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98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜
98%,便于与纯化合物的标准进行对照。多组分试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶、区域熔融或色谱法进行分离提纯。(2) 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且还会侵蚀吸收池的盐窗。(3) 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。包括控制浓度和压片的厚薄尺寸。2.制样方法(1) 固体样品的制备a.压片法:将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合,研磨到粒度小于2μm,在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。b.糊状法:研细的固体粉末和石蜡油调成糊状,涂在两盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。(2) 液体样品的制备a. 液膜法: 对沸点较高的液体,直接滴在两块盐片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹具固定,放入仪器光路中进行测试。b. 液体吸收池法: 对于低沸点液体样品和定量分析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置,样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试。(3) 气态样品的制备:气态样品一般都灌注于气体池内进行测试。(4)特殊样品的制备—薄膜法a. 熔融法: 对熔点低,在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质,用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。b. 热压成膜法: 对于某些聚合物可把它们放在两块具有抛光面的金属块间加热,样品熔融后立即用油压机加压,冷却后揭下薄膜夹在夹具中直接测试。c. 溶液制膜法: 将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜来测定。如果溶剂和样品不溶于水,使它们在水面上成膜也是可行的。比水重的溶剂在汞表面成膜。
液体液样的制备是将少量样品涂于两片红外透明的窗片(KBr、NaCl等)之间。窗片的互相挤压形成一个样品薄层,样品的成分决定了选择哪种窗片。对于无水的样品,窗片材料是KBr。对于含水样品, KRS-5 较为适合。固体固体样品对光谱学家提出挑战。样品的熔点为我们指出首先该考虑哪种技术。对于熔点低于72。C的样品,用适当的溶剂将样品溶解,成膜于KBr窗片上是最先考虑的。如果因为基线不好或是溶解性差而不成功,可以考虑在两片KBr窗片内熔化成膜。如果这也不行,样品可进行KBr压片。对于熔点高于72。C的样品,首选的技术是KBr压片。对于聚合物样品,成膜法是首选,接着是热熔法和压片法。