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由于农药的大量和不合理的使用,农药残留问题,特别是食品药品中的农药残留越来越引起人们的重视。建立常规农药项目多残留系统检测方法已成为非常重要的贸易保护手段,提高检测技术水平,对保证我国水果蔬菜出口和控制进口水果中农药残留将具有重要的作用,也是确保我国消费者在水果蔬菜消费时安全的必要措施。此外,农药残留也是影响我国中药材质量的重要因素,在很大程度上制约了我国中药的出口,因此也有必要建立中药材中农药残留的快速准确的检测方法。 本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用的方法,建立了蔬菜中24种有机磷和12种有机氯农药及动物源食品中3种β-激动剂的分析方法,对样品提取、净化方法进行研究筛选,使提取效率、净化效果满足回收率和仪器检测的要求。实验表明该方法的添加回收率及精密度实验符合各国通行的农药残留分析的规定,各农药的最低检测限既符合世界卫生组织规定的残留限量标准,也满足国家制定的最大残留限量要求
将大气压固体分析探头离子源(Atmospheric Pressure Solids Analysis Probe, ASAP)与三重四级质谱仪耦合,在无需净化、浓缩等前处理、无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中多种类农药残留直接质谱分析方法,单个样品仅需0.5 min。比速测法都快速。针对常压直接分析质谱弊端,对ASAP电离源条件等进行了优化;采用多反应监测扫描,产物离子丰度比定性,内标标准曲线法定量;对三种基质进行了基质效应考察。方法在5.0 μg/L~500 μg/L范围相关系数高于0.995,检出限为0.04~ 0.89 μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1 %~13.0 %。与超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果比较表明, ASAP-MS/MS检出结果与其一致。该方法分析速度快. 灵敏度高,且不需要有机溶剂,结果可靠,可应用于大批量农药残留筛查和应急监测.http://www.cjcu.jlu.edu.cn/CN/article/showArticleBySubjectScheme.do?code=O6http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305282018_442042_1751239_3.jpg
摘要:建立了定量检测蔬菜中13种农药的UPLC/MS/MS检测方法。提出一种新的净化方法——注射式萃取净化法,其将净化过程与样品过滤膜整合成一步,对分散吸附材料进行了筛选并确定了C18,对分离条件和质谱检测条件进行了优化,并与QuEChERS方法净化效果进行对比。所试方法线性范围5~500 μg/L,相关系数r2在0.998以上,定量限为0.02~0.39μg/kg;添加回收率在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD, n=3)各化合物均在15% 以下。该法前处理简便、高效,提高了检测效率,检测灵敏度高。农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,主要是需分离和测定的残留农药量往往是痕量的,传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长,有毒溶剂消耗量大,给操作者及环境带来危害,现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。2003年,由美国农业部农业研究中心的Anastassiades M,LehotaySJ等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法,是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe),用于检测食品中农药残留的前处理方法。成为各国实验室常规检测农药残留物的首选预处理方法。但该方法也不失繁琐,净化效果也不尽理想。另有多种改进方法包括使用各种不同净化材料的方法。试验针对对蔬菜生长过程中经常使用的13种农药残留,提出一种新的样品前处理方法——注射式固相萃取净化法,之后直接采用超高效液相色谱–电喷雾质谱联用检测。该方法特点是将净化与过样品滤膜两个过程合二为一,故操作简便,可适用于蔬菜水果中农药多残留检测。本文尝试建立一种前处理技术,并经后续不断改进,使检测流程更为简便。1 材料与设备1.1 试剂与材料水,Milli-Q超纯水(Millipore;美国);乙腈(CH3CN),质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司;甲醇(CH3OH),质谱纯,Honeywell Burdick & Jackson 公司;甲酸(CH3COOH),色谱纯,Waters公司生产;冰醋酸(CH3COOH),分析纯,北京化工工厂生产;氯化钠(NaOH),分析纯,国药集团北京化学试剂公司;无水Na2SO4(分析纯, 国药集团北京化学试剂公司);吸附剂:PSA (primary-secondaryamine)、GCB 美国 Varian 公司产品;NH2, C18 博纳艾杰尔科技有限公司产品。1.2 农药标准物质苯醚甲环唑、哒螨灵、毒死蜱、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、吡虫啉、三羟基克百威、啶虫脒、克百威、氧乐果、嘧霉胺、多菌灵和抗蚜威标准品自农业部环境保护科研监测所,均为1000mg/L。1.3 标准溶液配制标准储备液的质量浓度为1000mg/L,在-18 ℃条件下避光贮存。混合标准的制备:分别准确移取1mL每种单一农药标准储备液于10mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存。混合标准工作液:使用时根据需要由混合标准贮备液稀释得到。1.4 仪器和设备UPLC/Xevo TQ-s 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,配有电喷雾电离(ESI)源和大气压化学电离源(APCI),MassLynx 4.1工作站(美国Waters公司); 50 mL 离心管、0.22 mm Filter Unit 滤膜(美国Waters公司)。色谱柱:ACQUITY UPLC BEH-C18 (2.1mm×50mm,1.7μm);2. 试验条件和方法2.1 色谱条件液相色谱条件色谱柱:ACQUITY UPLC BEHC18 ,2.1mm×50mm,1.7μm;柱温:40℃流动相:甲醇+0.1%甲酸流速:0.4 mL/min;进样量:1mL2.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子扫描(Positive);监测方式:多反应监测(MRM);毛细管电压(Kv):0.65;离子源温度(℃):150;去溶剂气温度(℃):500;去溶剂气流速(L/hr):1000。多反应监测(MRM)、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量参数略。[size=