色谱模拟馏程测定仪

EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪简介：油品蒸发性：油品气化的难易程度。描述指标：饱和蒸汽压、馏程、闪点。馏 程：油品在规定的条件下蒸馏所得到的以初馏点和终馏点表示其蒸发特性的这一温度范围叫做馏程。馏分组成：石油产品蒸馏测定中，馏出温度与馏出体积分数相对应的一组数据。如：初馏点、5%回收温度、10%回收温度等。馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标，是确定石油加工方案、加工工艺、保证油品质量与产量的重要参考，是装置生产操作控制的依据，是判断油品使用性能的重要指标。EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程方法 常规馏程的蒸馏仪：本标准是在减压条件下测定液体最高温度达400℃时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围.常压等同温度atmospheric equivalent temperature(AET)：是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。终点endpoint（EP）或终馏点（final boiling point）（FBP）： 在试验中达到的最高蒸气温度。 初馏点inital boiling point(IBP):从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。原理：在0.13～6.7（1 mmHg～50 mmHg）之间某个准确控制的规定压力下，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样，可以得到初馏点、终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。石油产品常压蒸馏测定法(GB/T6536-1997)1、本标准适用于天然汽油（稳定轻烃）、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。2、分解点 decomposition point：蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数，以℃表示 。3、干点 dry point：蒸馏烧瓶中最低点的最后一滴液体气化时一瞬间所观察到的温度计读数，以℃表示 4、原理：100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 常规馏程和模拟馏程的优缺点：常规的蒸馏方法用样量多、分析周期长、精密度差、劳动强度高、对操作人员身体危害性大且有较严重的环境污染。色谱模拟蒸馏方法数据准确、分析快速、用样量少、自动化程度,已成功应用于轻石脑油、汽油、煤油、柴油、润滑油、渣油、原油的馏程测定。EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程原理：色谱模拟馏程是运用色谱技术模拟经典的实沸点蒸馏方法，来测定各种石油馏分的馏程。色谱模拟馏程方法建立依据：样品中每一个组分都是按照它们的沸点次序而流出色谱柱。由此必须保证色谱柱是非极性，即保证样品组分与色谱固定相间仅有色散力的作用。(取向力、诱导力、色散力、氢键)。化学键（离子键、共价键、金属键）色谱模拟蒸馏原理：用具有一定分离度的非极性色谱柱，分析一组正构烷烃混合物，得到保留时间与沸点的关系曲线。在相同条件下，测定石油样品，获得对应百分收率的累加面积及保留时间，利用前面得到的保留时间与沸点的关系曲线可以计算出百分收率-温度的馏程数据。分子间作用力：分子间作用力按其实质来说是一种电性的吸引力，因此考察分子间作用力的起源就是研究物质分子的电性及分子结构。色散力：所有 类型分子间的瞬时偶极间的作用力。诱导力：在极性分子和非极性分子之间以及极性分子和极性分子之间都存在诱导力。取向力：发生在极性分子与极性分子之间。氢键：一种特殊的分子间或分子内相互作用。化学键存在于分子内，是将原子结合成分子的力 分子间作用力存在于分子间，是保持物质聚集状态的力，它们本质上都是静电引力，但大小相差好几个数量级。氢键既存在于分子内又存在于分子间，但无论是哪中情况，它都不是形成分子的必要条件(破坏氢键只改变聚集状态而不使分子本身发生变化)，而且它只存在于少数分子之间，大小又与其他分子间作用力相近，表示时也只用虚线，表示它和化学键不是一个级别，因此它是分子间作用力。 EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程应用-关联恩氏蒸馏： 色谱模拟蒸馏所模拟的是实沸点蒸馏方法，因而，模拟蒸馏数据与恩氏蒸馏数据有很大差异。但是，由于恩氏蒸馏长期以来用作产品的规格，生产企业更熟悉恩氏蒸馏。所以，有必要寻找一条模拟蒸馏与恩氏蒸馏数据的关联曲线。研究人员经过大量数据的对比，发现可以用回归方程将二者联系起来。下面是由模拟蒸馏计算恩氏蒸馏某收率点温度（Yi）的公式： Yi=a0+a1*T1+a2*T2+a3*T3 式中：a0、a1、a2、a3—回归系数； T1、T2、T3—分别为模拟蒸馏中不同收率点的温度，℃模拟蒸馏数据与恩氏蒸馏数据的关联成功，扩展了模拟蒸馏方法的使用范围，近年已逐渐将其用于工业装置的中控分析中。同时，由于模拟蒸馏方法数据远较恩氏蒸馏精确，精密度好。因此，1975年在一些地方已经用模拟蒸馏代替恩氏蒸馏来表示航空汽油的规格。 EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程应用-关联减压蒸馏： 在润滑油基础油的生产中，除应控制油品粘度外, 更重要的是要控制其馏程宽度, 这就需要有可靠的分析手段。原有的减压蒸馏分析方法难以保证分析精度, 而且对终沸点高于500℃的馏分也不能分析全馏程。由于色谱模拟蒸馏技术具有快速、精确、用样量少等特点，研究人员提出了利用模拟蒸馏数据关联计算减压蒸馏数据的方法，从而实现了用色谱模拟蒸馏数据获得减压蒸馏结果的目标。 EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程应用-计算蒸汽压：由于蒸汽压与油品中的低碳组分的含量有关。所以，利用色谱模拟蒸馏的数据可以计算油品的蒸汽压。已有报道利用ASTM D2887色谱法模拟蒸馏数据关联计算石油产品雷特蒸气压等检验方法数据。EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程应用-计算闪点 ：1975年，Kimball等曾报导使用自动的色谱模拟蒸馏可代替恩氏蒸馏、闪点及比重的测定。他认为闪点常常是蒸汽压的函数，而蒸汽压又是组成的函数。所以可以用下列公式计算： TF = A + BlogP =A + Blog(∑XiPi) 式中：A及B—回归系数； Xi—色谱所得组成数据；。 Pi—各组分在某一温度时的蒸汽压，(常用100℉)。 目前，石油化工科学研究院已经研究出仅使用色谱模拟蒸馏数据关联油品的闭口闪点或开口闪点进行闪点预测的方法，其典型的关联公式如下： TF = a0 + a1TIBP + a2T5% +a3T10% 或 TS = b0+ b1*T10% 式中：a0、a1、a2、a3、b0、b1—回归系数； TIBP、T5%、T10%— 分别为模拟蒸馏中不同收率点的温度，℃。 EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程应用-计算冰点： 有文献报导利用色谱模拟蒸馏数据以对数回归方法计算喷气燃料的冰点，方法简单、快速、准确性好、精密度高，甚至优于常规测定方法。 EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 色谱模拟馏程标准：EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 ASTMD7096(2010)-汽油、煤油：色谱柱：HP-1，30m×0.53mm×5μm载 气：He流速5mL/min(0.5min) -20mL/min(速率60mL/min)柱 温：40℃(1min)-25℃/min-265℃(4min)进 样 量：1μL分 流 比：50:1采集速率：5Hz正碳分析(C4-C16)：用CS2稀释，约1：10(m:m)。 R(N12～N13)=(t13-t12)/(W13+W12)=6～ 10EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 ASTMD2887(2008)-煤油、柴油：进样口程序升温：毛细管柱不分流进样口，温度100℃(0min)-35℃/min- 360℃(1min)。色谱柱：HP-1，10m×0.53mm×0.88μm柱温：60℃(0min)-35℃/min-350℃(0min)载气氦气 (99.99%)：恒流26mL/min，老化温度不超过350℃。进样量：0.1μL正碳(C5-C44)标样用CS2稀释：CS2稀释,约1：20(m:m) R(N16～N18)=(t16-t18)/(W16+W18)3EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 ASTMD7213(2011)-轻润滑油：范围：100℃～ 615℃进样口程序升温：毛细管柱不分流进样口，温度100℃(0min)-35℃/min- 400℃(1min)。色谱柱：HP-1，5m×0.53mm×（0.8－1.0）μm柱温：40℃(0min)-10℃/min-380℃(12min)载气氦气 (99.99%)：恒流12mL/min进样量：1μL正碳(C5-C60)标样用CS2稀释：约1：100(m:m) 样品用CS2稀释：约1：50(m:m)R(N50～N52)=(t52-t50)/(W52+W50)＝1 ～ 8EIE 加拿大进口 EIE-SDR-01 色谱模拟馏程仪 ASTMD7169(2011)-原油、渣油：范围：常温 ～ 700℃进样口程序升温：毛细管柱不分流进样口，温度50℃(0min)-15℃/min-425℃(1min)。色谱柱：HP-1，5m×0.53mm×（0.09－0.15）μm柱温-20℃(0min)-15℃/min-425℃(10min)载气氦气(99.99%)：恒流20mL/min进样量：0.2-1.0μL正碳(C1-C100)标样用CS2稀释：约1：100(m:m) 样品用CS2稀释：约1：50(m:m) R(N50～N52)=(t52-t50)/(W52+W50)＝1.8～ 4.0

适用范围?适用于沸点范围：55～550℃的石油产品或馏份的馏程分布测定，如汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油等样品，在该色谱条件下被分析样品组份都能完全出峰，采用面积归一化法定量，满足SH/T 0558-2002标准和ASTM D2887标准。?适用于沸点范围：初馏点～538℃的原油馏程分布测定，得出汽柴煤重油的分布比例，因538℃以上的重组分不能出峰，采用增量内标法定量，满足ASTM D5307标准。?适用于沸点范围：55～680℃的石油产品或馏份的馏程分布测定，在该色谱条件下被分析样品组份都能完全出峰，采用面积归一化法定量。主要技术特点?等效采用美国安捷伦5890气相色谱仪核心技术，绿背光液晶显示功能，操作直观简便。?仪器各加温区温控上限最高使用温度450℃。?双通道单柱补偿功能，对程序升温操作FID检测时基线漂移进行补偿，确保基线平直，色谱峰形完美。?采用进口耐高温大孔径金属毛细管柱分离，最高分析使用温度可达450℃。?可以显示并打印C5-C44正构烷烃校准样品的沸点-时间校正曲线。?可以给出油样沸点-收率的馏程曲线图。?可以按1%收率间隔给出详细的馏程报告，也可以分别按5℃、10℃、20℃、30℃、50℃、100℃沸点间隔给出馏程报告。?可配AS-2902高效液体自动进样器，实现无人值守自动进样分析，提高分析效率，减轻劳动强度。

KNAUER SMB 模拟移动床色谱 ————连续柱色谱法纯化小分子和大分子摘要: SMB色谱是一种高效高纯的分离和纯化二元系混合物的高效色谱技术。Knauer公司的AZURA SMB系统在药物和食品等产业广泛应用，小分子比如木糖醇的生产，也可以用在大分子蛋白抗体的生产，小分子和大分子纯化的两种分离模式应用证明了AZURA SMB系统模块化的灵活性 。SMB的优势： 模拟移动床色谱是一种连续的色谱技术，能够将二元或赝二元系混合物分离为纯物质或组分。与传统的批色谱法相比，该方法连续分离和提取两个部分，从而获得更高的纯化物质产量，同时消耗更少的洗脱液和填料。在经典的单柱色谱分离中，只有一小部分色谱柱参与了分离，而主要部分仍然没有使用，与SMB工艺整柱都被有效利用相比，单柱工艺的产率是明显低的。 Knauer-Azura SMB系统的模块化概念允许灵活地适应不同的分离任务（图1）。典型的8柱配置，每区两根柱，通过改变每区的柱数量能够很容易适应工艺优化。此外，它还可以在开环和闭环模式之间切换开关。SMB在木糖醇纯化中的应用： 一个经典的SMB八柱工艺开环模式应用通过从发酵浆液中纯化木糖醇展示（图2）。木糖醇是一种五碳多元醇甜味剂，主要用作食品工业的葡萄糖的替代品，例如用在口香糖等。它是从如桦木纤维素水解转化到木糖醇的。高效液相色谱分析发酵浆液，结果表明，木糖转化木糖醇是成功的，SMB工艺可行。选择特定的Knauer聚合物基Eurokat CA修饰柱用于糖分离，水作为洗脱剂。确定参数方法后，设计了一个SMB工艺，两个出口产物作了高效液相分析，木糖醇从萃取液成功分离和纯化（图3和图4），1.8g纯化1小时，得到99%纯度木糖醇和100%回收（此处未显示结果，有关详细信息，请参见KNAUER Application VFD0157）。免疫球蛋白G抗体作为大分子的例子图2 ：SMB工艺流程设计示例方案 4泵，进出口，8柱，4区，流速，流量、压力和循环时间显示；PurityChrom MCC软件图3：发酵提取液半制备色谱图 进样： 淡蓝色–0.5毫升，蓝色–1.0 毫升，深蓝色2.0毫升。图4：重叠分析色谱图提取液/除木糖醇外（深蓝色）；提取物/木糖醇（浅蓝色）；废液（蓝色）。 SMB在纯化生物分子中的应用: 同一个Azura SMB系统和相同多柱捕获方案工艺（MCCP）可用于蛋白质的连续纯化。 例如在捕获模式下的抗体。可以灵活的适应不同柱子匹配不同净化步骤（吸附、清洗、洗脱和再生），节省了时间、柱成本和纯化目标蛋白的溶剂消耗。该软件支持从经典SMB到 MCCP工艺（图5）。对于MCCP过程，检测器可以集成到系统来监控和调节整个工艺过程。 图5：MCCP工艺软件用户界面