pa 的易挥发性化合物。 目前VOCs检测的进样方式主要有顶空、吹扫捕集、热解析进样等。顶空进样的原理是在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液面上部空间挥发，产生蒸汽压，在气液两相达到热力学动态平衡后，采用阀进样或者气密针进样，顶空气中的挥发性有机物经气相色谱分离，用检测器进行检测。 对于顶空法的分析来说，方法的重复性是关注的重点和难点。 赛默飞新一代的Thermo Scientific™ TriPlus™ 500 GC顶空自动进样器采用创新设计的气动系统，并在顶空进样阀和GC色谱柱之间采用直接连接的方式。全新的设计给客户带来更精确的进样系统及出色的峰面积稳定性，带来重复性的极大提升。此外，样品流路的不间断吹扫大大降低了样品及高沸点物质的残留风险，确保了系统的耐用性和数据可靠性。 下面赛默飞将从以下三个方面举例说明：：溶剂残留检测药物基因毒性杂质的检测环境中VOCs检测 1溶剂残留检测——TriPlus 500+GC连续8针进样，峰面积重复性RSD位于0.20-1.74% 药品中的溶剂残留检测是医药行业常见的测试项目，采用新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合Trace 1310气相色谱仪，参考中国药典（2015版），对常见的24种溶剂残留项目进行了测试： 水中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度40-75μg/mL）（点击查看大图） DMF中溶剂残留连续进样色谱图叠加（样品浓度0.8-60μg/mL）（点击查看大图） 由测试结果谱图可以看出，水中11种溶剂和DMF中13种溶剂在TG-624色谱柱上得到了绝佳的分离，峰型较好。对标准溶液连续进样8针，峰面积重复性RSD在0.20-1.74%之间，数据重复性良好。 2药物基因毒性杂质的检测——TriPlus 500+GC-MS连续6针进样，峰面积重复性RSD~2 % 沙坦类药品及原料药中的亚硝胺（主要为NDMA和NDEA）基因毒性杂质的检测是医药行业的检测热门项目之一。我们参考美国药监局（USFDA）相关方法，采用ISQ 7000气质联用仪，结合TriPlus 500顶空自动进样器，测试了药品中亚硝胺。灵敏度测试溶液（0.03 μg/mL）的色谱质谱图（点击查看大图） 稳定性测试实验（连续6针进样0.050 μg/mL结果）（点击查看大图）重复性测试考察了连续6针进样0.050 μg/mL标准样品的结果，NDMA和NDEA的RSD分别为2.38%和2.14%；均远远优于一般方法学要求的5%。 3环境中VOCs检测——TriPlus 500+GC-MS 在环境检测方向，新一代TriPlus 500顶空自动进样器结合气相色谱和气质联用仪，依然展现了它出色的重复性和分析精度。水中55种VOCs的检测-顶空气质联用法（点击查看大图） 水中甲醇和丙酮连续进样6针谱图叠加（点击查看大图） 所有的数据结果均可表明TriPlus 500顶空自动进样器可以提供无与伦比的性能，继而为实验室的日常分析提供重复可靠、稳定的结果。此外，变色龙软件的易操作性，数据完整性，合规性，以及专业的报告模板设计，均为客户的方法建立和数据输出提供了高效的保障。 TriPlus 500顶空进样器让你的实验随“芯”而动， 永不停歇 扫描以下二维码，即可参与Triplus 500有奖互动，获取新品手册，由赛默飞确认信息有效后，获赠金字塔手机支架，解放双手。
    时间： 2019-05-13
    作者： 赛默飞色谱与质谱
  • LC进样器重复性不好问题 | 解决方案
    如何判断重复性不好？ 岛津仪器重复性验收标准(新仪器)注：重复性检查（以20A为例）的条件为：用同一样品瓶内的样品进行重复进样，检查峰面积的重现性。 一般情况下常见仪器的岛津验收标准为0.3%，假如重复性不好会直接影响实验的准确性。 如何解决重复性不好的问题?首先考虑是仪器本身因素还是外部因素，其中仪器本身因素情况：进样器由于没有定期维护，消耗品超期，导致重复性不好，这就需要定期维护及更换进样器的消耗品即可修复；仪器外部因素：进样器进气泡，或者进样小瓶不干净，清洗液不合适等外部原因。 常见的进样器重复性不好处理方案。1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损（高压阀转子更换周期为2年）如下图: 处理措施：耗材未超期且磨损不严重的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后用异丙醇超声波清洗15min，假如耗材超期且磨损严重建议更换新的转子。 2、进样垫堵塞或者磨损（针密封周期为40000）。处理措施：针密封未超期的前提下，用10%异丙醇水超声波清洗15min，最后再用异丙醇超声波清洗15min，假如超期的话建议更换新的针密封 3、计量泵吸样不准确。计量泵需要专业工程师拆解，以更换耗材或者维修。 4、进样器未做排气，排气不充分；清洗液没有了或者没有及时更换清洗液或清洗液不合理。 处理措施：› 确认还有清洗液；› 按面板的“purge”键（或从软件启动）开始排气，默认25min自动停止。如下图： › 使用反向液相色谱时清洗液一般为50/50（V/V）的甲醇水，假如分析对象为酸性成分或者碱性成分或者离子化合物等成分，如果进样针外侧容易有残留物，使用以下清洗液。在甲醇、乙腈等有机物试剂中添加甲酸、醋酸等配制的清洗液或者选择含0.1%三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂或混合液。 5、管路污染或者进样器有残留。 处理措施：以流速2mL/min，水--20%磷酸--水--异丙醇--甲醇--冲洗管路（将色谱柱取下，更换为两通，如有比例阀，则各流路各占25%，每个阶段自动进样器清样器清洗过程中需点10次Rinse，以清洗高压阀及进样针，每个阶段清洗至少30min）。 6、进样小瓶使用了非岛津小瓶，小瓶液体太少了或者太满了。 处理措施：建议使用岛津的进样小瓶，防止由于不匹配导致的重复性不好，进样小瓶体积为1.5ml放置液体一般建议是大于1/2小于2/3最好，小瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。 7、管路漏液。 处理措施：检查进样器漏液部分，将其重新安装或者更换新的配件。 结束语在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护，耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、 健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。
    时间： 2022-06-08
    作者： 岛津
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  • 气相色谱重复性差？

    一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性差的原因1、进样垫的松紧程度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性，尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。2、样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性。3、衬管不合适与样品汽化同样会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重复性。二、引起定量不重复的原因及解决方案引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类。1、单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。2、伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如，氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。三、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中如何进样才能有较好的重复性重复性是方法学验证的基本要求，也是系统适用性试验的常用手段。想让一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有较好的重复性应该从以下三点来说。1、仪器方面具备了良好的重复性十分有必要，作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是良好的进样系统：直接进样应具有准确的进样针，惰性较好的进样瓶和瓶隔垫，设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等；进样口的汽化效果，吹扫效果与分流效果要好：应从衬管型号，隔垫吹扫流量，分流流量，柱头准确安装等方面综合而定；色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。2、方法确立上一个设计再好的仪器，如果在使用时方法设立不当，也不会有良好的重复性。这个方法的设计，包含的思路和原则比较多，说起来比较复杂。简单来说应具备以下特点：合适的进样方式（顶空还是直接进样）、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用（不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好）、合适的检测器（C、H比例较高的用FID，卤族元素比例高的用ECD，N、P较高的用NPD等等）和合适的尾吹流量。3、设备维护包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。

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