联用技术原子荧光仪

1\序言 元素形态分析技术目前已经成为国内外众多实验室的主要研究方向，商品化的形态分析仪器也已经逐步进入市场。环保、能源、食品、农业及出入境检验检疫等行业对相关的形态分析仪器及方法都存在迫切的需求。目前元素形态分析的解决方法还是主要依靠色谱和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术，但是ICP-MS动辄数百万的价格、高额的运行成本以及较高的操作维护要求等，难以适应中国的国情，同时也使得其在短时间内很难在一般的分析实验室普及。相对而言，色谱与高灵敏的原子荧光联用仪器的价格要低得多，且使用和维护要求不高，分析方法易于在常规的分析实验室推广和普及。近十年来，北京瑞利分析仪器公司研发出一系列具有完全自主知识产权的色谱－原子荧光联用仪器，无论是在联用系统的技术先进性、整机系统的稳定性和可靠性、性能指标、工作站软件，还是在流路系统的控制上，均远远领先于行业内其它企业，达到国际领先的技术水平。科技部对色谱－原子荧光联用技术也给予高度重视，先后给予北京瑞利分析仪器公司两个“十一五”国家科技支撑计划重大项目(2006BAK02A10, 2006BAK03A14)的支持。本文对元素形态及元素形态分析技术进行了深入浅出的详细阐述，对联用技术的各个组成部分及其技术细节均进行了介绍。以自主知识产权的色谱－原子荧光联用技术为重点，对国内外相关仪器的特点和分析性能进行逐一介绍。色谱－原子荧光联用仪器的最新发展与动态，以及该项技术在元素形态分析技术中的应用等在本文中均有详细阐述。

AF-610D2色谱－原子荧光联用仪 1．简介 元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时甚至会给出一些错误的信息。例如，海产品中的砷含量较高，但主要是无毒的有机砷，长期摄入也不会引起中毒。因此，依靠总量分析的测试数据已经不能给出正确的结论，该问题的解决只能倚赖于“元素形态分析”技术。 IUPAC将元素形态分析定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。国际上以液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）联用作为元素形态分析的主要解决手段，但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]动辄数十万美元的价格、高昂的运行和维护成本以及较高的操作要求等，都使得其很难在国内的普通实验室进行普及和推广。 原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，目前处于国际领先水平。它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等独特优点。对于As、Hg、Se等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力和抗干扰能力，可以获得与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]相当的检出限和灵敏度。分析仪器公司作为国内最早从事色谱与原子荧光联用技术研究的企业，同时也是一直掌握元素形态分析领域最前沿技术的企业，将原子荧光的高效检出能力与液相色谱的高效分离技术完美结合，开发出具有中国特色的一体化的AF-610D2色谱－原子荧光联用仪，满足目前国内各行业迫在眉睫的元素形态分析需求，已经取得良好的社会和经济效益。 AF-610D2色谱－原子荧光联用仪是将液相色谱和原子荧光联用系统的流路和结构经过系统优化设计的一体化的元素形态分析专用仪器，共分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，各部分均由统一的工作站软件进行协同控制。该仪器可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析和As、Cd、Pb、Hg等十一种元素的总量分析，可广泛应用于食品卫生、环保、水文、农业、生命科学、临床医学、教学与科研等领域。 2．技术创新点 (1) 整机经过系统优化设计，在国内外内率先实现了液相色谱－原子荧光联用仪器的一体化，是真正意义上的联用仪器，而不是停留在仅仅将高压恒流泵和原子荧光进行简单硬件组合、必须由多个软件进行分别控制的初级水平上； (2) 整机依照功能行模块化设计，分为色谱分离单元、紫外消解单元、蒸气发生单元和检测单元四个功能模块，功能模块间具备极佳的兼容性； (3) 目前色谱－原子荧光联用仪器一般采用多个软件分别控制的方式来实现对联用仪器各个部分的控制和数据采集与处理，操作较为复杂和繁琐，协同性和稳定性差，不适合在普通的分析实验室使用，也不能称之为真正商品化的分析仪器。瑞利公司推出全新的Pro Hyphen工作站软件，在业内率先实现了单一工作站软件对包括色谱泵在内的所有联用仪硬件的一体化自动控制，所有参数设置及数据采集与处理均通过统一的工作站软件进行。 (4) 当前的紫外消解系统还停留在实验室阶段，存在稳定性差，紫外灯易碎，紫外灯寿命短，不耐颠簸等缺点，达不到分析仪器环境试验的标准要求，不能用于商品化的分析仪器。瑞利公司针对上述缺点，采用创新性的机械结构和特殊的防震技术，设计出具有极佳稳定性，极长使用寿命（不小于8000小时）和极强环境耐受性的商品化紫外消解系统，达到了对环境条件最为苛刻的GB 11606.1-89IV组环境分组试验的分析仪器环境试验标准要求。 (5) 配备最新设计的静力式喷流型气液分离器，除水汽效果优于Nafion除湿管，自动排除废液，避免了蠕动泵抽取废液造成的脉动及因泵管老化造成的废液排出不顺畅，有效抑制基线噪声，显著改善信噪比 (6) 配备专利技术的高效除汞装置，保护分析者身体健康 (7) 针对元素形态分析“先进行总量筛选，后进行形态分析”的技术特点，本机作为一体化的元素形态分析专用仪器，兼具总量分析的功能，满足不同领域的分析需求，一机两用，为分析工作者节省大量资金。 (8) 本机配备了自行设计开发的全惰性耐高压的四位三通流路切换阀，完全替代进口产品。通过流路切换阀的转换即可一步实现多种分析模式的切换； 3．方法开发与应用 （1）自1998年起，与中科院生态环境研究中心合作开展色谱－原子荧光联用技术的研究，开展实际样品中砷、硒、汞元素形态分析，积累了丰富的样品分析方法； （2）自2000年起，与戴安公司合作，开展色谱－原子荧光联用技术在实际样品中砷、硒、汞元素形态分析； （3）自2006年起，与国家疾控中心合作，开展液相色谱－原子荧光联用技术测定食品中砷、汞形态的研究，样品类型涉及所有的海产品和日常膳食； （4）自1998年起，自行开展色谱－原子荧光联用技术在砷、硒、汞元素形态分析中的应用，样品类型涉及海产品和环境类样品； 4．已获得的项目支持和国家专利： （1）本产品获得科技部两项“十一五”国家科技支撑计划的项目支持： a、监测检测专用仪器产业化示范 （课题编号：2006BAK03A14） b、持久性有毒污染物检测技术 （课题编号：2006BAK02A10） （2）本产品获得联用技术领域的三项具有完全自主知识产权，独立开发的专利技术： a、实用新型：用于液相色谱和原子荧光联用的在线紫外消解/还原系统 （申请号：200720172947.6） b、实用新型：色谱－原子荧光联用仪 （申请号：200720173045.4） C、发明专利：用于实现原子荧光元素形态分析功能的联用接口 （申请号：200810112611.X）

求，有推荐合适的测形态砷，流动相的配置方法吗？因为AS3+与AS5+的出峰时间靠太近了，所用仪器是原子荧光-液相联用仪。

液相色谱原子荧光联用仪中的液相色谱是用来干什么的

最近由于讨论了一个原子荧光分光系统的帖子时，偶然提到了一句，荧光的所测元素少，应用范围窄，发展受制约的言论！其实这只是我的个人观点，并不说明太大问题。那么既然聊到这个话题，就再多说一点我的想法，希望和大家一起讨论。个人觉得，现在的市面上的原子荧光光谱仪的结构基本相同，因为了解国产原子荧光发展历史的人都知道，从70年代开始，由郭小伟的带动，国内的原子荧光才开始有了很大的发展，至今也就短短几十的历程，那么对于技术上，大家也都了解国内市场，分析仪器行业就这么大的一个圈子，所以一旦一个厂家有了新产品后，其他厂家的该类型产品也就不远了。因此全国的原子荧光，大同小异！但是作为一个单独的产品，越来越觉得荧光仪器处在了一个比较尴尬的地位。我在分光系统的回帖中写到：“氢化物发生法原子荧光的应用范围固定的很死，而ICP又太贵，原吸又测不了那么低的量级，所以荧光的性价比远不如原吸高！但是没办法，ICP也不是所有地方都能买的起的。”由此，如何能够让荧光仪器更上一个层次，在仪器市场上有新的面貌，改变就是它必然的命运！个人认为：原子荧光应该更多的向原子吸收方向去集成，让以后的原子吸收兼具荧光的功能！而且就我的了解，现在市场上已经有厂家将荧光和原吸的火焰法集成到一起了！这样不但可以让购买者少花一份钱，并且能够开创一项新的技术领域--氢化物+火焰原子化器！而且从此国产仪器也能上升一个新的台阶！

以激光作为荧光激发光源，与其它分离技术联用组成专用的分析仪器。有关激发光源和原子化器的进一步完善--以电感耦合等离子仪器作为原子化器的原子荧光光谱仪。

液相-原子荧光联用测定无机砷 前处理方法都有哪些？

本人科研小白，准备测定土壤中的甲基汞，使用的仪器是吉天液相色谱-原子荧光联用仪SA-50 来测定土壤中的甲基汞，想找一份关于用液相色谱-原子荧光光谱法来测定土壤中甲基汞的标准参考，主要想了解一下土壤的前处理过程，请有相关知识储备的大神指点迷津。谢谢。

液相色谱原子荧光联用仪的蠕动泵转一转就停是怎么回事

在用液相原子荧光联用仪测汞的形态的时候 无机汞的峰前一直有个小的杂峰，测标曲的时候没有，就测样品的时候有[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906111810033404_620_3891213_3.png[/img]

新版GB 5009.11无机砷的测定，涉及到设备的问题。原子荧光能直接与液相色谱联用吗？使用LC的软件还是AFS的软件，还是另外的？

2012年1月10日，2011年北京光谱年会在北京国家图书馆召开。在原子光谱分析技术及仪器方面的发展指出了：原子荧光仪器小型化、专用型，拓展分析元素能力，是国产AFS分析技术发展的趋势。http://www.instrument.com.cn/news/20120112/073066.shtml 原子荧光一直是国产原子光谱仪器的强项。BCEIA 2011上，各仪器公司纷纷推出专用化的原子荧光重金属检测仪以适应国内分析需要。设计专用小型化仪器，拓宽原子荧光分析元素的能力是仪器发展的趋势，突破局限的氢化物发生方式，采用更高温度原子化手段必将成为发展的重点。 原子荧光光谱仪(AFS)的基本原理是，基态原子的外层电子吸收特征辐射能量被激发到高能级，受激发原子的外层电子从激发态(高能级)回基态(低能级)时会发射一定波长的辐射(原子荧光)，因荧光的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此可对样品中待测元素进行定量。它是有阴极灯、检测系统、原子化器、蒸汽发生系统、泵等构成。砷、铅、镉、锑、铋、锗、硒、碲等元素的氢化物具有挥发性，通常为气态，利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶剂中的待分析元素的原子还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器，在火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光谱仪(AFS)在20世纪60年代提出，具有中国特色，是优良的痕量分析技术，广泛应用于农业环境、食品、生物医药等领域，如测定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te，测定饮料、水、蔬菜、粮食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn，测定中药、制剂、生物组织中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。 来自清华大学分析中心的张四纯博士介绍了“食品安全领域的砷形态分析”。砷形态分析测定方法有银盐法、砷斑法、气象色谱法、冷阱氢化物分离法、电化学法、气相化学发光法。最好的方法是HPLC和ICP-MS联用，但是检测的成本很高。张博士所在的课题组研究了一种基于介质阻挡放电的原子荧光原子化器，有效地降低了放电产生的背景，并利于实现小型化。并于吉天仪器公司合作开发生产了HPLC和原子荧光联用仪器。新型原子荧光光谱仪的相关创新点(1) 集成化设计的高性能顺序注射进样系统；(2) 高精度(0.001MPa)数字化压力监测系统；(3) 吹扫式压力平衡四通混合模块，微死体积PEEK单向阀，获得最小的剪流和紊流，使得信号峰形具有无与伦比的平滑度和重现度；(4) 全新的终身免维护喷流型三级气液分离器，自动排出废液；(5) 高效新型全陶瓷红外加热，精确控温石英炉原子化器；(6) 无需屏蔽气的单层炉管设计,可大大节省氩气消耗；(7) 智能化漏液、气路压力和原子化室避光实时报警，保证仪器的正常工作状态；

原子荧光检测属于国产技术吗？听说国内是原子荧光的鼻祖，不知道是不是真的？？各位谈谈看法吧？？

1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：基线稳定性：反应仪器稳定程度的参数，一般是电路、光路影响（长期使用，稳不稳）检出限：可测量的最低下限（有时称灵敏度，即元素含量少的时候，仪器能否辨别得出）重复性：多次测量的相符合程度，（也叫精密度，反映了仪器准不准）线性范围：被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰：双道（即双元素）同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础；道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求；而相对而言，重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理，因此重复性些微的差距，将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器，具有诸多的组成部分和专有名词，再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词，有时候可能会看的用户一头雾水。然而，原子荧光光谱仪是一个整体，任何部件和技术的使用，比如最新的多层气液分离技术，各种记忆效应消除技术，先进的进样泵，废液处理系统等，归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰，从而获得更好的重复性等指标，都是来为上面5个主要参数服务的。另外，为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤，增加各种安全报警装置及维护保养升级，加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进，也是有意义的。而除此之外，不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进，都是各大厂家的噱头，是市场营销策略，对消费者而言，意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生（氢化法）：一般测量11-12种元素B、火焰法：可与氢化法联用，总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道：可同时测1种元素B、双道：可同时测2种元素，也是用的最广泛的C、多道：可同时测量多种元素，但由于理论上和实际操作中，一是多元素共存在同一个环境中被同时测量，是很苛刻的或难以实现；二是激发光源具有最优角度，多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度；三是具有道间干扰的存在，双道都无法解决何况多道；四是即使能够实现，复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量，在现阶段，也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动：间断进样也叫断续流动，其特征是样品和空白交替输入仪器，根据其使用的动力装置，又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动：连续进样，其特征是样品直接连续输入仪器，测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就，与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么，这些先驱后来的发展方向如何呢？截止到2012年，原子荧光都有哪些厂家呢？A、郭小伟教授及其索坤公司：郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人，火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后，国家地质总局，不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作，转而自己生产。 1999年，西安索坤技术开发有限公司成立，郭小伟课题组成为公司科研部，郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司，以研发为主，2002年左右，所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样，间断性进样方法，从化学反应原理上就导致重复性不高，且操作麻烦，一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状，2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想，并致力于研究。其带领的西安索坤团队，开拓进取，终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制，由国有改为股份制，并迁址北京，更名为北京金索坤技术开发有限公司，并注销了西安索坤公司。可见，北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司，具有较高的技术底蕴，金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术，因而仪器的性能是市面上最好的，直接反映在：其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括：具有火焰法原子荧光，可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外，具有高测样速度，测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说，这家公司早期的性制所限，过于注重技术研发而轻市场，市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始，这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上，因此来看，还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光：正如我们上面所介绍的，在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中，北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年，后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂，后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售，而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售，以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光，就不能不提到刘明钟高工。他于

各位朋友好，我现在检测鱼类体内的不同砷形态，有几个问题想请教一下，在这里先谢过了！1、用AF610D2色谱-原子荧光联用仪检测BCR627时，DMA总是检测不出来，不知道为什么，有谁遇到过这种情况吗？2、大家处理鱼类样品的时候基本上用什么方法呀！微波消解还是超声萃取呀！PS：楼主以后不比较同样的问题发在不同的版面，这样往往是事倍功半！ 只要选择合适的版面，就可以达到事半功倍的结果。

由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办，中仪标化(北京)技术咨询中心、仪器信息网承办，北京瑞利分析仪器有限公司协办的“原子荧光光谱分析及应用学习”将于2010年7月12日-17日在西安举办。培训费1780元/人，欢迎广大从事原子荧光分析化验工作人员、科研院所相关人员前来参加。培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书。　　【[b]授课专家[/b]】　　[b]张锦茂[/b](北京端利分析仪器公司“原子荧光研究室”技术负责、顾问 国土资源部物化探研究所，高级工程师)。　　[b]梁 敬[/b](硕士,北京瑞利分析仪器公司[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]事业部副部长，原子荧光研究室主任。)　　【[b]培训大纲[/b]】　　[b]第一部分：蒸气发生-原子荧光光谱分析技术及应用[/b]　　1.原子荧光光谱的光源、原子化器、背景校正装置、光学系统、检测器的结构、基本原理　　2.原子荧光光谱分析基础、光谱的产生和特性、原子荧光光谱分析的定量关系　　3.原子化技术 、最佳分析条件的优化　　4.光谱干扰、物理干扰、电离干扰、化学干扰、基体干扰及其消除方法　　5.原子荧光光谱试样的处理及进样技术 　　6.原子荧光光谱的评价挑选及仪器的维护　　7.国内外原子荧光光谱仪器、分析技术的最新发展及动态　　8.介绍《原子荧光光谱仪》国家标准(GB/T2119-2007)的制定　　9.原子荧光光谱在地质、冶金、电子产品、环境、城市给排水等领域中的应用　　10.原子荧光光谱在生物、农业及植物、农产品、饲料等领域中的应用　　11.原子荧光光谱在食品、医药、化妆品、疾控等领域的应用　　12.上机实习或实验室参观及讨论答疑　[b]　第二部分：色谱-原子荧光联用技术及其在元素形态分析领域的应用[/b]　　1.元素形态及元素形态分析原理　　2.元素形态分析方法　　3.色谱-原子荧光联用技术　　4.色谱-原子荧光联用仪器　　5.国内外色谱-原子荧光联用仪器的最新发展及动态　　6.色谱-原子荧光联用技术在元素形态分析中的应用　　7.元素形态分析样品前处理　　8.元素形态分析的结果评价　　9.元素形态分析标准参考物质　[color=#d40a00]　[b]【联系方式】010-51299927，51413697 13466308250， training@instrument.com.cn[/b] [/color] [url=http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=100427][b][color=#013add]在线报名[/color][/b][/url]

液相色谱原子荧光联用仪测砷形态，标曲的峰面积很小，以前相同浓度标准溶液的峰面积有几万，现在只有几千。但是标曲的r 值总能达到3个9。这样就相当于灵敏度降低了好多，低浓度根本测不出来。大家知道是什么原因吗？

领导叫我教同事原子荧光的技术.同时大专毕业,当然,按理说学历不会成为学习原子荧光的障碍的.不过,他的主动学习习惯比较差.我不知道从哪开始教他.

最近需要去兰州大学进行重金属痕量分析方面的讲座，于是顺便写了荧光和吸收方面的行业背景，技术方面的问题涉及的不多。 1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。 2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：

想做计划买一台原子荧光光度计，需要具体到仪器，不知道海光与吉天的原子荧光哪家技术更好一些？各有哪些优缺点？吉天的9230和海光的AFS-2202E、AFS-230都怎么样？谢谢！

原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器，于20世纪70年代后期，由郭小伟先生成功研制。发展30多年来，历经两代人的奋斗与付出，不仅成功地实现商品化，技术日趋成熟完善，还得到了很好的普及和推广：其检出下限改进了3个数量级，被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统，发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项，国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代，国家开展化探普查，需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素，需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器，如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下，西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队，成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上，原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的，早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产，而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化，即AFS-6。与AAS和AES相同，AFS-6的主要测定对象为金属元素，其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES，且6元素同时测定的综合条件难以选取，因此该产品未能进入市场就夭折了，被业界称为“短命的AFS-6”。1978年，郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化，其主要贡献如下：● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口，因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时，AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系，为了提高其灵敏度，当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近，在实际测量时，碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光，引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯，解决了这个难题，为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今，仪器检测限改善了3个数量级，从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年，郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”，微波激发溴化物无极放电灯做光源，手动进样，指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年，郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”，地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产，由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”，微波激发溴化物无极放电灯做光源，手动进样，采用峰值保持电路，四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现，微波无极放电灯稳定性差，操作人员不易掌握，而且微波一旦漏能，可能损伤操作员身体健康。因此，课题组在投产的同时，着手研究新光源，并先后做过射频无极放电灯等几种光源，均未成功。后来，在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下，成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度，采用短脉冲大电流供电，普通空心阴极灯会产生极间击穿，因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电，灯的寿命很短，为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”，解决了灯的工作寿命问题，并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上，1988年，在海光公司技术顾问李家熙教授指导下，由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”，用特制空心阴极灯作光源，计算机进行数据采集和处理，手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级，达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯，提高了灯的稳定性，操作简单易掌握，为原子荧光仪在我国的普及推广，奠定了良好的基础。1987年，地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室，得出结论：XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是，在地矿部、科技部支持下，由李家熙教授牵头，地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议：地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B，而AFS将由地仪厂生产，PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排，中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月，带XDY-2仪器到德国，与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年，直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中，取得最主要的技术进展是：实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用，即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品)，为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性，更带来了一个重要收获，使检测限又降低了一个数量级，达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年，中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究，取得圆满成功。合作研究的成果，对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年，方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现，FIA的采样管记忆效应很严重，做完一个高浓度样品后，需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此，郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计，很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中，FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹，而没有商品仪器问世。而IF替代FIA，与AFS联用，不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点，而且省去了采样阀，降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求，成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极，在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下，每个阴极的工作电流约为原来的一半，因此大幅度提高了灯的寿命;此外，由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好，尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进，加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进，氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn，为此，郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂，原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出，生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托，成立西安索坤公司(北京金索坤前身)，专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器，采用液化石油气做燃气，压缩空气助燃，其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年，欧盟贯彻RoHS标准，即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中，原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd，而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区，因此不能用日盲光电倍增管做检测器，需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统，则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外，Cr的原子化温度高，需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作，研制成功原子荧光RoHS专用检测仪：仪器单道(一支灯)，同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管，一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器，测H

大家有没有做 原子荧光-色谱联用同时测定阿散酸和洛克沙砷的？讨论下

版友问题：请教一个问题，液相色谱原子荧光联用仪的结构和原理，没用过，不知道液相色谱和原子荧光能否简单连接？或者必须购买 液相色谱原子荧光联用仪？

求。LC-AFS原子荧光-液相联用仪，在测形态砷时AS3+与AS5+，出峰时间太接近时啥问题？

去年的十一届原创，本人写了一篇《浅谈使用过的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的感受与建议》。今年又老调重谈，想写一篇国产原子荧光仪使用的感受与建议。说起原子荧光仪特别是氢化物发生原子荧光仪是我国具有自主知识产权，独创的分析仪器。就目前而言生产此类仪器的厂家有十多家。因为该仪器结构简单，操作方便，特别适合于能形成氢化物的元素如砷，硒，汞，锑，锡，铅，镉，锌，碲，铊，铋等十一种元素的测定。它测定灵敏度高，线性范围宽，在各个行业都得到了广泛的应用。从同时测定两个元素已发展到同时测定四个元素。不少仪器厂家将原有的仪器在设计上，技术上作了新的设计和改进。但总体而言，原子荧光仪还存在一些不足之处，最突出的是稳定性和准确性的问题。就是说仪器在稳定性方面，每次分析时都需要重新调整，而每次调整检测的数据重复性很难一致。　最大的问题是光散射，元素灯光斑调节对光的随意主观性，输送管道残留元素的记忆效应问题，气液分离装置的溢出损失问题，电子元器件造成的噪声问题，某些元素光漂的问题，道间的相干扰，污染清洗困难等问题还没有得到很好的解决。它是制约使用该仪器的瓶颈。目前我国生产原子荧光仪的龙头老大厂家有以下几家，北京海光，吉天，瑞利，普析，博晖，宝德等厂家。吉天，宝德仪器公司现已生产四通道同测的仪器。海光，吉天，宝德，博晖已能生产原子荧光液相联用仪器用于元素形态分析，进一步拓宽了原子荧光分析仪器的应用。现言归正传，谈谈自已使用过的两种型号的原子荧光仪的感受与建议。我使用的第一台原子荧光仪是由北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计。该仪器是该公司生产的较老经型号的仪器。我使用该仪器将近十年，总的使用感受是该仪器皮实，耐用，操作简单，使用方便，特别适合于基层单位使用。在使用的过程中我碰到如下问题。1 该仪器皮实，耐用，只要按照操作规程操作，注意仪器的保养和维护，该仪器发生的故障率是很低的。最常见和最易发生的故障是动泵下压的泵管易压扁，长期使用可能出现裂漏液。应经常擦油和更换。使用过程中出现过一次荧光信号值很低，检查后发现泵管压扁破裂漏液，重新换管，问题就此解决。建议将动泵管夹改成可调的压阀管夹较好，不易压扁泵管。2　蠕动泵长期使用可出现泵转动疲劳，使测定的荧光信号值重现性变差，导致测定的一组数据有个别值离群，开始测定一组数据很好，中间突然一次泵管转动卡壳，使个别值测定变差。建议蠕动泵管夹改成压阀管夹较好，不易出现疲劳现象。3 本仪器第二级气液分离器，由于反应剧烈有时出现液体进入石英发生器气管道，导致进气管的过滤嘴堵塞。有一次仪器运行正常，但就是荧光值很低或无，认真检查是进气管过滤嘴堵塞。或干脆将过滤嘴拨掉，但应注意液体进入石英燃烧器以免突然遇冷而破裂。4 本仪器安装的元素灯均用压盖压住，其调高度，对光斑均用手工调节，主观随意性大，难以调到最佳状态。建议用插管灯座固定灯，灯高度，对光斑用仪器自动调节较好。5 本仪器数据处理软件，未能将检测结果转换成word文挡，虽然使用方便，但显呆板，不好保存。建议能够转换成word文挡形式打印报告，方便输出与保存。总之，该仪器不错，皮实，耐用，用了将近十年未发生明显故障。由于该仪器采用的是断续连继进样技术，存在泵管易疲劳老化的问题，蠕动泵进样精度稍差，使用注射阀进样精度好些。我使用的第二台原子荧光仪是由北京博晖仪器公司生产的RGF-7800型双道原子荧光光度计。该型号仪器采用模块化设计，便于与其他仪器连接，如与液相联接可作联用仪器，用于元素形态分析。该仪器采用注射泵进样，进样精度大大提高，数据处理采用能转化成word文挡输出，方便使用和保存。我在使用过程中的感受与建议如下。1 该仪器测定精度有所提高。可能与注射阀进样有关。精度有所提高，但进样速度较断续流动进样稍慢，所以在仪器调试过程中较为复杂费时，要调到仪器的最佳状态就要显得有耐心，如果掌握得不好，调试时总觉得不易调好，稳定性不好，每次都要花较长时间调节。2 由于该仪器使用压管阀转动进液，故压管阀调节得是否合适是做样能否顺利的关键所在。调松了，不进液，荧光信号值低，调紧了，泵不转动，同样不输液，故而要求调节到松紧适宜为妥。3 本型号仪器可采用双通道进样。有两对双通道，A,B一对，C,D一对，由于两对设计在一起，A,B两道挨得近，在调光斑对光时，两道间易产生散射光的影响，调A道受B道散射光影响，反之，亦然。故建议将A，B两道光孔排布分开一些成90度角较好。使用了A,B道，似乎C,D道是多余的，是否考虑不设C,D道，因不是四通道同时测定。4 本台仪器使用手工调节灯高度和光斑对光，有很大的随意主观性，难有调到最佳状态的标准。故建议还是用仪器自动调节为好。5 本台仪器上输液管线多，细而长，难以固定路线。故建议将管线适当固定起来，并在固定孔或线上标注输何溶液或样的名称，使用时更加方便。6 本台仪器在每次测字完毕，清洗过后，最后空排管道液，总是看到有气泡在管道中运行，排不干净，不知何故？[align=left]总之，这两台仪器使用感受均不错，各有优缺点。近来不少厂家都做了一些改进，不知效果如何？由于本人没有使用过，不敢妄言。但愿有我国自主知识产权，独创的原子荧光仪能真正地成熟起来，树立起名牌形象，在各仪器中占有一席之地，走向世界而欣慰。[/align] 2019.08.22

液相色谱原子荧光联用仪测甲基汞相同浓度三天测出三种差距很大的浓度，怎么才能让仪器稳定一些呢