红外分析样品压片法

1、实验室的温度应在15～30℃，相对湿度应在65%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，因此红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，但室内一定要有除湿装置。　　2、为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是能每天开除湿机。　　3、如所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计(目前应用最多)，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。　　4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法，因此为减少对测定的影响，所用KBr最好应为光学试剂级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。　　5、如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。　　6、压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，因不可能用天平称量后加入，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少 相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。　　7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm以下，厚度大于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。　　8、压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。　　9、测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。　　10、压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用无水乙醇棉球擦洗干净，置干燥器中保存，以免污染、锈蚀。

2019年9月26日李经理一早对天津城建学院现场回访刘老师使用红外压片无需脱膜模具的情况。并且和老师们进一步沟通实验过程细节，同时对产品使用步骤一一讲解。恒创立达一直以来都服务于各大高校，为高校实验室提供了优质的产品，从而得到老师们一致的认可。 红外压片模具（无需脱膜）模具材质：日本 高速工具钢ASSAB+17，压头硬度：HRC68-HRC70，样品尺寸：直径：13mm（M）。红外压片模具（无需脱膜） 模具材质：日本 高速工具钢ASSAB+17压头硬度：HRC68-HRC70样品尺寸：直径：13mm(M)腔体深度：10mm(N)外形尺寸：76×50×70mm (L×W×N)模具重量：0.75Kg

手动压片机的日常使用保养注意事项 手动压片机是X荧光、红外光谱、钙铁、硅铝等分析仪的配套产品，主要用于压制粉末状的样品，使粉状物在样品模内受压后变成块状，以便于放进仪器分析。除此之外它也可用于仪器仪表五金等方面的零件弯曲、冲孔、铆接装配等各种经营工艺中。　　吨位大、体积小适用于较大截面积的粉模压片，或需要较大压力的场合，配上不同形状的模具，可以压出不同形状不同尺寸的片子。如：圆形、方形、长形、环形、六角形、平板形，配上电加热模具温控器/推荐双通道加热，可以在加热过程中压片成型。　手动压片机及模具的使用保养： 1、新诺压片机全部为实验室压片机，与新诺模具配套使用，主要用户粉末成型，使用时将模具放置在压片机中心位置；顺时针拧紧压片机放油阀；旋紧丝杠将模具固定住；前后摇动手柄压杆达到所需压力。 2、使用中需要特别注意的是，模具使用不要超压，以免模具压崩，造成人员伤害；模具使用完要及时清理，长期不适用需涂防锈油干燥环境放置。压片机使用中行程不能打的太高，容易造成拉簧变形，油缸无法回程；压片机长期不用，好保压放置，可有效保证下次的正常使用。 3、压片机有漏油现象或有咔咔的声音，请暂停使用，检查原因，或联系新诺。油缸中油量不足会影响压片机的使用寿命。