推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。 (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。 有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。 (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。 气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]
气相色谱质谱技术定性的主要方法包括?: ?保留值定性法?:通过比较待测组分的保留时间与已知标准品的保留时间进行定性分析?。?质谱数据库检索法?:利用质谱数据库对质谱图进行比对,确定化合物的结构?。?双柱定性法?:分别在两种不同极性的固定相色谱柱上进行分离,通过比较保留时间和质谱图进行定性?。?[url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=%E4%B8%B2%E8%81%94%E8%B4%A8%E8%B0%B1%E5%AE%9A%E6%80%A7&rsv_pq=81dec86d00187380&oq=%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E8%B4%A8%E8%B0%B1%E6%8A%80%E6%9C%AF%E5%AE%9A%E6%80%A7%E7%9A%84%E6%96%B9%E6%B3%95%E6%9C%89%E5%93%AA%E4%BA%9B%3F&rsv_t=d768MT8G40F2cKrsQ3+e6HwvvY8mOIkuu0+6zkUMuW2RWzTw0al8J6bhXD4&tn=baidu&ie=utf-8]串联质谱定性?:通过母离子同位素峰和产物离子扫描辅助进行定性?。 ?详细解释每种方法的具体操作和原理如下?: ?保留值定性法?:通过比较待测组分的保留时间与已知标准品的保留时间进行定性。这种方法依赖于保留时间的对比,适用于快速筛查和初步定性?。?质谱数据库检索法?:利用质谱数据库对质谱图进行比对,通过检索数据库中的质谱信息来确定化合物的结构。这种方法准确度高,适用于复杂样品的定性分析?。?双柱定性法?:分别在两种不同极性的固定相色谱柱上进行分离,通过比较保留时间和质谱图进行定性。这种方法可以提高定性的准确性?。?串联质谱定性?:通过母离子同位素峰和产物离子扫描辅助进行定性,适用于复杂样品中化合物的准确鉴定?。
[center]色谱定性分析(一)利用纯物质对照定性在一定色谱条件下,一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较,就可定性鉴定未知物。若二者相同,则未知物可能是已知的纯物质;不同,则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解,组成比较简单,且有纯物质的未知物。 (二)相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值,即: 它仅随固定液及柱温变化而改变,与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法:在某一固定相及柱温下,分别测出组分i和基准物质s的调整保留值,再按公式可求出的值。 (三)加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多,所得色谱过密,用上述方法不易辨认时,或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图,然后在未知样品中加入某已知物,又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 (四)保留指数定性法保留指数(retention index) I 是柯瓦(Kovats)于1958年所提出的,所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为,是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于:它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关,与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 (五)其它方法 除利用保留值定性外,尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类,还可与化学反应结合起来,是一种简便、有效的定性方法。此外,还可与别的方法,如红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振波谱法(NMR)等结合进行定性鉴定。[/center]