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1. 直接进样 在室温和常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。 对于固体样品,常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中,通过在离子源附近的真空[b]环境[/b]中加热的方式导入样品,或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、[b]化学[/b]电离以及场电离结合,适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。 目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术,用以将[b]色谱[/b]流出物导入质谱,经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术(电喷雾,热喷雾和离子喷雾) 传送装置(粒子束)和粒子诱导解吸(快原子轰击)等。2. 电喷雾接口 带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出,生成带电液滴,经干燥气除去溶剂后,带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1~5μl/min的体系,因此电喷雾接口主要适用于微柱[b]液相色谱[/b]。同时由于离子可以带多电荷,使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围(质荷比小于4000),从而可分析分子量高达几十万道尔顿(Da)的物质。3. 热喷雾接口 存在于挥发性缓冲液流动相(如乙酸铵溶液)中的待测物,由细径管导入离子源,同时加热,溶剂在细径管中除去,待测物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。其中性分子可以通过与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的缓冲液离子(如NH4+)反应,以化学电离的方式离子化,再被导入质量分析器。热喷雾接口适用的液体流量可达2ml/min,并适合于含有大量水的流动相,可用于[b]测定[/b]各种极性化合物。由于在溶剂挥发时需要利用较高温度加热,因此待测物有可能受热分解。4. 离子喷雾接口 在电喷雾接口基础上,利用气体辅助进行喷雾,可提高流动相流速达到1ml/min。电喷雾和离子喷雾技术中使用的流动相体系含有的缓冲液必须是挥发性的。5. 粒子束接口 将色谱流出物转化为气溶胶,于脱溶剂室脱去溶剂,得到的中性待测物分子导入离子源,使用电子轰击或者化学电离的方式将其离子化,获得的质谱为经典的电子轰击电离或者化学电离质谱图,其中前者含有丰富的样品分子结构信息。但粒子束接口对样品的极性,热稳定性和分子质量有一定限制,最适用于分子量在1000Da以下的有机小分子测定。6. 解吸附技术 将微柱液相色谱与粒子诱导解吸技术(快原子轰击,液相二次粒子质谱)结合,一般使用的流速在1~10μl/min之间,流动相须加入微量难挥发液体(如甘油)。混合液体通过一根毛细管流到置于离子源中的金属靶上,经溶剂挥发后形成的液膜被高能原子或者离子轰击而离子化。得到的质谱图与快原子轰击或者液相二次离子质谱的质谱图类似,但是本底却大大降低。
看到许多网友参加今天晚上的“NIST库检索技巧讲座”,看来有许多朋友在用此软件,我用的很少。想请教大家,如何导入质谱数据文件?我是在安捷伦的工作站上安装Nist Search软件(嵌入整合到安捷伦里面),并从安捷伦的质谱数据分析(Data Analysis)的Spectrum菜单下的Nist Search进入Nist Search2.0的软件,来分析质谱数据。想请教大家,如果单独启动NIST Search的话(不通过安捷伦的工作站),质谱数据文件如何导入或调入到NIST Search里面?或者你们是怎样进入NIST Search的?谢谢。
质谱法 液相色谱柱知识+质谱(又叫质谱法)是一种与光谱并列的谱学方法,通常意义上是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱仪器一般由样品导入系统、离子源、质量分析器、检测器、数据处理系统等部分组成。目录 1 发展史 2 软电离技术 3 样品导入 4 离子源 5 质量分析器 6 检测器 7 电离技术进展 8 新型离子检测技术 9 展望 10 参考文献