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气相检定用色谱柱,我们使用的是FID的,今天检定不知用什么柱?各位大虾提一下你们是怎么做的呢?
在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。 [b]标准试液检定:[/b] 检定周期:在线检定不合格时,再生处理前后,需要报废前。[b] 检定方法[/b] -检定溶液配制:乙二醇、对氯苯酚、壬酸甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。 -分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟。 [b]结果评价[/b]:每次进样一针,分析完毕打印出一张带有系统评价的谱图,其中柱效和对称因子以十五烷峰计。其中最小分离度R1.5;十五烷对称因子S在0.80-1.50之内;十五烷柱效3000m-1。
气相检定,让我们学到什么?摘要:气相每年或每两年要外校一次,由计量科学研究院进行检定,检定时都作哪些项目,通过气相检定能学到什么?1仪器介绍(型号、使用范围等)瓦里安气相GC450,带PFPD检测器与ECD检测器,自动进样器,100位进样盘,DB1701(30*0.25*0.25)与VF-5MS(30*.025*0.25)色谱柱。2仪器检定 5月份因为基线噪音大,换一个点火线圈,还写了一篇原创http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140811/5414569/,当时还纠结要不要检定一次,过了两天,省计量科学研究院来检定大型仪器,正好检定一下气相。2.1基线噪音软件上有监视基线,点击后屏幕上显示基线图,不用进空针,截取30min的基线图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121726_513687_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121730_513694_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121726_513689_1645480_3.jpg2.2 定量重复性进标液6针,计算重复性,丙体六六六100ng/mL,甲基对硫磷10ng/uL,柱温均选择恒温。六六六的进样条件:进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱温:240℃,保持3.0min,分流比40:1,柱流速2.0mL/min,载气流速28.0mL/min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121728_513690_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121728_513691_1645480_3.jpg甲基对硫磷的进样条件:进样口温度250℃,检测器温度300℃,柱温:190℃,保持20min,分流比50:1,柱流速2.0mL/min,载气流速28.0mL/min,空气1流速17.0 mL/min,氢气流速14.0 mL/min,空气2流速10.0 mL/minhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121729_513692_1645480_3.jpg