微纳米力学测试系统

作为一种新兴的力学超材料，三维微纳米点阵材料具有低密度、高模量、高强度、高能量吸收率和良好的可恢复性等优异的力学性能，极大地拓展了已有材料的性能空间。如何通过拓扑结构设计获得具有优异力学性能的三维微纳米点阵材料是固体力学领域的研究热点之一。微纳米点阵材料通常由具有特定结构的单胞在三维空间中周期阵列形成。根据组成单胞的基本元素的种类，可以将三维微纳米点阵材料分为基于桁架（truss）、平板（plate）和曲壳（shell）三种类型。目前，基于桁架的微纳米点阵材料已经表现出良好的力学性能，但其节点处的应力集中限制了其力学性能的进一步提升。近年来的研究表明，基于平板的微纳米点阵材料可以达到各向同性多孔材料杨氏模量的理论上限，然而其闭口的结构特点为其通过增材制造的手段进行制备带来了挑战。相比之下，具有光滑、连续、开口特点的曲壳结构则在构筑具有优异力学性能的微纳米点阵材料方面具有天然的优势。近期，清华大学李晓雁教授课题组采用面投影微立体光刻设备（microArch S240，摩方精密BMF）制备了特征尺寸在几十至几百微米量级的多种桁架、平板和曲壳微米点阵材料。所研究的结构包括Octet型和Iso型两种桁架结构、cubic+octet平板结构以及Schwarz P、I-WP和Neovius三种极小曲面结构。其中，cubic+octet平板结构是早先研究报道的能够达到各向同性多孔材料杨氏模量理论上限的平板结构。该团队通过原位压缩力学测试研究并对比了多种不同结构的微米点阵材料的变形特点和力学性能。结果表明，相对密度较大时，I-WP和Neovius曲壳微米点阵材料与cubic+octet平板点阵材料类似，在压缩过程中呈现均匀的变形特点。而Octet型和Iso型两种桁架点阵则在压缩过程中形成明显的剪切带，发生变形局域化。相应地，I-WP和Neovius两种曲壳点阵和cubic+octet平板点阵具有比桁架点阵更高的杨氏模量和屈服强度，这与有限元模拟的结果一致。有限元模拟同时揭示了曲壳和平板单胞具有优异力学性能的原因在于其在压缩过程中具有更均匀的应变能分布，而桁架单胞节点处存在明显的应力集中，其节点处及竖直承重杆件的局部应变能甚至可以达到整体结构平均应变能的四倍以上。该研究表明，基于极小曲面的点阵材料能够表现出比传统的桁架点阵材料更为优异的力学性能，同时其光滑、连续、无自相交区域的特点使得其在构筑结构功能一体化的微纳米材料方面具有重要的应用前景。图1. (A-F) 多种桁架、平板及曲壳单胞结构；(G-L)采用面投影微立体光刻技术制备的多种不同结构的聚合物微米点阵材料图2. 利用面投影微立体光刻技术制备的聚合物微米点阵材料原位压缩力学测试结果。(A-F)工程应力-应变曲线；(G-L)不同结构的点阵材料在加载过程中的典型图像（标尺为2 mm） 图3. 周期边界条件下不同单胞结构单轴压缩的有限元模拟结果。（A-B）归一化杨氏模量和屈服强度随相对密度的变化；（C-H）不同单胞结构的应变能分布

近日，在四川大学滨江楼空天学院会议室，空天科学与工程学院举行中英联合应用研发中心成立暨挂牌仪式，这标志着“航空航天工程微纳米力学中英联合应用研发中心”正式成立。Micro Materials公司Adrian Harris工程师、北京正通远恒科技有限公司赵小星工程师作为嘉宾出席了此次挂牌仪式，空天科学与工程学院院长王家序教授、副院长兼直属党支部书记高志华，以及学院教职工代表、学生代表出席了仪式。仪式由周青华老师主持。首先，周青华老师代表学院致欢迎辞，并简要介绍了学院情况。他说，空天学院具有在航空航天领域研究的优良背景和坚实基础，是在充分结合国家重大需求和学科发展前沿的基础之上重建的，微纳米力学特别是纳米测试系统在航空宇航学科的研究和航空航天工程领域的发展中都起到不可替代的重要作用。此次“航空航天工程微纳米力学中英联合应用研发中心”的正式成立，是与会双方共同的心愿，希望双方通过合作与交流，在航空航天工程微纳米力学领域取得更多的成果。Micro Materials公司Adrian Harris工程师向中英联合应用研发中心的成立表示祝贺，并介绍了公司的研究领域与突出成果。Micro Materials是一家专注于纳米力学领域的优秀企业，在全球范围内已成立超过300家中心，具有在学术界和工业界的客户，包括剑桥大学、麻省理工、牛津大学、理论、通用、西门子等。此次联合应用研发中心的成立，将有力促进空天学院在微纳米力学发展中的国际合作与交流，进一步提升空天学院的国际影响力。最后，各位老师和Micro Materials公司代表、北京正通远恒科技有限公司代表一行共同为“航空航天工程微纳米力学中英联合应用研发中心”挂牌，并合影留念。

获取材料甚至是器件整体的热学特性，是相关研究与开发当中非常有意义的课题。随着研究对象特征尺寸的不断减小，研究者们对具有高热学分辨率和高水平方向分辨率的表面温度表征方法以及与之相应的仪器的需求也日益显著。在诸多潜在的表征技术当中，扫描热学显微镜（Scanning Thermal Microscopy）是其中颇为有力的一种，它可以满足特征线度小于100 nm的研究需求。然而，这种表征方法，对纳米探针的结构及功能特性有比较高的要求，目前商用的几种纳米探针受限于各自的结构特点，均有一定的局限性而难以满足相应要求，也就限制了相应表征方法的发展与应用。着眼于上述问题，奥地利格拉茨技术大学的H. Plank团队提出了基于纳米热敏电阻的三维纳米探针，用于实现样品表面温度信息的超高分辨表征。相关成果于2019年六月发表在美国化学协会的期刊ACS Applied Materials & Interfaces上（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 2522655-22667. Three-Dimensional Nanothermistors for Thermal Probing.）。 图1 三维热学纳米针的概念、结构、研究思路示意图 H. Plank等人提出的这种三维纳米探针的核心结构是一种多腿（multilegged）纳米桥（nanobridge）结构，它是利用聚焦离子束技术直接进行3D纳米打印而获得的，因而可以直接制作在（已经附有许多复杂微纳结构与微纳电路、电的）自感应悬臂梁上（self-sensing cantilever, SCL）。由于纳米桥的每一个分支的线度均小于100 nm，因而需要相应的表征策略与技术来系统分析其纳米力学、热学特性。为此，H. Plank研究团队次采用了有限元模拟与SEM辅助原位AFM（scanning electron microscopy-assisted in situ atomic force microscopy）测试相结合的策略来开展相应的研究工作，并由此推导出具有良好机械稳定性的三维纳米桥（垂直刚度达到50 N/m?1）的设计规则。此后，H. Plank引入了一种材料调控方法，可以有效提高悬臂梁微针的机械耐磨性，从而实现高扫描速度下的高质量AFM成像。后，H. Plank等人论证了这种新式三维纳米探针的电响应与温度之间的依赖关系呈现为负温度系数（?(0.75 ± 0.2) 10?3 K?1）关系，其探测率为30 ± 1 ms K?1，噪声水平在±0.5 K，从而证明了作者团队所提出概念和技术的应用潜力。 图2 三维热学纳米针的制备及基本电学特性 文中在进行三维纳米探针的力学特性及热学响应方面所进行的AFM实验中，采用了原位AFM技术，堪称一大亮点。研究所用的设备为奥地利GETec Microscopy公司生产的AFSEMTM系统，AFSEMTM系统基于自感应悬臂梁技术，因此不需要额外的激光器及四象限探测器，即可实现AFM的功能，从而能够方便地与市场上的各类光学显微镜、SEM、FIB设备集成，在各种狭小腔体中进行原位的AFM测试。此外，通过选择悬臂梁的不同功能型针，还可以在SEM或FIB系统的腔体中，原位对微纳结构进行磁学、力学、电学特性观测，大程度地满足研究者们对各类样品微区特性的表征需求。着眼于本文作者的研究需求来讲，比如探针纳米桥的分支在受力状态下的力学特性分析，只有利用原位的AFM表征技术，才可以同时获取定量化的力学信息以及形貌改变信息。当然，在真空环境下使用原位AFM系统表征微区的力、热、电、磁信息的意义远不止于操作方便或同时获取多种信息而已。以本文作者团队所关注的微区表面热学分析为例，当处于真空环境下时，由于没有减小热学信息成像分辨率的、基于对流的热量转移，因而可以充分发挥热学微纳针的潜能，探测到具有高水平分辨率的热学信息。 图3 利用AFSEM在SEM中原位观测nanobridge的力学特性 图4 将制备所得的新型纳米热学探针安装在AFSEM上，并在SEM中进行原位的形貌测量：a）SEM图像；b）AFM轮廓图像