色谱定性鉴定方法

[align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法，仅供色谱工作者参考交流。　　(一)气相色谱仪的定性分析依据：气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来，而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质，而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术，但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。　　有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积，这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据，而色谱峰面积则是定量分析的依据。　　(二)气相色谱仪定性分析方法：气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种，现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下，相同的有机物应有同样的保留时间，即在同一时间出峰。但必须注意：有同样保留时间的有机物并不一定相同。　　气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较，如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是，因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别，所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断，绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析，如果有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

气相色谱质谱技术定性的主要方法包括?： ?保留值定性法?：通过比较待测组分的保留时间与已知标准品的保留时间进行定性分析?。?质谱数据库检索法?：利用质谱数据库对质谱图进行比对，确定化合物的结构?。?双柱定性法?：分别在两种不同极性的固定相色谱柱上进行分离，通过比较保留时间和质谱图进行定性?。?[url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=%E4%B8%B2%E8%81%94%E8%B4%A8%E8%B0%B1%E5%AE%9A%E6%80%A7&rsv_pq=81dec86d00187380&oq=%E6%B0%94%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E8%B4%A8%E8%B0%B1%E6%8A%80%E6%9C%AF%E5%AE%9A%E6%80%A7%E7%9A%84%E6%96%B9%E6%B3%95%E6%9C%89%E5%93%AA%E4%BA%9B%3F&rsv_t=d768MT8G40F2cKrsQ3+e6HwvvY8mOIkuu0+6zkUMuW2RWzTw0al8J6bhXD4&tn=baidu&ie=utf-8]串联质谱定性?：通过母离子同位素峰和产物离子扫描辅助进行定性?。 ?详细解释每种方法的具体操作和原理如下?： ?保留值定性法?：通过比较待测组分的保留时间与已知标准品的保留时间进行定性。这种方法依赖于保留时间的对比，适用于快速筛查和初步定性?。?质谱数据库检索法?：利用质谱数据库对质谱图进行比对，通过检索数据库中的质谱信息来确定化合物的结构。这种方法准确度高，适用于复杂样品的定性分析?。?双柱定性法?：分别在两种不同极性的固定相色谱柱上进行分离，通过比较保留时间和质谱图进行定性。这种方法可以提高定性的准确性?。?串联质谱定性?：通过母离子同位素峰和产物离子扫描辅助进行定性，适用于复杂样品中化合物的准确鉴定?。

[center]色谱定性分析（一）利用纯物质对照定性在一定色谱条件下，一个未知物只有一个确定的保留时间。因此将已知纯物质在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可定性鉴定未知物。若二者相同，则未知物可能是已知的纯物质；不同，则未知物就不是该纯物质。纯物质对照法定性只适用于组分性质已有所了解，组成比较简单，且有纯物质的未知物。 （二）相对保留值法相对保留值是指组分i与基准物s调整保留值的比值，即： 它仅随固定液及柱温变化而改变，与其它操作条件无关。相对保留值的测定方法：在某一固定相及柱温下，分别测出组分i和基准物质s的调整保留值，再按公式可求出的值。 （三）加入已知物增加峰高法当未知样品中组分较多，所得色谱过密，用上述方法不易辨认时，或仅作未知样品指定项目分析时均可用此法。首先作出未知样品的色谱图，然后在未知样品中加入某已知物，又得一色谱图。峰高的增加的组分即可能为这种已知物。 （四）保留指数定性法保留指数（retention index） I 是柯瓦（Kovats）于1958年所提出的，所以又称柯瓦指数。它表示物质在固定液上的保留值行为，是目前使用最广泛并被国际上公认的定性指针。它具有重现性好、标准统一及温度系数小等优点。保留指数的物理意义在于：它是与被测物质具有相同调整保留时间的假想的正构烷烃的碳数乘以100。保留指数仅与固定相的性质、柱温有关，与其它实验条件无关。其准确度和重现性都很好。 （五）其它方法 除利用保留值定性外，尚可利用检测的选择性响应的特点将未知物大致分类，还可与化学反应结合起来，是一种简便、有效的定性方法。此外，还可与别的方法，如红外光谱法（IR）、质谱法（MS）、核磁共振波谱法（NMR）等结合进行定性鉴定。[/center]

?气相色谱定性分析是通过气相色谱法对样品中的各组分进行分离，然后利用检测器对各组分进行检测和分析的一种方法。? 这种分析方法高效、高灵敏度，能够快速、准确地确定样品中各组分的种类和相对含量。定性分析主要依据保留时间、峰高、峰面积等参数进行?。 气相色谱定性分析的方法主要包括以下几种： ?根据色谱保留值定性?：在同一条件下将测得的未知成分的保留值和已知物质的保留值进行比较，保留时间相同即视为相同组分?。?应用化学反应或物理吸附定性?：通过化学反应或物理吸附现象来鉴定组分?。?已知物增加峰高定性?：通过增加已知物的峰高来比较和确定未知组分?。?文献值对照定性?：参考文献中的保留时间或其他性质数据进行比较?。?检测器定性?：利用不同检测器对特定组分的敏感性质进行定性分析。 气相色谱定性分析需要选择合适的色谱柱、检测器和操作条件，根据样品的特点和目的选择合适的色谱柱，根据样品中待测组分的性质选择合适的检测器，并根据样品的复杂程度和分离要求调整操作条件?。

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性一方面影响色谱峰的流出时间，影响定性重复性；另一方面会影响进样时的样品汽化和分流过程，影响定量重复性；再则，对于热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等浓度型检测器，载气流速会影响峰面积，也会影响定量重复性，因此尤其需要进行测定。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]载气流速稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》的要求，在仪器安装有热导池检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）时需要测定载气流速稳定性。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d6/f5/bd6f5114b371f075b851307475b87bf4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法和要求为[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：选择适当的载气流速，待稳定后，使用流量计在10min内连续测量7次，以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果；使用热导池检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）时，测定的载气流速稳定性数值，均要求≤1%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/4c/7904cbf5c04a614f8acbafd95a2ca01d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的皂膜流量计（或者其他类型流量计），以及秒表，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8c/5c/08c5cf17306605cebb27fe93fc18938c.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/31/6b731651e2d07427de82f3319ab7c593.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以测定热导池检测器（TCD）为例，介绍载气流速稳定性的过程：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]和秒表、皂膜流量计和记录本；设定合适的载气流量从TCD检测器中通过（建议20 ml/min -30ml/min）；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 将皂膜流量计连接在TCD检测器载气出口处，测量载气流速；点击链接，了解皂膜流量计的使用方法：[url=https://ibook.antpedia.com/x/541772.html][color=#7030a0]如何使用皂膜流量计测量[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关流量[/color][/url]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/f3/0b7f3455f7602d622070d94b7b45ed11.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）按照步骤2）的操作方法，连续测量七次，记录数据，填入下表；并以7次测量平均值的相对标准偏差为载气流速稳定性的测定结果：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/90/b26908d25524c8a0ea12f50835b81974.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气流速稳定性的测定较为简单，其关键是设定合适的载气流速从检测器中流过，并掌握皂膜流量计的正确使用方法[/font]

[b][color=#444444]色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？[/color][/b]

气相色谱定性分析方法有哪些

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在计量检定规程《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的计量性能要求主要包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限、定性重复性和定量重复性等。其中，基线噪声、基线漂移、灵敏度/检测限用以表征检测器的性能指标；载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、定性重复性和定量重复性则用以表征仪器整体性能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]对于组分的分离取决于色谱柱本身的性能和工作状态，在进行分析时，一般需要将色谱柱置于柱温箱中并保持一定的温度状态（恒温或者程序升温）。柱温箱（色谱柱）温度决定色谱过程的热力学特性，也影响传质过程的动力学特性，最直接的表现是温度变化将影响色谱柱的选择性（相对保留值）；另外，柱温箱（色谱柱）温度对载气流速的影响，会导致保留时间重复性的变化。当然，对于设计成型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，可以通过相关温度参数的测定，推断仪器的工作状态是否正常。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，涉及到柱温箱的温度参数主要包括温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等。最主要的是温度稳定性、温度均匀度和程序升温重复性。本文介绍依据《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱箱温度稳定性的方法、工具和结果分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度的测定[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定要求[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》和《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中，柱箱温度稳定性的测定要求略有不同。《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中要求按照仪器最低可控温度和最高工作温度的90%两个温度点分别进行试验，计算温度稳定性后，取两个温度点的测量结果的较大值为柱箱温度稳定性。《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中则指定在设定柱温箱温度70℃进行测定。测定的结果均要求柱箱温度稳定性≤0.5%。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/35/5b/1355bfbac7fcf065433c53ba221975bc.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]测定方法如下所示：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3e/59/83e59af2a739e13d23140c882ab55e3e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器检定的不同情况下是否需要进行载气流速稳定的测定，可以参考《JJG 700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》5.3项，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/53/8cf53da4412b55b7aa05d22a050d075a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定工具[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测定时，需要使用经过计量检定过的铂电阻温度计和秒表，下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b7/cf/1b7cf57ea2effb6768768d7b851c0d5e.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的测定步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]按照以下步骤进行柱箱温度稳定性的测定：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 准备好[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、秒表、铂电阻温度计和记录本；将铂电阻温度计的测温探头通过仪器柱温箱上部或者侧部的孔固定在柱温箱中部，见下图：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c6/9e/dc69e6239b417ea06fba94408e94201a.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 保证仪器可以正常工作情况下[size=12px]（例如：确定仪器是否安装了色谱柱，以决定是否需要进行开启仪器载气等操作）[/size]，开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，并设置柱温箱温度为70℃[size=12px]（检测器和进样口等部件温度，可以根据实际情况开启或者不开启）[/size]；等待仪器稳定和就绪；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif]） 按照检定规程的要求，连续测量10min，每分钟记录一个数据，填入下表；按照下图公式计算柱箱温度稳定性的测定结果：[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/12/1301298dead1f3454a2d51a9c1688274.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/71/1f/e711fd42bbfd68a79ffae53a0e240d0f.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]说明[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：图中数据仅为示意，该数据不符合《GB/T 30431-2020 实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]》中设定温度与实际温度之间的偏差应不超过±3%的要求，该数据的偏差为-5.15%。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]柱箱温度稳定性的结果要求≤0.5%，以上述测定数据来举例，温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值约0.13℃；目前国内一些厂家的柱箱温度稳定性[color=red]温度测量的最高值与温度测量的最低值之间的差值可以控制在0.05℃[/color]，温度稳定性能有较大的改善。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，柱温箱的温度参数——温度控制范围、温度稳定性、设定温度的最小调节量、温度均匀度、设定温度与实际温度之间的偏差、程序升温重复性等互相影响，在仪器计量检定时应当注意，避免片面满足一项而忽视另外一项[/font]

色谱仪器检定标准色谱仪检定的特点　　A) 检定时间长　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。　　B) 仪器型号繁多、操作复杂　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。　　C) 维修困难　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。　　D) 标准物质是主要的计量装置　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行　　E) 分布不均衡　　色谱仪检定的方法　　1、液相色谱仪　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。　　主要检定项目：　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR　　检定输液系统　　定性、定量重复性　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。　　检定周期：两年　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。　　检定周期：2年

色谱仪检定的特点 　　A) 检定时间长 　　检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。 　　B) 仪器型号繁多、操作复杂 　　色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。 　　C) 维修困难 　　色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。 　　D) 标准物质是主要的计量装置 　　不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行 　　E) 分布不均衡 　　色谱仪检定的方法 　　1、液相色谱仪 　　实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 　　主要检定项目： 　　泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR 　　检定输液系统 　　定性、定量重复性 　　最小检测浓度、基线噪声、基线漂移 　　关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。 至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。 　　检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。 　　检定周期：两年 　　2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 　　主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限。 　　检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。 　　检定周期：2年

[b]液相色谱仪检定时，用萘甲醇溶液做定性定量检定，仪器的检测条件怎么设定，请教哪位大神帮忙指教一下，谢谢[/b]

色谱法及色谱仪检定的方法与装置 　 　 什么是色谱仪？色谱仪就是用物理方法把混合物分离开来的一种仪器。下面本文将就色谱仪检定的特点、色谱理论、色谱仪检定的方法几个方面进行介绍。一、色谱仪检定的特点A) 检定时间长检定一台色谱仪一般需要3-5个小时，时间较长。色谱仪在运行前首先要进行1-2小时的预热，否则仪器的基线难以稳定。另外在在检定过程中，基线和重复性的检定也都需要较长的时间。B) 仪器型号繁多、操作复杂色谱仪在运行前，需要更换色谱柱、流动相，启动泵和检测器，并对衰减、流速、纸速等进行设置，所以操作比较复杂。另外，色谱仪的型号比较多，各种型号色谱仪的操作界面都不尽相同，尤其是计算机工作站的引入，使得各种型号色谱仪的操作差别更大。C) 维修困难色谱仪的内部电路非常复杂，而且零部件的更换必须使用相应厂家生产的配套产品，因而维修比较困难。D) 标准物质是主要的计量装置不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，还是液相色谱仪，基线噪声、基线漂移、最小检测浓度都是三个最重要的指标，而对它们的检定只需使用标准物质即可进行E) 分布不均衡二、色谱法（色谱理论）色谱分析方法简称色谱法或层析法（CHROMATOGRAPHY），是一种物理或物理化学分离分析方法。从本世纪初起，特别是在近50年中，由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法及薄层色谱法扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学—色谱学。色谱法已广泛用于各个领域，成为多组分混合物的最重要分析方法，在各学科中起过和起着重要作用。色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家TSWEET将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。管内填充物称为固定相（STATIONARY PHASE），冲洗剂称为流动相（MOBILE PHASE）。随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。虽然“色”已失去意义，但色谱法名称仍沿用至今。30、40年代相继出现了薄层色谱法和纸色谱法。50年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，1956年GOLAY提出了开管柱色谱理论，次年诞生了毛细管色谱分析法。60年代推出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用技术（GC-MS），有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。70年代高效液相色谱法（HPLC）的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新里程碑。80年代初出现了超临界流体色谱法（SFC）。兼有GC与HPLC的特点。80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法（HPCE）更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达107M-1。该法对于生物大分子的分离具有独特优点。色谱法简单分类如下：色谱法的分离原理主要是利用物质在流动相与固定相之间的分配系数差异而实现分离。混合物中，若两个组分的分配系数（DISTRIBUTION COEFFICIENT）不等，则被流动相携带移动的速度不等—差速迁移，而被分离。分离过程如左图所示。把含有A、B两组分的样品加到色谱柱的顶端，A、B均被吸附在固定相上。然后用适当的流动相冲洗，当流动相流过时，已被吸附在固定相上的两种组分又溶解于流动相中而被解吸，并随着流动相向前移行，已解吸的组分遇到新的吸附剂颗粒，又再次被吸附，如此，在吸附柱上不断地发生吸附、解吸、再吸附、再解吸……的过程。若两种组分的理化性质存在着微小的差异，则在吸附剂表面的吸附能力也存在着微小的差异，经过反复多次的重复，使微小的差异积累起来就变成了大的差异，其结果就使吸附能力弱的 三、色谱仪检定的方法1、液相色谱仪实验室液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱、检测器和数据记录处理装置等几部分组成的分析仪器。图3是典型的液相色谱仪组成方框图。它利用样品中各组分在色谱柱中固定相和流动相间分配系数或吸附系数的差异，将各组分分离后进行检测，并根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。 主要检定项目：泵流量设定值误差SS、流量稳定性误差SR检定输液系统， 5%3%定性、定量重复性 1.5% (3%)XI分别为保留时间和峰面积最小检测浓度（CL=2*HN*C/H）、基线噪声、基线漂移关于最小检测浓度的检定，规程规定“在静态条件下，用注射器注入标准物质”然后用最小检测限公式计算，得出结论（所谓静态条件，即在不开泵的情况下，把样品直接注入样品池）。但由于近年来液相色谱仪结构设计有了较大的改变，尤其是计算机工作站的引入，使它的超作方式更为简化。因而，原来规程所规定的检测方法已不在适用。对于它的检定应在动态条件下（即正常的开机进样情况），注入20ΜL标准物质，然后用最小检测限公式进行计算。若仪器的进样筏小于20ΜL应把测得的峰高换算成20ΜL时的峰高（20ΜL/进样筏容量*所测峰高）。以上测量方法与即将出版的液相色谱仪新检定规程上的方法是相同的。至于基线噪声和基线漂移按照规程所规定的条件对仪器进行设定后，使仪器空走半小时即可在色谱图中读出。单位AU是一个紫外吸收的单位，一般它与单位MV是相对应的，如果仪器色谱图上显示的单位是MV，可以通过查找仪器说明书找到换算关系。检定原理：依据JJG705-90《实验室液相色谱仪计量检定规程》。检定周期：两年2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。 主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定原理：依据JJG700-1999《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]计量检定规程》。检定周期：2年

[B][center]色谱定性与定量分析方法简介[/center][/B] 在我们日常的检测工作中，色谱的使用频率和使用范围越来越宽，相应的定性与定量的分析方法也越来越重要。此文简单的介绍了色谱定性与定量的方法，并且结合简单的例子，适用于对于色谱接触不久的新手。此原文来自于网络，笔者根据工作的实际经验做了简要的加工。粗陋之处，敬请方家不吝指出。 首先需要说明的是，各种色谱分析方法的定性与定量分析的基本方法都是一样的，不管是薄层色谱、液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]或者其它种类的色谱。A．色谱的定性分析1.根据保留时间定性在一定的色谱系统和操作条件下，每种物质都有一定的保留时间，如果在相同色谱条件下，未知物的保留时间与标准物质相同，则可初步认为它们为同一物质。为了提高定性分析的可靠性，还可进一步改变色谱条件（分离柱、流动相、柱温等）或在样品中添加标准物质，如果被测物的保留时间仍然与标准物质一致，则可认为它们为同一物质。此法为色谱定性的基本方法，虽有缺憾，但是使用范围非常之广泛。对于目前常用的工作站而言，允许保留时间的误差默认为5%。2.利用不同的色谱方法定性同一样品可以采用多种检测方法检测，如果待测组分和标准物在不同的检测器上有相同的响应行为，则可初步判断两者是同一种物质。在液相色谱中，还可通过二极管阵列检测器比较两个峰的紫外或可见光谱图。3.保留指数定性 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中，可以利用文献中的保留指数数据定性。保留指数随温度的变化率还可用来判断化合物的类型，因为不同类型化合物的保留指数随温度的变化率不同。4.柱前或柱后化学反应定性在色谱柱后装T型分流器，将分离后的组分导入官能团试剂反应管，利用官能团的特征反应定性。也可在进样前将被分离化合物与某些特殊反应试剂反应生成新的衍生物，于是，该化合物在色谱图上的出峰位置或峰的大小就会发生变化甚至不被检测。由此得到被测化合物的结构信息。5.与其他仪器联用定性将具有定性能力的分析仪器如质谱（MS）、红外（IR）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]（AAS）、原子发射光谱（AES，ICP-AES）等仪器作为色谱仪的检测器即可获得比较准确的定性信息。 需要特别指出的是，以上的定量方法都有一定的局限性，在开发新的分析方法的时候，需要各种分析方法混用，以确保定性的准确，因为这是一切定量工作的基础。B．色谱的定量分析 色谱定量分析的理论基础是待测组分的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。数据处理软件（工作站）可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更容易受分析条件波动的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，因此，通常情况是采用峰面积进行定量分析。 具体的定量分析方法有如下几种：1. 校正因子定量　　绝对校正因子：单位峰面积所对应的被测物质的浓度（或质量），即样品组分的峰面积与相同条件下该组分标准物质的校正因子相乘，即可得到被测组分的浓度。绝对校正因子受实验条件的影响，定量分析时必须与实际样品在相同条件下测定标准物质的校正因子。　　相对校正因子:某物质i与一选择的标准物质S的绝对校正因子之比。即相对校正因子只与检测器类型有关，而与色谱条件无关。　2. 归一化法　　归一化法是将所有组分的峰面积分别乘以它们的相对校正因子后求和，即所谓"归一"，被测组分X的含量可以用下式求得：采用归一化法进行定量分析的前提条件是样品中所有成分都要能从色谱柱上洗脱下来，并能被检测器检测。归一法主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中应用。3. 外标法　　直接比较法： 将未知样品中某一物质的峰面积与该物质的标准品的峰面积直接比较进行定量。通常要求标准品的浓度与被测组分浓度接近，以减小定量误差。此法相当于简化的标准曲线法，只不过利用了原点（0，0）和标准物质的一点。定量的精度不如标准曲线法。　　标准曲线法： 将被测组分的标准物质配制成不同浓度的标准溶液，经色谱分析后制作一条标准曲线，即物质浓度与其峰面积（或峰高）的关系曲线。根据样品中待测组分的色谱峰面积（或峰高），从标准曲线上查得相应的浓度。标准曲线的斜率与物质的性质和检测器的特性相关，相当于待测组分的校正因子。　4. 内标法　　内标法是将已知浓度的标准物质（内标物）加入到未知样品中去，然后比较内标物和被测组分的峰面积，从而确定被测组分的浓度。由于内标物和被测组分处在同一基体中，因此可以消除基体带来的干扰。而且当仪器参数和洗脱条件发生非人为的变化时，内标物和样品组分都会受到同样影响，这样消除了系统误差。当对样品的情况不了解、样品的基体很复杂或不需要测定样品中所有组分时，采用这种方法比较合适。　　内标物应满足的要求： 在所给定的色谱条件下具有一定的化学稳定性； 在接近所测定物质的保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰达到基线分离； 物质特有的校正因子应为已知的或者可测定； 与待测组分有相近的浓度和类似的保留行为； 具有较高的纯度。 为了进行大批样品的分析，有时需建立校正曲线。具体操作方法是用待测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，然后在等体积的这些标准溶液中分别加入浓度相同的内标物,混合后进行色谱分析。以待测组分的浓度为横坐标，待测组分与内标物峰面积（或峰高）的比率为纵坐标建立标准曲线（或线性方程）。在分析未知样品时，分别加入与绘制标准曲线时同样体积的样品溶液和同样浓度的内标物，用样品与内标物峰面积（或峰高）的比值，在标准曲线上查出被测组分的浓度或用线形方程计算。　5. 标准加入法　　标准加入法可以看作是内标法和外标法的结合。具体操作是取等量样品若干份，加入不同浓度的待测组分的标准溶液进行色谱分析，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制工作曲线。样品中待测组分的浓度即为工作曲线在横坐标延长线上的交点到坐标原点的距离。由于待测组分以及加入的标准溶液处在相同的样品基体中，因此，这种方法可以消除基体干扰。但是，由于对每一个样品都要配制三个以上的、含样品溶液和标准溶液的混合溶液，因此，这种方法不适于大批样品的分析。 现在的色谱工作站基本上对于前几种的定量方法都能够自动计算，除了第五种“标准加入法”，现在我简单的举一个例子说明。 例：待测样品检测组分a，现将样品等分为三份，向其中分别添加三个浓度梯度的标准样品，添加之后的浓度与峰面积如下：浓度（ppm）峰面积0.1 98990.3 206150.7 40369利用Excel、miniTab或者其他工具作图如下： 那么待测组分的浓度为x=5080.4/50584=0.1004ppm。

溶剂法合成GaN，想对其进行定性鉴定，不知用什么方法好。文献中大部分用XRD，但都是对物相分析。

随着中药理化鉴定技术的发展，色谱、光谱鉴定方法成为中药定性定量分析的主要物理化学方法。近些年来，中药鉴定常用光谱法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法（Near Infrared Spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]NIR[/color][/url]）、中红外光谱法（Mid-infrared Spectroscopy，MIR）、质谱法（Mass Spectrometry，MS）与X射线衍射法（X-ray Diffraction，XRD）、紫外－可见光谱法、拉曼光谱鉴定法等。其中红外光谱法是根据待鉴定药材中所含化学成分在红外光区产生的吸收与叠加光谱特征同正品药材进行对比，以判定药材的真伪；紫外-可见光谱法鉴定中药材的原理与红外光谱法类似，也是通过待鉴定药材所含化学成分的吸收叠加形成复合谱，根据紫外叠加光谱的特异性和稳定性，以及相同药材间紫外叠加光谱存在的规律性而作出正伪品的判别。色谱法在中药鉴定中得到广泛应用，根据流动相与固定相的分子聚集状态以及操作形式的差异，色谱法又分为纸色谱法、柱色谱法、薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，TLC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（Gas Chromatography，GC）、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）等。薄层色谱法（TLC）最早广泛应用于中药材的鉴定中，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）是目前中药材鉴定中主要采用的方法。此外，色谱与光谱联用技术也被广泛应用于中药材的鉴定中，该方法是将具高效分离性能的色谱技术和能够获取丰富的化学成分结构信息的光谱技术相结合而形成的新的鉴别技术，包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱（High Performance Liquid ChromatographyMass Spectrometry，HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）技术、红外光谱-质谱（Infrared SpectraMass Spectrometry，IR-MS）技术、质谱-质谱（Mass Spectrometry-Mass Spectrometry，MSMS）技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-傅里叶变换红外光谱（Gas Chromatography-Fourier Translation Infrared Spectroscopy，GC-FTIR）技术、高效毛细管电泳质谱（High Performance Capillary ElectrophoresisMass Spectrometry，HPCE-MS）技术，以上这些技术在中药品种鉴定与质量评价方面产生了重大的作用，其中应用最广泛的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）联用技术。

色谱定性与定量内容提要 本书介绍了色谱分析中常用的定性和定量方法。在定性分析中除介绍了经典的保留值定性的各种方法外，对近年来色谱定性分析中越来越多使用的质谱和红外光谱的谱图解析作了较详细的介绍。在定量分析中除介绍了各种定量分析方法外，对数据处理中的误差分析、定量分析结果的评价和表达方法作了较详细介绍。本书还对色谱定性定量分析常用的积分仪和色谱工作站作了介绍。最后对于保证色谱定性和定量分析结果准确的优良实验室规范作了较详细介绍。本书适于从事色谱分析实验的科技人员阅读。对广大工矿企业及科研院所从事色谱分析的工作人员，大专院校非色谱专业的本科生和研究生，以及有关领导和管理人员是一本有用的参考书[color=#DC143C][color=#FFF8DC][color=#DC143C][color=#00FFFF][color=#DC143C][size=4]第一章 概述 第一节 色谱图的获得 第二节 色谱图中得到的信息 第二章 定性分析 第一节 利用保留值定性 …… 第三章 定量分析 第一节 定量分析基础 …… 第四章 积分仪和色谱工作站 第一节 概述 …… 第五章 优良实验室规范和实验室认可制度 第一节 实验室的组织和管理 …… 主要参考文献 附录 附录一 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程（JJG 700-1990） 附录二 液相色谱仪检定规程（JJG 705-1990）[/size][/color][/color][/color][/color][/color]这里是连接：[URL=http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800]http://www.namipan.com/d/%e8%89%b2%e8%b0%b1%e5%ae%9a%e6%80%a7%e4%b8%8e%e5%ae%9a%e9%87%8f.pdf/94a0622e30afe6ac688ef259585749293ded1e6b25c9c800[/URL]

[align=center]高效液相色谱组分定性分析方法简述[/align]1、保留时间对照法（1）外标对照法 即在相同的色谱条件下，分别进样品溶液与高纯度的单一组分对照品溶液，这里推荐先进样品溶液，确定系统适应性没有问题了再进对照品溶液，对比两组分的保留时间，一般保留时间相对差异在5%以内，同时绝对误差在0.1min以内的认定为同一个物质，但仍遵守“同一组分保留时间肯定一样，但保留时间一样不一定是同一组分，保留时间不一样的肯定不是同一组分”的原则。（2）标准加入法 即在相同的色谱条件下，将高纯度的对照品加入样品溶液中再上机检测，与相同浓度未加对照品的样品溶液比较，峰高或峰面积应呈等比例增加的，可认定为是同一物质。此法比较适用于组分比较复杂，邻近有干扰组分峰时。上述方法尽量使用柱效高或长柱，峰高尽量小一些，甚至可以小到定量限浓度，一些在高响应下是单个峰的，在低响应时可能是两个峰，所以一定要注意峰形，只要峰形与对照品不一致，就要怀疑不是同一个物质。再严谨一点，还可以改变流动相组成、色谱柱、柱温等，样品中的组分峰应与对照品的组分峰有相同的变化。2、利用检测器选择性进行鉴别（1）DAD检测器波长扫描法 对于配有DAD检测器的还可以对比三维扫描图谱和峰纯度计算进行辅助定性。如果没有配DAD检测器，但有具波长扫描功能的可变波长检测器的，可以使用停泵扫描功能，查看扫描图谱进行鉴别。（2）质谱检测器鉴别法 该方法适用于联用有质谱分析仪的高效液相色谱仪，通过比较碎片峰进行比较鉴别。3、破坏法 将物质进行化学破坏，可以是酸、碱降解，也可以是衍生后再进行检测，看组分峰的变化。当然，此方法不适用于组分复杂的样品。

薄层色谱法 圆珠笔书写材料和含染料的碳素墨水书写材料时间鉴定 工作原理：根据相近颜色的墨水、油墨、涂料、油脂或爆炸物样本所用的材料结构和性质的差异， 在同种展开剂中分配系数（或溶解能力）不同，照成展开后出现的斑点数目、形状、 比移值以及荧光斑点的颜色，强弱不尽相同，以此对鉴别材料进行不同组分的定量分析。 主要应用于书写材料的书写时间鉴定；爆炸物样品检验；油脂样品分析。 * 薄层色谱的定性分析 薄层色谱法是在柱色谱的基础上发展起来的一种简易、快速的微量分析方法。 分离时间一般在十几分钟内，灵敏度为亚微克量级。 定性分析的依据是Rf值，即在相同色谱条件下，同一物质的Rf相同。 2．薄层色谱板的制备 一般采用玻璃为原料，按照分析中样品数量多少而切割成不同尺寸的玻璃块， 把吸附剂颗粒（如10μ左右的硅胶粉）与粘合剂混和涂于表面， 经一定温度活化处理后就得到了分析用的薄层板。随着近些年薄层色谱法的研究改进， 检测用显色剂的发展，薄层扫描仪的应用，也相继出现了相应的荧光薄层板， 非荧光薄层板、高效薄层板以及制备用的薄层板等各种类型的薄层板，并已商品化， 从而有效地扩展了薄层色谱的应用范围。 3．点样 薄层色谱分析中，点样是一项比较细致的操作。适量的点样量,集中的斑点是得到一个好的色谱的必要条件。 总之，点样量少了，不易检出，点样多了，易拖尾或扩散，影响分离效果。 点样管可用内径约1毫米的毛细管或微量点样管和自动点样管。 当几个样品点在同一块块薄层板上时，须在同一起始直线上，它们相互间隔为1 －1.5cm。 两个边缘的样点不能距边太近，以免由于边缘效应产生误差。 点样最好是在密闭的室中或比较干燥的条件下完成，避免薄层板吸水降低活性。 若无此条件，点样时间要短，点样完毕后，使斑点干燥，再展开。点样后的斑点直径一般不超过3mm。 * 展开 o 展开方式的选择 展开的方式有上行，下行，近水平的上行与下行（不含粘合剂的硅胶薄层板只能用于水平方向展开）。 根据展开的次数和方向可以分为一次展开，多次展开，双向展开和连续展开。 根据不同的展开方式，展开装置可分为立式、卧式、S型、下行和连续展开装置等。 在实际工作中可根据不同的被测物质选择不同的展开装置，以达到利用不同展开方式进行分离测定的目的。 o 展开剂的选择 要使物质分离效果好就要选择适当的展开系统。 展开剂的选择是根据被分离物质的极性及其和展开剂的亲合力来决定的。 展开剂应该使被分离物质的Rf值落在0.2－0.8之间,待鉴定物质的Rf值在0.5左右较佳。 展开剂的诸溶剂要有一定的纯度。因为不纯有时会直接影响分离能力和Rf值的重复。 为此常常要蒸馏或干燥脱水方法处理溶剂，要正确地按比例混合好各种溶剂， 有时选择一种展开剂要经过反复多次的试验才能完成。 5.显色 显色是鉴定物质的重要环节，有的物质可在紫外灯下显出荧光斑点，有的物质本身显色； 有的物质在展开后用碘熏，即可显出棕颜色的斑点，有的物质需用显色剂后，才可显出颜色斑点。 薄层分离后的各组分斑点，由于分离不好,移值接近或化学性质接近，这时就需要选择一种特定的显色剂。 显色剂选择取决于被分析物的结构。目前，各类显色剂的使用均采用喷雾法，可采用一次或二次喷雾显色。 6．Rf值的测定 * Rf值的测定方法 Rf值是表示溶质（样品）在流动相与固定相中运动的状况，也就是溶质移动和流动相移动的关系。 通常是测量原点至组分斑点中心的距离（假设为b）和原点至溶剂前沿的距离（假设为a），则Rf＝b/a。 * 影响Rf值的因素 溶质在固定相中溶解度较大，在流动相中溶解度小，则Rf值小；反之，Rf值大。 然而Rf值在薄层板中的重复性为±0．02(?)，要获得完全的重复性， 首先必须严格控制薄层板的干燥程度， 其次对薄层板的厚度、点样技术、展开剂的纯度及固定的配比、展开缸中的饱和度的展开的距离等。 实验室的温度和湿度也是重要的环境条件，当然使用商品的薄层板是保证良好重复性的前提。

在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。这样，我们在接到一个未知样品时，就必须了解的来源，从而估计样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。如能确认样品可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件，主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点，但要低于易分解温度。4、分离条件优化分离条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分离结果。在改变柱温和载气流速也达不到基线分离的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，因为在GC中，色谱柱是分离成败的关键。5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。对于简单的样品，可通过标准物质对照来定性。就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，根据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。定性时必须注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为可靠的方法，因为不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。6、定量分析要确定用什么定量方法来测定待测组分的含量。常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。峰面积（峰高）百分比法最简单，但最不准确。只有样品由同系物组成、或者只是为了粗略地定量时该法才是可选择的。相比而言，内标法的定量精度最高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。7、方法的验证所谓的方法验证，就是要证明所开发方法的实用性和可靠性。实用性一般指所用仪器配置是否全部可作为商品购得，样品处理方法是否简单易操作，分析时间是否合理，分析成本是否可被同行接受等。可靠性则包括定量的线性范围、检测限、方法回收率、重复性、重现性和准确度等。本文摘自《气相色谱方法及应用》

液相色谱-质谱同时对242种化合物的定性筛查方法 作者倪春芳，耀 刘，叶海英，张润生，张玉荣，...本发明公开了一种可同时对242种化合物(药物或毒物)进行定性筛查的方法。采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式以两对母离子-子离子对和保留时间对目标物进行定性。242种药毒物包括阿片类、苯丙胺类、可卡因...这篇文献我搜不到 现在想向诸位求助

各位大神，请问有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用检测鼠药的方法吗？我查了一下，没找到鼠药的检测标准，查文献也是用液相质谱联用检测的比较多，只求定性方法，有定量的更佳，多谢各位大神解答。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12215]色谱检定仪检定方法[/url]

凝胶色谱仪检定方法本规程适用于新制造、使用中和修理后的凝胶色谱仪的检定。请到资料中心下载:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012546.shtml

[font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（HPLC）中的[/color][/size][/font][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#ff4c41]定性分析是指确定样品中是否存在特定化合物的过程。通常将样品成分的保留时间和峰形与已知标准或参考化合物的保留时间和峰形进行比较。匹配这些保留时间和峰形，可以识别样品中存在的化合物。[/color][/size][/font][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]定量分析用于测量样品中特定化合物的浓度，而定性分析则用于识别和确认这些化合物的身份。[/color][/size][/font] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]中国药典中对常用的的定性分析阐述了三种，我们现在分别对其概述一下： [/color][/size][/font] [size=18px][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]01.利用保留时间定性[/color][/font][/b][/size][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959] [/color][/size][/font] [size=16px][color=#595959]保留时间（retention time，t[sub]R[/sub]）定义为被分离组分从进样到柱后出现该组分最大响应值时的时间，也即从进样到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，常以分钟（min）为时间单位，用于反映被分离的组分在性质上的差异。通常以在相同的色谱条件下待测成分的保留时间与对照品的保留时间是否一致作为待测成分鉴别的依据。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间应无显著性差异；两个保留时间不同的色谱峰归属于不同化合物，但两个保留时间一致的色谱峰有时未必可归属为同一化合物，在作未知物定性分析时应特别注意。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]若改变流动相组成或更换色谱柱的种类，待测成分的保留时间仍与对照品的保留时间一致，可进一步证实待测成分与对照品为同一化合物。 当待测成分（保留时间t[sub]R,1[/sub]）无对照品时，可以样品中的另一成分或在样品中加入另一成分作为参比物（保留时间t[sub]R,2[/sub]），采用相对保留时间（RRT）作为定性（或定位）的方法。在品种项下，除另有规定外，相对保留时间通常是指待测成分保留时间相对于主成分保留时间的比值，以未扣除死时间的非调整保留时间按下式计算。 [/color][/size][size=16px][color=#595959]RRT=t[sub]R,1[/sub]/t[sub]R,2[/sub][/color][/size][size=16px][color=#595959]若需以扣除死时间的调整保留时间计算，应在相应的品种项下予以注明。[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]基于保留时间来定性的理解：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959] [/color][/size][size=16px][color=#595959]1）[b]定义：[/b]保留时间=出峰时间，即图谱上峰顶点的时间，以分钟（min）表示； [/color][/size][size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]性质差异：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]保留时间反映了不同组分在色谱过程中与固定相和流动相相互作用的差异。[/color][/size][size=16px][color=#595959]3）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]对照品比较：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]在相同的色谱条件下，待测成分的保留时间与对照品的保留时间一致，可以作为初步鉴定待测成分的依据。[/color][/size][size=16px][color=#595959]4）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]局限性：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]两个保留时间不同的色谱峰很可能属于不同的化合物，但保留时间相同的色谱峰并不一定是同一化合物，因为不同化合物可能具有相同的保留时间。[/color][/size][size=16px][color=#595959]5）[/color][/size][b][size=16px][color=#595959]流动相和色谱柱的影响：[/color][/size][/b][size=16px][color=#595959]改变流动相组成或更换色谱柱后，如果待测成分的保留时间仍与对照品一致，这可以提供更强的证据支持待测成分与对照品是同一化合物。[/color][/size][size=16px][color=#595959]6）[b]无对照品时，采用RRT定性：[/b]当没有对照品时，可以使用样品中的另一个成分或加入的另一个成分作为参比物，通过计算相对保留时间来进行定性分析。相对保留时间是待测成分的保留时间与参比物保留时间的比值。[/color][/size][size=16px][color=#ff4c41]RRT一般也没有特别明确规定，考虑到仪器自身的波动或者溶剂的挥发影响，有些实验室可能会规定在0.5%~2.5%之间，但具体还是要根据方法本身来确定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程（JJG705-2002）中提到，定性测量重复性（6次测量）的相对标准偏差（RSD）应不超过1.5%（仅供参考）[/color][/size] [color=#ff4c41][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]02.利用光谱相似度定性[/color][/font][/b][/color] [size=16px][color=#595959]化合物的全波长扫描所得的紫外-可见吸收光谱提供一些有价值的定性信息。待测成分的光谱与对照品的光谱相似程度可用于辅助定性分析。二极管阵列检测器开启一定波长范围的扫描功能时，可以获得更多的信息，包括色谱信号、时间、波长的三维色谱光谱图，既可用于辅助鉴别，还可用于峰纯度分析。 [/color][/size] [size=16px][color=#595959]同样应注意，两个光谱不同的色谱峰表征了不同化合物，但两个光谱相似的色谱峰未必可归属为同一化合物。[/color][/size] [color=#ff4c41][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]基于光谱相似度来定性的理解：[/b][/color][/font][/b][/color] [color=#ff4c41][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]1）[/color][/font][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]DAD的原理：[/b][/color][/font][/b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]使用一组光电二极管同时检测透过样品的所有波长紫外光，而不是某一个或几个波长；对化合物进行检测分析。[/color][/font][/color] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]2）[b]光谱比较：[/b]通过比较待测成分与对照品在特定波长范围内的紫外-可见吸收光谱，可以得到两者光谱的相似度。如果两个光谱相似度足够高，那么可以认为待测成分与对照品是相同的化合物。[/color][/size][/font] [font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][size=16px][color=#595959]3）[b]辅助鉴别：[/b]DAD检测器可以提供多种功能，如全光谱扫描、峰纯度检查、光谱库检索等。峰纯度检查是通过分析色谱峰的光谱纯度来确定峰内是否存在杂质。如果一个色谱峰的光谱在整个峰区域内是一致的，那么这个峰被认为是纯的；如果光谱在峰的不同部分有变化，则可能存在杂质。通过这种方法，DAD检测器可以识别和排除样品中的杂质干扰，确保分析结果的准确性。[/color][/size][/font] [color=#595959][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]03.[b]利用质谱检测器提供的质谱信息定性[/b][/color][/font][/b][/color] [size=16px][color=#595959]利用质谱检测器提供的与色谱峰对应化合物的分子质量和结构的信息进行鉴别，相比与仅利用保留时间或保留时间结合光谱相似性进行鉴别[/color][/size][color=#595959]，[/color][size=16px][color=#595959]可获得更多的、更可靠的信息，不仅可用于已知物的鉴别，还可提供未知化合物的结构信息（通则 0431）[/color][/size] [color=#595959][b][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959][b]基于[b]质谱信息[/b]来定性的理解：[/b][/color][/font][/b][/color] [size=16px][font=-apple-system, blinkmacsystemfont, &][color=#595959]1）[/color][/font][b][color=#595959]分子质量信息：[/color][/b][color=#595959]质谱检测器可以精确测量化合物的分子质量，这对于确定化合物的分子量和分子式至关重要。通过比较样品中化合物的分子质量和已知化合物的分子质量，可以进行准确的定性分析。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]2）[/color][/size][size=16px][b][color=#595959]结构信息：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]质谱不仅可以提供分子质量信息，还可以通过碎片模式提供化合物结构的信息。化合物在质谱中的裂解模式可以反映其结构特征，通过与标准化合物的质谱图库进行匹配，可以识别未知化合物。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]3) [/color][/size][size=16px][b][color=#595959]高特异性：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]与仅使用保留时间或保留时间和光谱相似度结合的方法相比，质谱检测器提供的定性信息更加丰富和可靠。它能够区分同分异构体（具有相同分子式但结构不同的化合物），这对于复杂样品的分析尤为重要。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]4) [/color][/size][size=16px][b][color=#595959]未知化合物鉴定：[/color][/b][/size][size=16px][color=#595959]质谱检测器不仅可以用于已知化合物的定性分析，还可以通过分析未知化合物的质谱数据，推断其可能的结构。这对于新化合物的发现和复杂样品中未知成分的鉴定非常有价值。[img=,490,14]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409090912537559_7391_3203140_3.png!w490x14.jpg[/img] [/color][/size] [size=18px][b][color=#595959]总结一下：[/color][/b][/size] [size=16px][color=#595959]在高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，定性分析的关键在于识别样品中的特定化合物。这通常通过三种方法实现：首先，通过比较样品成分与已知标准的保留时间来确定其身份；其次，利用二极管阵列检测器分析紫外-可见光谱，评估样品与标准品的光谱相似度，以此作为辅助鉴定手段；最后，借助质谱检测器提供的分子质量和结构信息，进行更为精确的化合物鉴定。[/color][/size] [size=16px][color=#595959]这些技术的应用，不仅增强了我们对已知化合物的识别能力，也为未知化合物的结构解析提供了重要线索。[/color][/size]

‘有奖问答’选择题：在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠：( )A. 用文献值对照定性 B. 比较已知物和未知物的保留值定性C. 用两根极性完全不同的柱子进行定性 D.将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的办法定性

[font=宋体][color=black][back=white]定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。[/back][/color][/font] [font=宋体][color=black][back=white]定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。[/back][/color][/font]

依据JJG700-1999《气相色谱仪计量检定规程》，气相色谱仪是根据试样中各组分在气固或气液两相间的吸附或分配系数的不同随载气移动而进行分离的仪器。分离后的组分按保留时间的先后顺序进入检测器，并自动记录检测信号，依据组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。气相色谱仪由气源、气路控制系统、进样系统、色谱柱、检测器、电气系统、记录及处理系统组成。====================================================================气相色谱主要检定项目：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、基线漂移、灵敏度、检测限检定周期：2年=====================================================================话题是：你们的仪器检定的时候是按照项目全部进行检定吗？还是只检定一部分？欢迎大家讨论

组分定性因为许多化合物可能在同一时间或几乎同一时间流出色谱柱因此仅仅依靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的然而当问题被加以限定时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]将变成一个强有力的工具可以通过比较[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图以确定样品是否相同例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 对于排除可疑性是很有用的如果您从先前的实验中知道异辛烷在1.9 分钟出峰那么一个在1.5 分钟出的峰一定不会是异辛烷那么它是什么呢幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物样品信息限定了可能的化合物例如您不会期望在止痛药中找到链霉素当一个未知的峰被初步确定后还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和极性柱聚乙二醇上有正确的保留时间此定性很可能就是正确的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 通常也用来监测杂质组分的存在作为额外峰最后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 可以和质谱或其他选择性检测器联用以提供明确鉴定未知组分所需的辅助数据