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各位大佬好,由于条件限制,我要用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]接样,相当于把分析柱子当制备柱子用,现在有个问题,我流动相用的乙酸铵,我用的旋蒸浓缩至干,1.我浓缩到最后,乙酸铵会挥发完吗?最后浓缩的时候乙酸铵浓度增大对我样品影响大吗?2,有没有什么比较好的浓缩方法推荐。3,我最后制成的样品要进质谱,我样品浓度50mg/ml,进样量3ul,我重复30次,然后用0.5ml溶解,这样的浓度进质谱怎么样?可行性怎么样
前段时间去参加慕尼黑分析生化展,看到一公司推出制备色谱串联质谱,感觉还蛮新鲜的,给大家分享下~~~以前做制备色谱,每次制备的结果都需要再用TLC、或者分析液相确认,再或者用质谱、核磁确认,感觉挺麻烦的;不知道制备色谱串联了质谱之后,会不会就不用再去检测了,省了好多事呢??
石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ,扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象:样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤,很难得到其真实的形貌,很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍,比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作,因为页岩,泥岩,砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性,遇水容易膨胀、变形和改变无形,在普通的手动机械抛光过程中,经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果,故当研究页岩的微观空隙结构时,通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光,使用氩离子抛光处理样品表面后,电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备,依靠离子束轰击制备样品,从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果,是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛,包括由多元素组成的试样,以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面,集成电路焊点,多层薄膜截面,颗粒、纤维断面,复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后,结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析,可定量观察微孔隙结构,确定孔隙度,分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点: (1) 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷,观察视域广、图像景深 大,放大倍数范围宽且连续可调,可迚行单组分细微结构的多方位观察,能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。(2)能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型:粒间孔、微孔隙(包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝)、吼道类型(包括点状、片状和缩颈吼道)、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。(3)岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等,可较为方便地观察,可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。(4)可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png