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之所以叫他怪咖是我之前确实没有接触过这种仪器,论坛真是无所不能,老兵提到了这个仪器,我就上百度扫扫盲,希望跟大家分享一下。大家多沟通交流。一.气相分子吸收光谱法的测定原理和特点1.测定原理气相分子吸收光谱法(以下简称GPMAS)是基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守比耳定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测成分而进行定性分析。对于液体(如水样)或固体(如化学肥料)样品的测定,其测定过程是将被测成分从液相分解成气体,用载气(空气)载入GPMAS仪器的测量系统测定吸光度;对于被测的流动气体样品,则在一定的压力下直接流入测量系统测定吸光度,然后测定已知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度,进行比较而得出样品的测定结果。2.特点与常用的分光光度法相比较,GPMAS具有以下的分析特点:①测定速度快,对水样而言,一些成分,如NO2--N、NO3--N及硫化物,从取样到测定出分析结果,约2分钟就可完成。②测定手续简便,省时、省力,易操作、易掌握。所用玻璃器皿和化学试剂较少,样品的分析成本低。③方法不使用对人体有害的化学试剂,特别是易致癌的化学试剂,如有毒汞及N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐等试剂,无二次污染。④抗干扰性能强,被测成分分解成气体,从液相转入气相的同时就是一个简便快速分离干扰过程,所以一般不用复杂的化学分离手续,尤其不需要去除样品颜色和浑浊物的干扰。⑤测定结果准确可靠,一般水样的加标回收率在95-105%之间,重复测定(n=6)的相对标准偏差约2%。⑥ 测定成分浓度范围宽,低浓度和高浓度均可测定,测定下限0.05mg/L,测定上限达数百mg/L。GPMAS适合用于阴离子和一些酸根的测定。与离子色谱法相比,虽然不能对多组分(在各组分浓度相差不大时)进行连续测定,但GPMAS的检测灵敏度和测定浓度范围都高于离子色谱法,它对水样的清洁度要求不高,适用于测定污水样品。离子色谱法的色谱柱易堵塞,对污水样品须做清洁处理;色谱柱须精心维护,并要适时更新,色谱柱及整机离子色谱仪价格昂贵。总之与离子色谱法相比, GPMAS也不失为一种好方法。二.气相分子吸收光谱法的发展和应用现状气相分子吸收光谱法是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。1976年Gresser等人首先提出该法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,简称GPMAS)Syty最先应用该法测定了SO2,此后分析家们成功地测定了腐蚀性、挥发性的气体,如I2和Br2、H2S、NOCL、HCN、NO2和NO,Rechikov等人测定了用于半导体工艺的惰性气体混合的氢化物气体中的B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氢化物。在水质分析方面,人们也进行了许多研究,如NO2-的测定,利用NO2-在强酸性介质中易分解的特性,将其分解成对紫外光产生吸收的氮氧化物气体,测定了NO2-。由于仅依靠NO2-的自然分解,测定灵敏度非常低,对mg/L级的NO2-根本无法检出,因而未受到分析家的重视。Syty采用GPMAS测定了硫化物,并设计了吹气反应装置(图1),把溶液中的硫化物酸化后生成H2S气体,用氮气载入测量系统进行测定,但对干扰成分的消除考虑不够,方法实用性差。
请用过的说说以下测定原来的方法好还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硫化物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 氨氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 凯氏氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法 水质 亚硝酸盐氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱 水质 总氮的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法
[font=宋体][color=black]两者检测结果有一定的差异主要是方法的差异性导致的,检测结果有差异的浓度范围主要集中在[/color][/font][color=black]0.5mg/L[/color][font=宋体][color=black]以下的低浓度范围。深究其原因主要体现在以下两个方面:[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black])水体中的干扰源不同[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂分光光度法的基本原理是分光比色法,该法具有灵敏度高,显色稳定的特点。但是水体中的色度、悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物及有机物等都会对检测结果造成影响。虽然针对相应干扰物都有对应的处理办法,但是处理后依然难以完全消除干扰物的影响,而且在处理过程中添加相应的试剂也存在引入新干扰的风险。在实际工作中,也很难对每一种可能存在的干扰物都进行前处理,所以最终的检测结果从理论上分析都会有所偏高。这一点在低浓度的实际水样中,现象最明显。[/color][/font][font=宋体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法的核心是待测物质反应后进行气液分离,然后采用分子吸收光谱法进行测量。因为待测物质在水体中转变成气态分子,在这一过程中,水体中的色度、悬浮物、钙镁离子、氯离子等都残留在反应液中,不会随着气态分子进入检测系统,所以不会对检测结果造成影响。影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测结果的干扰物主要有哪些呢?主要分为以下两类:一是会伴随化学反应的过程生成会对检测结果造成的气体的物质,因为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分子吸收光谱法检测氨氮采用的是次溴酸盐氧化法,次溴酸盐会把氨氮氧化为亚硝酸盐氮,所以水体中的亚硝酸盐氮以及会被次溴酸盐氧化的有机胺都会对检测结果造成正干扰。二是不参与化学反应,但是会随着气态分子进入检测系统的挥发性有机物也会对检测结果造成影响。[/color][/font][color=black]2[/color][font=宋体][color=black])试剂的干扰问题[/color][/font][font=宋体][color=black]纳氏试剂是含汞类试剂且不易配制,所以一般都是市售纳试剂包,所以有时也会遇到因为纳氏试剂的质量问题而导致的检测结果偏差的现象。[/color][/font]