气相色谱重复性测试

一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性差的原因1、进样垫的松紧程度对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性，尤其是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]毛细管色谱柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。2、样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]重复性也具有比较大的影响。很多时候，重复性差的原因并不在于仪器本身的性能，而是在于样品处理环节。选择的溶剂不合适，很大程度上，会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重现性。3、衬管不合适与样品汽化同样会影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的重复性。二、引起定量不重复的原因及解决方案引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类。1、单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常属于第一类型故障的原因主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。2、伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如，氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象。三、在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中如何进样才能有较好的重复性重复性是方法学验证的基本要求，也是系统适用性试验的常用手段。想让一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]具有较好的重复性应该从以下三点来说。1、仪器方面具备了良好的重复性十分有必要，作为用户也应了解如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是良好的进样系统：直接进样应具有准确的进样针，惰性较好的进样瓶和瓶隔垫，设计良好的洗针方式、吸样方式与快速进针等；进样口的汽化效果，吹扫效果与分流效果要好：应从衬管型号，隔垫吹扫流量，分流流量，柱头准确安装等方面综合而定；色谱柱的质量、检测器的尾吹、载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。2、方法确立上一个设计再好的仪器，如果在使用时方法设立不当，也不会有良好的重复性。这个方法的设计，包含的思路和原则比较多，说起来比较复杂。简单来说应具备以下特点：合适的进样方式（顶空还是直接进样）、正确的洗针溶剂、合适的分流比及隔垫吹扫、合适的色谱柱选用（不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好）、合适的检测器（C、H比例较高的用FID，卤族元素比例高的用ECD，N、P较高的用NPD等等）和合适的尾吹流量。3、设备维护包括进样隔垫和衬管的定期更换、柱头石墨密封圈是否变形、衬管O型圈的状态、气路系统的泄漏检查、捕集肼和变色硅胶的更换、柱温箱温度的校验、色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。

[color=#444444]有人是用捷岛科技的GC1690FJ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？有没有检测他们色谱的重复性，色谱重复性不好怎么办？[/color]

我前天做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析苯峰面积的重复性，峰面积小于3%达到了要求，但是昨天改了温度，之后又改了回来，改到以前重复性好的条件，但还是重复性差，不知道什么原因，而且我的二硫化碳单跑溶剂的时候，也有一定的峰，可能被污染了。我在想重复性怎么提高，为什么那次就达到要求了。我再按这个条件就不行了。好急！！！！？？？？？？

请问气相色谱做期间核查，可以用实验室的标样做重复性测试吗？还是有专门的试剂？谢谢

气相色谱是北分SP1000，fid检测器，ffap毛细管柱，物质是甲醇和异戊烯，这两种物质沸点很低，每次进样重复性很差，是不是跟它们的沸点有关啊，还是进样技术不行？望大家提供一点意见。

求助：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]毛细管重复性不好怎么办 谢谢

各位大侠好！我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做苯系物的标曲。进样器和检测器的温度均为250度，采用程序升温，由50度以5度/分钟的速度升到120度。柱子为非极性柱，采用二级冷肼解析。低沸点的苯和甲苯的重复性不好，峰面积由600至1400波动，其他高沸点的乙苯和二甲苯重复性较好。现在不知该怎么调？请各位大侠赐教。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]重复性差，以前可以分开的峰，同样的分析参数，今天做却分不开了，请问一下是什么原因

各位老师好，我们是安捷伦气象色谱仪，经常出现同一样品，有不同的面积百分比含量出现，这是不是说明仪器的重复性不好？例如：同一个样品面积百分比含量在不同时间段含量的变化：76.54% 76.51% 76.32% 76.25% 大家帮忙看看，这种误差在范围内吗？我在哪里能查到这种范围要求呢？

安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重复性不好什么原因？进液体样品，自动进样器重复性很好，手动进样变化很大，主要组分为甲醇、乙醇、乙二醇等

我以前使用的色谱用的是填充柱,做样品和标准重复性都不错,现在的色谱用的是毛细管柱重复性不好,不知什么原因,大家帮帮忙.

气相色谱重复性不好怎么办?前后两次进样差距很大，是什么原因呢？跟样品浓度有没有关系？

我们实验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做甲苯的标样（单标），曲线线性，重复性都很好，做盲样的时候重复性差到离谱，然后又做标样，又没问题，又做样品重复性又不行。期间仪器条件都没有改变，进样方法为自动吸取进样。（虽然有怀疑是样品问题，但是盲样是上面给的，这个上面不是公司领导，是更上面，所以也不好直接怀疑样品）想请教一下大佬们，这种情况可能是什么问题

大家好！我使用的是气相色谱，fid，原料是棕榈酸甲酯和甲醇，目前在测校正因子，但是我一直很不明白，为什么我的重复性很差。我每次进样都是保持一样的量，但是出的总峰面积不同，比例也不同。。一个样我进了十几针连两针相近的都没有。。我该怎么办啊。。我们老师总说我进样手法有问题，我已经尽力小心了，进样垫经常换，抽样的时候小心，进样的时候尽量快，我该怎么改进我的手法呢。。或者说，还有其他的原因吗。。重复性不好。。求高手指点。。谢谢啦。。。祝好。。。

在气相色谱定量法中，面积百分比法理论上是重复性最好的，但我最近做的一个样重复性很差，是芥酸酰胺，都有哪些原因呢？请各位老师指教。谢谢！

我的两台GC/MSD进八氟萘进行重复性测试，一台的丰度有30000多，另一台只有10000多，这正常吗？那台10000多的之前进样是第一次25000多，第二次就到10000多了，后面再进就一直都是10000多，仪器的隔垫，衬管，色谱柱都换了新的，不知道问题出在哪里。

哪些部件会引起[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重复性差？

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重复性很差，连续测得的同一个样品差别较大，但是进样垫是刚换的，请各位牛人给分析分析原因啊[/color]

各位大侠，最经做气相色谱遇到几个困惑的问题，大家交流一下。1. 气相色谱峰面积定量的重复性能够达到什么指标，测定苯系物，如苯三次重复进样的峰面积为27844、28302、29693，RSD=5.76%，是否算正常。2. 不在同一天测定的苯的保留时间是否会有变化（相同的色谱条件，温度、进样手法、载气压力与流速），保留时间相差0.2分钟（10-20秒）是否算正常？3. 国产气相色谱仪因为没有电子流量计，不能显示载气的实际流量。每次开机时，如果仪器入口氮气压力微小变化是否会引起保留时间的变化。如果有影响，怎样才能保证仪器入口压力不会发生变化。

最近公司新安装了台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，做苯系物分析，结果发现做苯系物重复性差，大概哪些原因引起的啊？瑞立sp3420a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，柱子kb-wax 60m。已检查过柱子接口不漏气。有没有可能是分流开小了的原因？因为原先是一根同型号30m柱，分流大，相应值高，换60m柱后，为了提高相应值，把分流调小了很多，对仪器稳定性有影响吗？如果没有影响，可能是哪些原因造成的重复性差

【气相色谱之家】微信群，药分小吕提问：气相毛细管柱的气路重复性不行，怎么排查解决，差一个数量级。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器故障排除方法（定量重复性差）引起定量不重复的原因是多方面的，一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型，即除了定量重复性不合格外，其它指标未发现异常；另一类为伴随性灵敏度变化型，即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现，包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因，主要是：进样技术不佳，注射器有堵漏，样品制备不均匀，进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因，主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载，柱温变化以及检测器操作条件（如氢气、极化电压、脉冲电压等）发生变化。 考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性，制定出下述检测方案：（1）进样技术检查：进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小，峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键，在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作，取样到进样期间的空闲时间，进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后，可以达到所需的要求。（2）注射器检查：操作人员进样技术提高后，色谱峰灵敏度仍然无显著改观，需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。（3）样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性（不能漏过此项检查）。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大，而且都和进样操作密切相关，因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。（4）伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生，包括基线是否稳定，出峰保留时间是否重复，峰形是否有畸变三种情况，如果出现其中一种，应先按所出现的故障进行排除，再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时，应转入下面的检查步骤。（5）进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流（对TCD而言）后，取下进样口隔垫，观察进样口内是否有污染或堆积物，如果有，需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口，观察转子流量计中的转子应能下降为零，否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行（6）的检查。（6）特种原因检查：对有些检测器而言，某些原因所伴随的故障异常不太明显，易被忽略掉，因此应按照此项进行检查，以便不漏过可能发生故障的因素。 a）对FID来说，极化电压较低及氢气流量不稳，有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常，则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况，在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。 b）对于任何检测器，样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积，将会影响下一次进样后的灵敏度，情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度，以减少或消除样品室的冷凝现象.来源：药物分析网

各位老师，我想请教一下，我最近在打[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，我的样品是正庚烷、苯并噻吩、萘，但最近重复性很差，而且苯并噻吩的浓度一次比一次低，为什么会出现这种情况

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定结果≤2%；在《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中的要求更为严格，要求测定结果≤1%，但是测定方法基本类似。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/82/d9/c82d95e8d544b4909cd8278dc88272cd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行程序升温重复性的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/63/a5/a63a57ee1e4cb22f849dd7f64babaa01.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/83/50183d73b1d057a51e9a349ce6a94565.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]程序升温重复性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱温箱程序升温重复性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/2d/67b2da05cfe5ad742679f3f85c006f4d.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置仪器柱温箱的升温程序，其中：初始柱温[size=12px]（柱温箱初始温度）[/size]为60℃，升温速率10℃/min，终止温度200℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，运行仪器的程序升温，每分钟记录一个数据，填入下表；每次程序升温运行结束后，待仪器恢复初始温度，重新运行程序升温，重复三次。按照下图公式计算柱温箱程序升温重复性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/dc/9a3dc117d785a065962fb3d6de5d5553.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/93/9c/e939c4c0cb94f9268c405ff1bae7cda0.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/73/2f37347768bf31548eb94837902454dd.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱温箱程序升温重复性的测定一般不会出现问题，主要关键点是在每次运行程序升温之前，应当使仪器稳定足够时间，确保测试时的实际初始温度接近。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，在测定数据上，可以明显看出程序升温每个时间点的理论设定温度和实际读取的温度具有一定偏差，一般认为是外置的用以测温的铂电阻温度计显示滞后的原因；如果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]本身的问题可以通过改变控温参数（PID参数）来进行调整[/font]

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，重复性是一个非常重要的参数，良好的仪器重复性意味着定量与定性的准确与否，直接关系到分析的品质。在仪器的使用过程中，我们首先尽量要求仪器的维护和安装使用按照说明书和厂家的要求进行，保证在拆装和维护仪器之后能够原样恢复，使仪器的密封性等具有保证，典型的例子是可以正确的安装石墨压环、O型圈等；其次，尽可能的希望分析人员是一位使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的熟手——最主要的是可以熟练的进行手动进样，假如不能保证这一点，建议分析人员多进行手动进样的练习；再者，如果实验室的资金允许，可以购置液体自动进样器等设备，这样可以排除人工的影响，提高分析过程的重复性。然而，实际的情况是，解决了以上问题，重复性在很多情况下仍然是困扰实验室分析人员的一大难题。在上三期的文章中，我们介绍了进样垫（注射垫、进样隔垫）、衬管和样品溶剂对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响，这一期我们将介绍毛细柱安装对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析重复性可能造成的影响。本篇为《影响GC分析重复性的因素》的第四篇；四[color=#3e3e3e] 色谱[/color][color=#3e3e3e]柱[/color][color=#3e3e3e]安装[/color][color=#3e3e3e]在所有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]厂家的说明书中，都会单独的介绍毛细柱的安装，着重点在于毛细柱安装时候装入进样口的长度。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]以安捷伦7890B为例，安装毛细柱时候要求如下：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b3/55/7b3559863bc58ecbcfeb67626c8a10c3.png[/img]在使用毛细柱进行分析时候，毛细柱的安装长度都是有严格要求的，一方面，毛细柱安装长度的改变，将影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的重复性；另外一方面，毛细柱安装位置不正确，会导致灵敏度严重下降，甚至于待检物质不出峰。下面以某款仪器的毛细柱安装为例进行重复性的分析4.1 进样口的衬管[color=#3e3e3e]一般而言，安装毛细柱进行安装长度的控制，其根本是使毛细柱的柱头能够伸入到衬管的合适位置。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]分流/不分流进样口的一般结构如下[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/a7/8f4a71c132f300a0c5fd480b9855173c.png[/img]在分流进样时候，一部分样品直接进入毛细管柱，一部分样品通过分流平板（转接头、适配器等）上的凹槽排出进样口。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/b8/8b4b8c07e7c0e3aff9ddc801ebc172bd.png[/img]安装毛细柱时候，一般来说，毛细柱可能会将柱头伸入到衬管的以下部位：（1）玻璃棉附近/衬管中部；（2）衬管的锥形收管内；（3）分流位置；[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f4/15/1f4153f800cc8553e0e606dd5121fd0d.png[/img]4.2 毛细柱在衬管不同位置时的分流重复性结果[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]4.2.1 毛细柱在锥形收管位置[/color][color=#3e3e3e]当毛细柱柱头在锥形收管部位时候，由于样品混合均匀，进样可以得到较好的重复性。一般情况下，使用自动进样器的重复性可以在1%以内。[/color][color=#3e3e3e][/color]4.2.2 毛细柱在玻璃棉附近/衬管中部位置当毛细柱柱头在玻璃棉附近/衬管中部位置时候，一方面样品可能尚未混合均匀；另外一方面一部分混合的样品直接运动到柱头下方，被分流排出，每次汽化的状态微有差别的话，就会造成不一致，导致重复性差。[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/e1/dc7e1fca2090a00c179e526b44563947.png[/img]在实际的测定过程中，当毛细柱柱头在此位置时候，测定的样品的峰面积重复性差，且峰面积低于该分流比设定下正常安装毛细柱的峰面积，见下图：[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/16/e4/516e4ff5bd98b24515cd2daf68bbb145.png[/img][color=#3e3e3e]从上图可以看出，毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大；对于峰面积的影响较大，一方面重复性变差，相对标准偏差由0.82%增长到47.97%，另外一方面，峰面积变小。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]4.2.3 毛细柱在分流位置[/color]当毛细柱柱头在分流位置时候，由于两路气流在此分道扬镳，一路进入毛细柱，一路进入分流，气流分叉处流体紊乱导致重复性差；另外，分流气流在向衬管周围排出的情况下，如果衬管安装不平，分流气流不止从分流槽流出，同样会因为气流紊乱导致重复性差。[color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/42/2ad429a326b89d914a8c0c384160e62c.png[/img][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]带来此处带来的一个后果是，样品峰会变小，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/07/81307efc1bb59f47043d79d7e9bc72b6.png[/img][color=#3e3e3e]从上图可以看出，毛细柱的安装位置对于保留时间的重复性影响不大；对于峰面积的影响较大，一方面重复性变差，相对标准偏差由0.82%增长到3.20%，另外一方面，峰面积变小。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]除此之外，毛细柱安装在此处，可能会导致溶剂拖尾，从而使溶剂峰后的低含量物质受到遮掩，见下图：[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e][/color][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/24/cb12488aee0c097d545efe4297f5bdd0.png[/img]因此，毛细柱安装位置不正确所引起的问题是一系列的，重复性只是其中的一个直接表现。[color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]综上所述，在实际的分析过程中，应当严格按照厂家说明书的规定来安装色谱柱，不然会对重复性和仪器分析的准确性造成影响[/color]

[align=center][size=18px][b]气相色谱仪器定量重复性差的判定方法[/b][/size][/align][align=left] 引起定量不重复的原因是多方面的一般可以归结为两大类：一类为单纯性灵敏度变化型即除了定量重复性不合格外其它指标未发现异常 另一类为伴随性灵敏度变化型即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因是：进样技术不佳、注射器有堵漏、样品制备不均匀、进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因主要是：载气流量变化，检测器玷污、过载、柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。　　考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性制定出下述检查方案：　　(1)进样技术检查：进样技术不佳是造成拖尾峰(tailingpeak)。色谱峰不重复的最可能原因，它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作取样到进样期间的空闲时间进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后可以达到所需的要求。　　(2)注射器检查：操作人员进样技术提高后色谱峰灵敏度仍然无显著改观，维修需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。　　(3)样品均匀性检查：制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大而且都和进样操作密切相关因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。　　(4)伴随现象观察：在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生包括基线是否稳定出峰保留时间是否重复峰形是否有畸变三种情况如果出现其中一种应先按所出现的故障进行排除再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时应转入下面的检查步骤。　　(5)进样口污染及系统漏气检查：关断桥电流(对TCD而言)后取下进样口隔垫观察进样口内是否有污染或堆积物如果有需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏：堵住检测器出口观察转子流量计中的转子应能下降为零否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。　　(6)特种原因检查：对有些检测器而言某些原因所伴随的故障异常不太明显易被忽略掉，因此应按照此项进行检查以便不漏过可能发生故障的因素。　　a)对FID来说极化电压较低及氢气流量不稳有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低，过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。　　b)对于任何检测器样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积将会影响下一次进样后的灵敏度情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度以减少或消除样品室的冷凝现象。[/align]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]顶空进样外标法重复性RSD≤10%要求依据具体在哪里，看了药典，没看到药典中对他的具体规定在什么地方

我的色谱柱是DB1701P，用的内标法，手动进样，玻璃衬管没有放石英棉，同一样品我重复了5次，内标物与样品的峰面积之比偏差为个位数啊，配样浓度为0.05g/100ml，峰面积在5000以下，峰高在200左右。还需要知道什么条件么，大侠们帮我分析分析哈啊？重复性好差啊

[font=宋体]发帖人：[/font]xianshijiyi[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5535834][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5535834[/color][/url][b][font=宋体]问题描述：[/font][/b][font=宋体]在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分析的过程中，必须要保证进样的重复性[/font],[font=宋体]才能保证分析的精密读和准确性。进样重复性差有哪些原因？[/font]