气相色谱质谱分子量

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    服务科学,世界领先--赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:https://www.thermofisher.cn/cn/zh/home.html。 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站https://www.thermofisher.cn/cn/zh/home.html。 联系方式:电话:400-611-9236售前咨询电子邮箱:yang.chen4@thermofisher.com售后服务电子邮箱:cru.cn@thermofisher.cn扫一扫,关注 “赛默飞色谱与质谱中国”官方微信
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    质谱佳科技是国内专业从事分析仪器维修等技术服务、进口二手分析仪器销售和租赁的领先企业,原厂工程师团队为客户在色谱、光谱、质谱仪的维护保养、维修、仪器认证、技术升级、仪器搬迁,软硬件操作培训等多方面提供完善的技术支持和整体解决方案。 质谱佳科技在美国、欧洲、日本有着良好的合作伙伴,凭借优质的进货渠道和专业的选品团队为客户提供优质的二手仪器。主营品牌有:Thermo(赛默飞)、AB Sciex(爱博才思) 、Agilent (安捷伦)、Waters(沃特世)、Shimadzu(岛津)等,另外质谱佳科技还提供分析仪器配件、耗材的销售。 质谱佳科技总部位于长沙,通过设在上海、海口等地的分公司,形成服务全国的网络。为制药、食品、环保、三方检测、新能源等多个行业以及高校、科研院所、政府实验室等客户提供方便快捷的本地化服务。
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  • 400-860-5168转2060
    杭州克柔姆色谱科技有限公司是一家集专业气相色谱仪研发、生产与销售于一体的国家高新技术企业,同时担任全国气体标准化技术委员会委员,全国气体标准化技术委员会气体分析分技术委员会委员;公司致力于气相色谱气体分析整体解决方案的应用研究,为用户量身定制个性化的气体分析色谱方案及提供成套的色谱仪器检测设备。 克柔姆公司现位于杭州市拱墅区,公司拥有标准化生产及研发基地,具备完善的管理制度以及一流的生产环境,公司拥有独立的调试车间、研发中心。公司始建于2010年10月,公司具有60台/年以上的超纯气、高纯气分析色谱仪器生产制造能力,是国家气体行业专业色谱分析仪器供应厂商。主要产品有GC-112系列氦离子气相色谱仪、GC-80PDD在线分析气相色谱仪,Agilent-8890氦离子气相色谱仪、GC-126EPD等离子发射气相色谱仪及等十余种产品。用于检测分析高纯或超纯工业气体、特种气体、电子气体、永久性气体等。 “用技术和智慧创新检测方法,以工匠精神造优质先进仪器”是克柔姆公司一贯秉承的经营理念与质量方针,技术团队成员均拥有大学学历以及丰富的色谱应用经验,凭借在气相色谱气体分析领域的领先技术优势和孜孜不倦的追求技术创新的精神,杭州克柔姆公司将为您提供满意的产品和优化的技术方案,实践杭州克柔姆“色谱科技创造价值”的创业宗旨。
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气相色谱质谱分子量相关的仪器

  • 产品概述 GC-MS 8700气相色谱-质谱联用仪,是将气相色谱仪和质谱仪结合起来,对有机化合物进行分离、定性定量检测的分析仪器。可与快速溶剂萃取、吹扫捕集、热解吸等前处理设备联用,解决固体、液体、气体样品中有机物的检测。产品特点◇ 离子源和四极杆独立双腔体设计,配合250L/s高性能长寿命涡轮分子泵,为四极杆和电子倍增器提供优良的真空环境,降低离子源污染和背景干扰,提高设备灵敏度和稳定性。◇ 离子源采用高温惰性陶瓷材质,离子化效率高、污染少。◇ 灯丝采用长寿命惰性材料制成,双灯丝设计,使用时间翻倍。◇ 配备可拆卸预四极,较少四极杆污染,增长使用寿命,降低维护频率。◇ SCAN、SIM模式同时扫描,一次进样获得定性、定量分析结果。◇ 分子质量范围可达1250amu,应用范围广。◇ 具有电子倍增器和灯丝保护功能,可在色谱运行中任意区间关闭灯丝及电子倍增器,规避易饱和物质,提高使用寿命。 应用领域环境监测:水土气等环境样品中挥发性、半挥发性有机污染物的检测等疾控、自来水:生活饮用水中挥发性有机物、农药残留分析等食品安全:食品添加剂分析、农残兽残检测、食品包材污染物分析等轻工制造:香料分析、添加剂检测等教学科研:教学演示、科研课题等
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  • 为您提供具有实验室级别分析结果的车载气相色谱/质谱联用系统 Agilent 5975T 低热容(LTM)GC / MSD 是业界第一款商用车载气相色谱/质谱联用系统,带给您与我们高端5975系列GC/MSD系统一样的可靠性和高品质结果。然而,它更小巧;尺寸比台式系统小三分之一,耗电仅是台式系统的一半左右。安捷伦专利的LTM技术通过提供超快的升温速率,实现了更快的气相色谱分析。DRS(解卷积报告软件)和 RTL(保留时间锁定)数据库加快了现场对化合物的筛查和分析速度。现在,您拥有一台实验室品质的车载 GC/MS 系统,无论在哪里,都带给您自信,提供给您最好的性能,最佳的结果,帮助您做出对生命、健康和安全有益的快速而准确的决策。产品特点:车载和高可靠性适用于现场的快速响应。防震底座有利于耐用性和车载测试专利的 LTM 技术允许直接、快速地加热(可达1200 C /min)和冷却毛细柱用于快速分析1.8u 到 1050u 质量范围适用于范围更广的应用采用四极杆技术的经典EI质谱,实现未知物的 NIST 搜索 DRS 和 RTL 实现复杂基质中目标化合物的快速筛查惰性离子源对活性化合物(如极性化合物)提供最高分析性能加热的石英四极杆提供稳定的性能70 升/秒涡轮泵适合高效能应用无油泵适用于现场应用提供了市场上最高的信噪比(1 pg OFN,400:1)实验室和现场都可以使用的系统,这意味着您花的钱得到了更多的使用价值真空保持技术保持 5975T 系统即使在关闭电源后仍处于真空状态,因此,仪器在启动后很短的时间内即可正常运行。  应用文章:使用微吸附气体采样器、热分离进样杆和 Agilent 5975T LTM GC/MS 对空气中的化合物进行快速现场采样分析利用安捷伦微吸附采样器、热分离进样杆和 Agilent 5975T 低热容气质联用仪迅速、灵敏地测定空气中的亚硝胺类化合物与中国城市规划设计研究院合作,采用 Agilent 5975T LTM GC/MSD 系统对饮用水源中的挥发性有机化合物(VOC)进行现场检测
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  • 仪器原理 大气中的挥发性有机物样品,具有组成复杂、含量低、活性强、浓度和化学活性差异大等特点,系统通过与Exp-200深冷预处理装置配合使用,结合氢火焰离子化检测器(FID)技术和质谱检测器技术(MSD)进行大气中VOC样品的在线分析监测。 样品经Pre-3000深冷预处理装置除水、富集浓缩后,通过直热式高温热脱附,被快速送入至毛细管色谱柱进行分离,分离后的样品,低碳(C2-C5)类VOC样品使用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测;高碳(C6-C12)和含氧类VOC样品使用质谱检测器(MSD)进行检测,得到各单一组分准确的定性定量分析结果。 在线色谱-质谱分析仪充分利用了气相色谱的分离技术和质谱检测器的定性检测技术,可有效用于环境大气中复杂多组分VOC样品监测。一次采样可检测100多种各类VOC(碳氢化合物、卤代烃、含氧挥发性有机物)样品。仪器特点 工业标准系统设计,系统可靠性高;断电开机后,系统自动循环运行,维护量低; 低温电制冷技术,仪器体积小,整机采用19”标准机柜设计,安装维护方便; 质谱检测数据自动分析处理,结果直接输出,并传送至分析平台,无需人工计算; GC-FID、GC-MS双系统进行VOC检测,一次可检测100多种各类VOC(碳氢化合物、卤代烃、含氧挥发性有机物); GC-FID系统使用预分离和阀切换反吹技术,避免高沸点组分进入分析系统,提高色谱柱的使用寿命; 对样品深度除水,解决水汽对色谱柱性能的影响;深冷富集可提高样品富集效率,解决含氧类VOC常温富集效率低、差异大的问题,提高检测灵敏度。应用领域  环境空气组分分析监测  环境空气痕量样品监测  石化化工园区厂界挥发性溶剂及未知物组分分析  科学研究
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气相色谱质谱分子量相关的资讯

  • 科学岛团队建成快速气相色谱-质子转移反应质谱仪
    近日,健康所医用光谱质谱研究团队在快速气相色谱-质子转移反应质谱的技术研究上取得进展,相关结果发表在国际分析领域期刊JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A上。   质子转移反应质谱仪(PTR-MS)是一种常用的挥发性有机物(VOCs)快速高灵敏检测仪器,已经广泛应用于环境、医学、安全等领域,但该仪器只能通过离子的质荷比进行定性,无法区分分子量相同的物质,比如同分异构体。气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)是实验室VOCs检测的金标准,但存在分离检测过程耗时的缺点。   为解决上述问题,团队将PTR-MS与GC联用,结合PTR-MS快速检测和GC分离定性的优点,建成了一套可以区分同分异构体的快速气相色谱-质子转移反应质谱仪(FastGC-PTR-MS)。   首先,利用几种常见VOCs的标准样品对其性能进行了考察和优化,在保证二甲苯、丁醇的同分异构体能够被基本分离的前提下(分离度R1.0),乙腈、丙酮、醇类化合物的保留时间小于50 s,苯系化合物的保留时间小于110 s。与商用GC-MS相比,检测时间分别缩短了5-6倍和2-4倍。   然后,利用该仪器开展了实际应用,对乳胶漆挥发物中丁醇同分异构体进行了检测,结果表明:D品牌乳胶漆的顶空气体中主要含有正丁醇、叔丁醇、乙醛、甲醇与丙酮五种物质,同分异构体正丁醇和叔丁醇能够被完全分离(分离度R1.5),其中有毒物质叔丁醇的浓度为4.41 ppm,无害物质正丁醇的浓度为6.64 ppm。该工作建立了一套FastGC-PTR-MS仪器,实现了同分异构体的快速定性定量检测。   本文的第一作者为健康所2018级博士生孙琴,通讯作者为中科院青促会会员沈成银研究员和健康所邹雪副研究员。本研究得到了国家自然科学基金、中国科学院青年创新促进会、安徽省重点研发计划、合肥研究院院长基金等项目的支持。
  • 食品检测实验室气相色谱质谱仪的选型
    p style="text-indent: 2em "现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。/pp  GC-MS是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是 1+1 2。/pp  现在GC-MS的GC部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到气质联用性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。/pp  MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的:/pp  第一, 也是主要目的,是对食品中残留物进行分析。/pp  既然是用于残留物分析,仪器的灵敏度至关重要,也是选仪器时首先应考虑的。但这不是唯一的指标(特别是不能仅看标称指标),还要综合考虑仪器的分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围、抗污染能力(包括仪器离子源、预四极等部件的清洗维护是否方便)、以及软件操作是否方便等。/pp  GC-MS在残留物的分析中应用愈来愈普遍,是因为MS是一个通用型检测器,对大多数有机化合物都有比较好的响应。另一方面,四极杆质谱检测时有一个选择离子方式(SIM方式),与全扫描方式相比可以提高检测灵敏度2、3个数量级,检测灵敏度较氢火焰检测器(FID)、火焰光度检测器 (FPD)、氮磷检测器(NPD)高,稍逊于电子俘获检测器(ECD)对有机多卤素化合物的检测。残留物分析多为目标物检测,所以,用SIM方式检测既有广谱性(对化合物的响应而言),又有特异性(对不同化合物各自的特征离子而言),因而特别适合用于多种残留物的检测,提高分析效率。/pp  现在仪器公司买仪器时所列出的技术指标有:灵敏度、分辨率、质量稳定性、质量范围、动态线性范围等。/pp  市场上厂家标称的灵敏度为什么这么高?/pp  现在表述灵敏度是用八氟萘(OFN),如:EI+,1pg OFN信/噪(S/N) 100。现在的信/噪比是RMS(均方根)方式,数值上与过去的灵敏度值相比高了很多。过去信/噪比是峰-峰比,即:信号的峰高/基线噪音的峰高,比较一目了然,自己拿尺子量都能量出来。但据厂家说,在选择基线噪音时有人为误差。现在厂家将信/噪比编成固定的程序,比如信号值与固定时间段(如1~2min,其实这段时间的基线是比较平的)噪音的比值。但现在的测定方式厂家其实同样有很多偷手,比如测试时用厂家自带的短测试柱 (10m或15m),质量的扫描范围减少,进样量增加(过去是空气-样液-空气绝对1μL,而现在1μL是包括针头死体积)。没办法,现在厂家为了竞争都这样做,用户也只好跟着走。所以,现在仅看厂家的标称指标是不够的。/pp  做灵敏度指标时应该注意几个问题:/pp  (1)应该先做分辨率,在保证单位质量分辨时,再做灵敏度。如下图所示,可以采用一种近似方法,即,半峰高处的峰宽不小于1/2峰宽(此图转载自www.antpedia.com网dingdang的“谈谈有机质谱的分辨率”一文。在此表示感谢。)。灵敏度与分辨率成反比,若为了灵敏度而损失分辨率,会降低了质谱定性功能。/pp  (2)质量扫描范围也应有规定,比如:OFN,200-300amu,扫描范围减小也能提高信/噪比。这些限制性条件应在谈合同时就确定下来。/pp  (3)检测电压应该是正常检测时的工作电压,不同型号的质谱仪因参数表示的含义有差异,所以,各家仪器推荐使用的检测电压值也不同。但是,做灵敏度测试时的电压不应高于推荐正常使用时的工作电压。否则在实际工作时就会有问题,因为实际样品检测时是有基质干扰的,高电压不能提高信/比,而且还会使电子倍增器寿命降低。/pp  现在国内出现了一些过分强调,或者说厂家过分宣传自己仪器灵敏度高的现象,导致现在标称的灵敏度越来越高,听说RMS信/噪比都有给出 1000的了。其实做标准品的指标只是个参考,将来做基质复杂的实际样品(如动物内脏)能得到好的、稳定的结果才是关键。现在有仪器的单位越来越多了,可以在购仪器前做一个实际样品到各家仪器上实测一下,并且了解一下各种仪器用户的反应,这比仅仅比指标更好。/pp  仪器的其它指标一般不会有太大问题。/pp  对于低分辨质谱,分辨率达到单位分辨一般没有问题。/pp  质量范围现在多标称为2~1025(或1500)u,这个质量范围对于GC-MS够用了。因为,GC-MS分析物是挥发或半挥发物质,分子量一般不会太大。唯一要注意的是若做污染物十溴联苯(MW 954)和十溴联苯醚(MW 970)检测,不能选质量数小于1025u的(个别厂家的MS质量范围最高只有800u)。/pp  质量的稳定性一般在0.1amu/8hr,这个指标其实也挺重要的。好的仪器几个月校正一次质量数即可,差的每周都要校正。虽不影响检测,但增加操作者的工作量。/pp  线性范围大于10e4,对残留分析够用了。这些指标验收仪器时均需要按照合同的规定认真做。/pp  此外,仪器的一些功能在验收仪器时也一定要都亲手做一遍,比如:化学电离源(CI)的更换、直接进样杆的操作、复合电离切换方式 (EI/CI)、复合扫描方式(TIC/SIM)等。许多农药含有卤素和电负性基团,因此有电负性。负化学源(NCI)检测这类物质可以获得较高灵敏度,这是由于NCI的本底较低,检测电负性物质时可以获得更高的信/噪比。对于定性也可以起到补充确证的作用。做NCI时需要通入反应气,所以,要求仪器的真空系统要比较好。现在厂家提供的GC-MS配置是可以选配的,若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵,起码大于250L/min,最高配置有2× 200L /min。另外,还应考虑更换离子源的方便性,有的型号仪器更换离子源可以不破坏真空。/pp  残留分析通常是目标物检测,目标物多为农药、兽药、添加剂、化学污染物等。这里的定性仅仅是对目标物进行确证。对于这种定性可以用两种方法,一是与仪器自带的NIST谱库(2006版提供约14万多张)的质谱图进行比对,二是与对应的标准品的质谱图进行比对。实际检测时后者的比对方法更好、更准确。因为,被测物经过前处理和毛细管柱后,基质的干扰会使被测物质谱图的离子碎片和丰度比与NIST谱库的质谱图(通常是由纯品直接进样得到的) 产生偏差。而且,定量时也需要有标准品。/pp  第二个分析功能是对未知物分析/pp  这里的未知物并非真正意义上完全未知的物质,若真是那种完全未知的物质仅仅靠MS,特别是低分辨的MS对其准确确证还是很难做到。这里的所谓未知物其实是已被人们认知的物质,该物质的质谱信息已被收录在了NIST谱库中,只是我们检测的物质中不知含有这些物质中的那一种。比如,不同地域的同一种天然产物产品的成分是不太一样的,同为玫瑰精油,国产的和进口的成分组成存在差异,通过MS分析及与NIST谱库比对,就能找出两种精油特征物质是什么,量有多少差异,不同在那里。再如,养鱼塘里的鱼突然死了,搞不清是什么原因,那么就取鱼塘里的水化验一下,水里含有什么物质并不清楚,这时我们就认为水里含有某种未知物。拿到实验室化验,经质谱NIST谱库检索比对,初步认为验出了甲胺磷。为保险起见,再打一针甲胺磷的标准品,结果保留时间、离子的丰度比都一致,最终确定水里含有的甲胺磷是致鱼死亡的原因。这类工作在日常工作中遇到的比较少,其对仪器的要求就是检测得到的质谱图与NIST谱库的尽可能相近,这样得到的结果会更准确些。所以,这种最好选择四极杆质谱、飞行时间质谱或高分辨磁质谱。而离子阱质谱,特别是内源式离子阱质谱得到的谱图与 NIST库谱图差异要大些。/ppbr//p
  • 1201万!中国科学院超高效液相-高分辨质谱联用仪、高分辨气相色谱与质谱联用仪等采购项目
    一、项目基本情况项目编号:OITC-G240261656-1项目名称:中国科学院2024年仪器设备部门批量集中采购项目预算金额1201.000000 万元(人民币)最高限价(如有):1201.000000 万元(人民币)采购需求:采购需求:1、采购项目的名称、数量:包号货物名称数量(台/套)用户单位是否允许采购进口产品10超高效液相-高分辨质谱联用仪1套中国科学院合肥物质科学研究院是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品12GC/Q-TOF高分辨气相色谱与质谱联用仪1套中国科学院新疆生态与地理研究所271万元271万元是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品13基质辅助激光解析离子化超高分子量飞行时间质谱仪1中国科学院上海有机化学研究所360万元360万元是包号货物名称数量(台/套)用户单位采购预算(人民币)最高限价(人民币)是否允许采购进口产品14全二维液相色谱/高分辨质谱1中国科学院城市环境研究所290万元290万元是投标人须以包为单位对包中全部内容进行投标,不得拆分,评标、授标以包为单位。2、技术要求详见公告附件。合同履行期限:详见采购需求本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年07月25日 至 2024年08月01日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:www.oitccas.com;北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层方式:登录“东方招标”平台www.oitccas.com注册并购买。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国科学院城市环境研究所     地址:厦门市集美大道1799号        联系方式:0592-6190956      2.采购代理机构信息名 称:东方国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区丹棱街1号互联网金融中心20层            联系方式:赵倩 任伟松 焦怡泽 杨帆 陈小舫,010-68290560/0509/021-64318161,yzjiao@oitc.com.cn            3.项目联系方式项目联系人:赵倩 任伟松 焦怡泽 杨帆 陈小舫电 话:  010-68290560/0509/021-64318161

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  • 气相色谱-质谱求助

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中不同保留时间的质谱图分子量一样,电离方式不同,一定是同分异构体吗? [/color][color=#444444]同一个分子会不会有两种不同的电离方式? 如果有的话[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的保留时间不同会不会与分子结构的电离方式不同有关?[/color]

  • 气相色谱-质谱联用技术讲解

    [font=微软雅黑]仪器系统|一[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  (一)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]系统的组成[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自[/font][font=微软雅黑]1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]发展最完善,应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]作为主要的定性确认手段之一,在很多情况下又用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行定量分析。另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅里叶变换质谱(FTMS)等均能和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用。还有一些其他的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联接的方式,如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-燃烧炉-同位素比质谱等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]逐步成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分离样品中各组分,起着样品制备的作用;接口把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]流出的各组分送入质谱仪进行检测,起着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱之间适配器的作用,由于接口技术的不断发展,接口在形式上越来越小,也越来越简单;质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析,成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器;计算机系统交互式地控制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、接口和质谱仪,进行数据采集和处理,是[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的中央控制单元。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  (二)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用中主要的技术问题[/font][/font][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和质谱仪联用技术中主要着重要解决两个技术问题:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.仪器接口[/font][/font][font=微软雅黑]  众所周知,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的入口端压力高于大气压,在高于大气压力的状态下,样品混合物的气态分子在载气的带动下,因在流动相和固定相上的分配系数不同而产生的各组分在色谱柱内的流速不同,使各组分分离,最后和载气一起流出色谱柱。通常色谱往的出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具有一定真空度的离子源中转化为样品气态离子。这些离子包括分子离子和其他各种碎片离子在高真空的条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件的作用下,检测器记录各种按质荷比分离不同的离子其离子流强度及其随时间的变化。因此,接口技术中要解决的问题是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的大气压的工作条件和质谱仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出物中的载气,尽可能多的除去,保留或浓缩待测物,使近似大气压的气流转变成适合离子化装置的粗真空,并协调色谱仪和质谱仪的工作流量。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.扫描速度[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  没和色谱仪联接的质谱仪一般对扫描速度要求不高。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联接的质谱仪,由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]峰很窄,有的仅几秒钟时间。一个完整的色谱峰通常需要至少[/font][font=微软雅黑]6个以上数据点。这样就要求质谱仪有较高的扫描速度,才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描。另一方面,要求质谱仪能很快地在不同的质量数之间来回切换,以满足选择离子检测的需要。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  (三)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的主要区别[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,仪器控制、高速采集数据量以及大量数据的适时处理对计算机的要求不断提高。一般小型台式的常规检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪,主要是磁质谱或者多级串联质谱大都有小型工作站及其Unix系统支持。为方便用户使用,随着个人计算机CPU和软件的迅速发展,不少大型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的计算机系统开始采用PC。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]部分的气路系统和质谱仪的真空系统几乎不变,仅增加了接口的气路和接口真空系统。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用后,整机的供电系统不仅变化不大。除了向原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外,还需向接口及其传输线恒温装置和接口真空系统供电。[/font][/font][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法和其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法作一简单比较,可见如下一些性能和操作上的区别:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性参数增加,定性可靠。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法不仅与GC方法一样能提供保留时间,而且还能提供质谱图,由质谱图、分子离子峰的准确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选择离子的子离子质谱图等使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法定性远比GC方法可靠。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法是一种通用的色谱检测方法,但灵敏度却远高于GC方法中的通用检测器中任何一种。GC方法中常用的只有FID和TCD是通用检测器,其余都是选择性检测器,与检测样品中的元素或官能团有关。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)虽然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的选择性检测器,能对一些特殊的化合物进行检测,不受复杂基质的干扰,但难以用同一检测器同时检测多类不同的化合物,而不受基质的干扰。而采用色质联用中的提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、选择离子检测等技术可降低化学噪声的影响,分离出总离子图上尚未分离的色谱峰。在色质联用技术中,高分辨质谱的联用仪检测准确质量数、串联质谱(时间串联或空间串联)的选择反应检测或选择离子子离子检测等均能在一定程度上降低化学噪音,提高信噪比。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和色质联用的一般经验来说、质谱仪定量似乎总不如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],但是,由于色质联用可用同位素稀释和内标技术,以及质谱技术的不断改进,色质联用仪的定量分析精度极大改善。在一些低浓度的定量分析中,接近多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器的检测下限时,色质联用仪的定量精度优于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]5)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]方法中的大多数样品处理方法、分离条件、仪器维护等都要保持,移植成为色质联用的方法。在色质联用中选择衍生化试剂时,要求衍生化物在一般的离子化条件下能产生稳定的,合适的质量碎片。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]6)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法中,经过一段时间的使用,某些检测器需要清洗。在色质联用中检测器不常需要清洗,最常需要清洗的是离子源或离子盒。离子源或离子盘是否清洁,是影响仪器工作状态的重要因素。柱老化时不联接质谱仪、减少注入高浓度样品、防止引入高沸点组分、尽量减少进样量、防止真空泄漏、反油等是防止离子源污染的方法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作时的合适温度参数均可以移植到色质联用仪上,其他各部件的温度设置要注意防止出现冷点,否则,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的色谱分辨率将会恶化。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  (四)[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪器的分类[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器的分类有多种方法,按照仪器的机械尺寸,可以初略地分为大型、中型、小型三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url];又可以按照仪器的性能,初略地分为高档、中档、低档三类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]或研究级和常规检测级两类。按照质谱技术,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]通常是指四极杆质谱或磁质谱,GC-ITMS通常是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱,GC-TOFMS是指[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱等。按照质谱仪的分辨率,又可以分为高分辨(通常分辨率高于5000)、中分辨(通常分辨率在1000和5000之间)、低分辨(通常分辨率低于1000)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。小型台式四极杆质谱检测器。(MSD)的质量范围一般低于1000。四级杆质谱由于其本身固有的限制,一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分辨率在2000以下。市场占有率较大、和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的高分辨磁质谱一般最高分辨率可达60000以上。和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的飞行时间质谱(TOFMS),其分辨率可达5000左右。[/font][/font][font=微软雅黑]  (一)接口技术评价[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪的接口是解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和质谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载气,但却能把待测物毫无损失地从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]传输到质谱仪。实际工作中甩传输产率Y、浓缩系数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能(见表)。当Y→100%、足够的N,t→0、H→1的该接口几乎达到理想状态。[/font][/font][font=微软雅黑]  (二)常用接口介绍[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在色质联用技术的发展过程中,还出现过许多其他接口方式,如分子流式分离器,利用分子量小,流导大容易除去的原理,分离载气和样品;如有机薄膜分离器,利用对有机气体选择性溶解,使作为载气的无机气体和样品分离;又如钯[/font][font=微软雅黑]" 银管分离器,利用钯" 银管对氢的选择反应传输而达到分离的目的;等等。由于这些分离器总体性能都不如表11-3-2中所列接口,因此只在一些很特殊的场合下使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 直接导入型接口(Direct coupling)[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  内径在[/font][font=微软雅黑]0.25至0.32的毛细管色谱柱的载气流量在1-2ml/min。这些柱通过一根金属毛细管直接引入质谱仪的离子源。这种接口方式是迄今为止最常用的一种技术。其基本原理见图中所示。毛细管柱沿图中箭头方向插入,直至有1-2mm的色谱柱伸出该金属毛细管。载气和待测物一起从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱流出立即进入离子源的作用场。由于载气氦气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。接口的实际作用是支撑插入端毛细管,使其准确定位。另一个作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  使用于这种接口的载气限于氦气或氢气。当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]出口的载气流量高于[/font][font=微软雅黑]2ml/min时,质谱仪的检测灵敏度会下降。一般使用这种接口,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的流量在0.7-1.0ml/min。色谱柱的最大流速受质谱仪真空泵流量的限制。最高工作温度和最高柱温相近。接口组件结构简单,容易维护。传输率达100%,这种联接方法一般都使质谱仪接口紧靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的侧面。这种接口应用较为广泛。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2.开口分流型接口[/font][/font][font=微软雅黑]  色谱柱洗脱物的一部分被送入质谱仪,这样的接口称为分流型接口。在多种分流型接口中开口分流型接口最为常用。其工作原理见图中所示。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的一段插入接口,其出口正对着另一毛细管,该毛细管称为限流毛细管。限流毛细管承受将近[/font][font=微软雅黑]0.1MPa的压降,与质谱仪的真空泵相匹配,把色谱柱洗脱物的一部分定量地引入质谱仪的离子源。内套管固定插色谱柱的毛细管和限流毛细管,使这两根毛细管的出口和入口对准。内套管置于一个外套管中,外套管充满氦气。当色谱柱的流量大于质谱仪的工作流量时,过多的色谱柱流出物和载气随氦气流出接口;当色谱柱的流量小于质谱仪的工作流量时,外套管中的氦气提供补充。因此,更换色谱柱时不影响质谱仪工作,质谱仪也不影响色谱仪的分离性能。这种接口结构也很简单,但色谱仪流量较大时,分流比较大,产率较低,不适用于填充柱的条件。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3.喷射式分子分离器接口[/font][/font][font=微软雅黑]  常用的喷射式分子分离器接口工作原理是根据气体在喷射过程中不同质量的分子都以超音速的同样速度运动,不同质量的分子具有不同的动量。动量大的分子,易保持沿喷射方向运动,而动量小的易于偏离喷射方向,被真空泵抽走。分子量较小的载气在喷射过程中偏离接受口,分子量较大的待测物得到浓缩后进入接受口。喷射式分子分离器具有体积小热解和记忆效应较小,待测物在分离器中停留时间短等优点。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  还有一些其他的分子分离器接口,但现在市售的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]仪器一般采用直接导入较多,故不再对其他的分子分离器作过多的介绍。[/font][/font][font=微软雅黑]  衍生化方法|三[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法分析实际样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化往往起着十分重要的作用。主要有以下一些益处:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)改善了待测物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]性质。[/font][/font][font=微软雅黑]  待测物中一些极性较大的基团的存在,如羟基、羧基等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]特性不好,在一些通用的色谱柱上不出峰或峰拖尾,衍生化以后,情况改善。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)改善了待测物的热稳定性。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  某些待测物,热稳定性不够,在气化时或色谱过程中分解或变化,衍生化以后,待测物定量转化成在[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]测定条件下稳定的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)改变了待测物的分子质量。[/font][/font][font=微软雅黑]  衍生化后的待测物绝大多数是分子量增大,有利于使待测物和基质分离,降低背景化学噪音的影响。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)改善了待测物的质谱行为。[/font][/font][font=微软雅黑]  大多数情况下,衍生化后的待测物产生较有规律、容易解释的质量碎片。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]5)引入卤素原子或吸电子基团,使待测物可用化学电离方法检测。很多情况下可以提高检测灵敏度,检测到待测物的分子量。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]6)通过一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些很难分离的手性化合物。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  当然,衍生化方法应用不当,也会带来一些弊端,例如:[/font][font=微软雅黑]①柱上衍生化有时会损伤色谱柱。②某些衍生化试剂需在氮气气流中吹干除去,方法不当会有损失。③衍生化反应不完全,会影响灵敏度。④衍生化试剂选用不当,有时会使待测物分子量增加过多,接近或超过一些小型质谱检测器的质量范围。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测中选用衍生化试剂除了和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中选择衍生化试剂相同的准则以外,还应注意到衍生化产物的质谱特性:质量碎片特征性强,分子量适中,适合质量型检测器检测,也有利于与基质干扰物分离,表中列出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中常用的衍生化方法。[/font][/font][font=微软雅黑]  谱库与计算机检索|四[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  随着计算机技术的飞速发展,人们可以将在标准电离条件(电子轰击电离源,[/font][font=微软雅黑]70eV电子束轰击)下得到的大量已知纯化合物的标准质谱图存贮在计算机的磁盘里,作成已知化合物的标准质谱谱库,然后将在标准电离条件下得到的,已被分离成纯化合物的未知化合物质谱图与计算机内存的质谱谱库内的质谱图按一定的程序进行比较,将匹配度(相似度)高的一些化合物检出,并将这些化合物的名称、分子量、分子式、结构式(有些没有)和匹配度(相似度)给出,这将对解析未知化合物,进行定性分析有很大帮助。目前,质谱谱库已成为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪中不可缺少的一部分,特别是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪分析复杂样品,出现数十个甚至上百个色谱峰时,要用人工的方法对每一个色谱峰的质谱图态解析,那是十分困难的,要耗费大量的时间和人力。只有利用质谱谱库和计算机检索,才能顺利、快速地完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的谱图解析任务。[/font][/font][font=微软雅黑]  (一)常用的质谱谱库[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  用标准电离条件[/font][font=微软雅黑]———电子轰击电离源,70eV电子束轰击已知纯有机化合物,将这些标准质谱图和有关质谱数据存贮在计算机的磁盘中就得到了质谱谱库,目前最常用的质谱谱库有以下一些:[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)NIST库由美国国家科学技术研究所出版,最新版本收有64K张标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)NIST/EPA/NIH库是由美国国家科学技术研究所(NIST)、美国环保局(EPA)和美国国立卫生研究院(NIH)共同出版,最新版本收有的标准质谱图超过129K张,约有107K个化合物及107K个化合物的结构式。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)Wiley库 有3种版本。第六版本的Wiley库收有标准质谱图230K张;第六版本的Wiley/NIST库收有标准质谱图275K张;Wiley选择库(Wiley Select Libraries)收有90K张标准质谱图。在Wiley库中同一个化合物可能有重复的不同来源的质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)农药库(Standard Pesticide Libraray) 内有340个农药的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]5)药物库(Pffeger Dryg Libraray) 内有4370个化合物的标准质谱图,其中包括许多药物、杀虫剂、环境污染物及其代谢产物和它们的衍生化产物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]6)挥发油库(Essential Oil Libraray) 内有挥发油的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑] [font=微软雅黑]在这[/font][font=微软雅黑]6个质谱谱库中前三个是通用质谱谱库,一般的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上有配有其中的一个或两个谱库。目前用的最广泛的是NIST/EPA/NIH库。后三个是专用质谱谱库,根据工作的需要可以选择使用。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  (二)[/font][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库及其检索简介[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  现在,几乎所有的[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用仪上都配有NIST/EPA/NIH库,各仪器公司所配用的NIST/EPA/NI库所含有的标准质谱图的数目可能有所不同,这可能是与各仪器公司选择的谱库版本不同,配置也有所不同。如1992年版本的NIST/EPA/NIH库收有62235个化合物的标准质谱图,而NIST/EPA/NIH选择复制库还有12592张标准质谱图可以安装。还有14个不同定位的使用者库可与NIST/EPA/NIH库结合使用。质谱工作者还可将自己实验中得到的标准质谱图及数据用文本文件存在使用者库中,或者自己建立使用者库。这些都使不同仪器公司提供的NIST/EPA/NIH库所含有的标准质谱图的数目有所不同。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]NIST/EPA/NIH库的检索方式有两种:一种是在线检索,一种是离线检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  在线检索是将[/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析时得到的、已扣除本底的质谱图,按选定的检索谱库和预先设定的库检索参数、库检索过滤器与谱库中存有的质谱图进行比对,将得到的匹配度(相似度)最高的20个质谱图的有关数据(化合物的名称、分子量、分子式、可能的结构、匹配度等等)列出来,供被检索的质谱图定性作参考。[/font][/font][font=微软雅黑]  离线检索是在得到一张质谱图后,根据这张质谱图的有关信息,从质谱谱库中调出有关的质[/font][font=微软雅黑]  谱图与其进行比较。通过比较,可对该质谱图作出定性分析。离线检索的检索方式有以下几种:[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)ID号检索 ID号是NIST/EPA/NIH库给每一个化合物规定识别号———即该化合物在库中的顺序号。只要直接输入该化合物的ID号(如果已知),就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)CAS登记号检索 CAS登记号是每个化合物在化学文摘服务处登记的号码。如已知该化合物的CAS登记号,就可以用CAS登记号检索。只要输入CAS登记号,就可以将此化合物的标准质谱图调出进行比较。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)NIST库名称检索如知道该化合物在NIST库中的名称,就可以用此名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)使用者库名称检索按该化合物在使用者库中的准确名称进行检索。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]5)分子式检索给出化合物的特定分子式就可以用分子式检索。将这一分子式输入后,就可以给出库中符合这一分子式的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]6)分子量检索将分子量输入后,就可以给出库中符合这一分子量的全部化合物的标准质谱图。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]7)峰检索将得到的质谱数据接峰的质量数(m/z)和相对强度(基峰为100,其他峰以基峰强度的百分数表示)范围依次输入。如知道最大质量数,可在Maxmass栏内输入。如从分子离子上有中性丢失,可在Loss栏内输入,这一丢失的最大值是m/z=64。如输入0,则此质谱图一定有分子离子峰。在输入这些峰的数据后就可得到一系列化合物的标准质谱图。输入的峰越多,输入的相对强度范围越窄,检出的化合物数量就越少,甚至检不出化合物来。此时可减少输入的峰或放宽相对强度范围,就可检出化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]  (三)使用谱库检索时应注意的问题[/font][font=微软雅黑]  为了使检索结果正确,在使用谱库检索时应注意以下几个问题。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]1)质谱库中的标准质谱图都是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,所以被检索的质谱图也必须是在电子轰击电离源中,用70eV电子束轰击得到的,否则检索结果是不可靠的。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]2)质谱谱库中标准质谱图都是用纯化合物得到的,所以被检索的质谱图也应该是纯化合物的。本底的干扰往往使被检索的质谱图发生畸变,所以扣除本底的干扰对检索的正确与否十分重要。现在的质谱数据系统都带有本底扣除功能,重要的是如何确定(即选择)本底,这就要靠实践经验。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析中,有时要扣除色谱峰一侧的本底,有时要扣除峰两侧的本底。本底扣除时扣除的都是某一段本底的平均值,选择这一段的长短及位置也是凭经验决定。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]3)在总离子流图中选择哪次扫描的质谱图进行检索,对检索结果的影响也很重要。当总离子流的峰很强时,选择峰顶的扫描进行检索,可能由于峰顶时进入离子源的样品量太大,在离子源内发生分子-离子反应,使质谱图发生畸变,得不到正确的检索结果。笔者就曾发现,当选择总离子流强度很大的扫描时,由于分子离子反应,出现了(2M+1)+,(2M)+或(2M-1)+的情况。当被检索的峰前干扰严重时(如检索主峰后的峰时),往往在峰的后沿处选择质谱图进行检索;当被检索的峰后干扰严重时(如检索主峰前的峰时),往往在峰的前沿处选择质谱图进行检索。这样做就是要尽可能避免被检索的质谱图被其他物质所干扰。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]  ([/font][font=微软雅黑]4)要注意检索后给出的匹配度(相似度)最高的化合物并不一定就是要检索的化合物,还要根据被检索质谱图中的基峰,分子离子峰及其已知的某些信息(如是否含某些特殊元素—F、Cl、Br、I、S、N等等,该物质的稳定性、气味等等),从检索后给出的一系列化合物中确定被检索的化合物。[/font][/font][font=微软雅黑]  应用|五[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规检测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些浓度较低的有机化合物,如二口恶英等的标准方法中就规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检验,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不要用到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];工业生产许多领域,如石油、食品、化工等行业都离不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url];甚至竞技体育运动中,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。[/font][/font][font=Calibri] [/font]

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