联用技术原子荧光仪

1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

AF-610D2色谱－原子荧光联用仪 1．简介 元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时甚至会给出一些错误的信息。例如，海产品中的砷含量较高，但主要是无毒的有机砷，长期摄入也不会引起中毒。因此，依靠总量分析的测试数据已经不能给出正确的结论，该问题的解决只能倚赖于“元素形态分析”技术。 IUPAC将元素形态分析定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。国际上以液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）联用作为元素形态分析的主要解决手段，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]动辄数十万美元的价格、高昂的运行和维护成本以及较高的操作要求等，都使得其很难在国内的普通实验室进行普及和推广。 原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，目前处于国际领先水平。它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等独特优点。对于As、Hg、Se等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力和抗干扰能力，可以获得与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]相当的检出限和灵敏度。分析仪器公司作为国内最早从事色谱与原子荧光联用技术研究的企业，同时也是一直掌握元素形态分析领域最前沿技术的企业，将原子荧光的高效检出能力与液相色谱的高效分离技术完美结合，开发出具有中国特色的一体化的AF-610D2色谱－原子荧光联用仪，满足目前国内各行业迫在眉睫的元素形态分析需求，已经取得良好的社会和经济效益。 AF-610D2色谱－原子荧光联用仪是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化的元素形态分析专用仪器，共分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，各部分均由统一的工作站软件进行协同控制。该仪器可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析和As、Cd、Pb、Hg等十一种元素的总量分析，可广泛应用于食品卫生、环保、水文、农业、生命科学、临床医学、教学与科研等领域。 2．技术创新点 (1) 整机经过系统优化设计，在国内外内率先实现了液相色谱－原子荧光联用仪器的一体化，是真正意义上的联用仪器，而不是停留在仅仅将高压恒流泵和原子荧光进行简单硬件组合、必须由多个软件进行分别控制的初级水平上； (2) 整机依照功能行模块化设计，分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，功能模块间具备极佳的兼容性； (3) 目前色谱－原子荧光联用仪器一般采用多个软件分别控制的方式来实现对联用仪器各个部分的控制和数据采集与处理，操作较为复杂和繁琐，协同性和稳定性差，不适合在普通的分析实验室使用，也不能称之为真正商品化的分析仪器。瑞利公司推出全新的Pro Hyphen工作站软件，在业内率先实现了单一工作站软件对包括色谱泵在内的所有联用仪硬件的一体化自动控制，所有参数设置及数据采集与处理均通过统一的工作站软件进行。 (4) 当前的紫外消解系统还停留在实验室阶段，存在稳定性差，紫外灯易碎，紫外灯寿命短，不耐颠簸等缺点，达不到分析仪器环境试验的标准要求，不能用于商品化的分析仪器。瑞利公司针对上述缺点，采用创新性的机械结构和特殊的防震技术，设计出具有极佳稳定性，极长使用寿命（不小于8000小时）和极强环境耐受性的商品化紫外消解系统，达到了对环境条件最为苛刻的GB 11606.1-89IV组环境分组试验的分析仪器环境试验标准要求。 (5) 配备最新设计的静力式喷流型气液分离器，除水汽效果优于Nafion除湿管，自动排除废液，避免了蠕动泵抽取废液造成的脉动及因泵管老化造成的废液排出不顺畅，有效抑制基线噪声，显著改善信噪比 (6) 配备专利技术的高效除汞装置，保护分析者身体健康 (7) 针对元素形态分析“先进行总量筛选，后进行形态分析”的技术特点，本机作为一体化的元素形态分析专用仪器，兼具总量分析的功能，满足不同领域的分析需求，一机两用，为分析工作者节省大量资金。 (8) 本机配备了自行设计开发的全惰性耐高压的四位三通流路切换阀，完全替代进口产品。通过流路切换阀的转换即可一步实现多种分析模式的切换； 3．方法开发与应用 （1）自1998年起，与中科院生态环境研究中心合作开展色谱－原子荧光联用技术的研究，开展实际样品中砷、硒、汞元素形态分析，积累了丰富的样品分析方法； （2）自2000年起，与戴安公司合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析； （3）自2006年起，与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食； （4）自1998年起，自行开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用，样品类型涉及海产品和环境类样品； 4．已获得的项目支持和国家专利： （1）本产品获得科技部两项“十一五”国家科技支撑计划的项目支持： a、监测检测专用仪器产业化示范 （课题编号：2006BAK03A14） b、持久性有毒污染物检测技术 （课题编号：2006BAK02A10） （2）本产品获得联用技术领域的三项具有完全自主知识产权，独立开发的专利技术： a、实用新型：用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统 （申请号：200720172947.6） b、实用新型：色谱－原子荧光联用仪 （申请号：200720173045.4） C、发明专利：用于实现原子荧光元素形态分析功能的联用接口 （申请号：200810112611.X）