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薄层色谱点样4个点,全是标样相同浓度,跑板之后在荧光灯下只显示一个黑点;第二次做,在荧光灯下显示成月牙形连在了一起。这是啥么问题,请各位老师赐教,小生感激不尽。
1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍;2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择;3、质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪;5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性;6、喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性;7、硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板;9、预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。
昨天很荣幸,成为了仪器分析网论坛薄层色谱的实习小版主。本人用过岛津的CS930、CS9301,以及西格玛的SCANNER-3,对薄层扫描仪的使用和操作有切身体会。薄层定量是用两点定标法,但依我的了解,国内很少用自动或半自动点样器,基本上都是采用定量毛细管手工点样。这样就有一个问题,对照品的两个点样量,一般为v和2v,如3ul和6ul。如果用1ul定量毛细管点样,分别点3下和6下,不可置疑地,即使是非常熟练的质检员,点样时也会对薄层板有轻微的划痕,而不同的点样次数,会造成实际点样量不同:在点样一下结束后的吹干时,会把已经带有样品的划痕固定相飞尘吹走,而损失样品。这样,就造成一个系统误差,使两点定下的直线斜率偏低。另外,薄层定量重复性差,也是由于以上所说的原因。所以,大家看到,在2010年版中国药典一部的药材中,以前的益母草、黄连、金果榄等薄层定量全部改为液相了;只剩下一个枸杞子坚守阵地:枸杞子的薄层定量还存在问题。从这里也可以看出,薄层定量会逐步退出“历史的舞台”。至于定性,薄层还是相当令药典委员会的委员们青睐的。几乎90%以上的药材全都采用了薄层鉴别。这里就可以体现出薄层色谱的优点了:成本低,一块板子就可以点几批药材;供试液的制备要求不再要求那么严格等等。总之,我认为,虽然2010年版药典对薄层扫描仪的市场前景有很大冲击,但是如果薄层制作厂家在自动点样器和流动相自动配比和展开系统等上下足功夫,改变目前国内手工点样,甚或手工铺板,展槽展开这种“相当原生态”的现状,还是可以挽回一些市场损失的。