推荐厂家
暂无
暂无
[align=center][font=宋体]火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度[/font]--峰面积的响应关系类似二次曲线,但不同物质不同条件下存在差异,建议采用指数(幂函数)方法[/font][font=宋体] [font=宋体]简介[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时,样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器([/font]FPD)检测硫元素的原理:[/font][font=宋体][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体][font=宋体]含[/font][/font][font=宋体][font=宋体]硫[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化合物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进入[/font][/font][font=宋体]FPD的富氢[/font][font=宋体][font=宋体]火焰[/font][/font][font=宋体][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在火焰中会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]形成激发态的[/font]S*[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]分子,此分子[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由激发态返回[/font][/font][font=宋体][font=宋体]到基态时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发射出特征[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蓝紫色光[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font][/font][font=宋体]394nm[/font][font=宋体][font=宋体])。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由原理可知,检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比,但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因,样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《[/font]JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。[/font][font=宋体][font=宋体]下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制[/font]2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩,进样至带有某型号带有FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,用指数法建立标准曲线,如图所示:[/font][align=center][img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323472651_6756_1604036_3.png!w690x471.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=宋体]指数法标准曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两物质的回归方程形式写为:[/font] ln A = a*LnC + b[font=宋体],二硫化碳回归方式的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体],噻吩回归方程的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]2.1[/font][font=宋体],并非是严格的平方关系。[/font][/font][align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323580094_8341_1604036_3.png!w690x407.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体]该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选,虽然可以获得相对更好的拟合程度,但是浓度段曲线发生了异常。[/font][font=宋体][font=宋体]由实验结果可知,不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系,但是显然都存在一定的偏差,所以使用指数法(或幂函数)曲线更加合理与准确。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]建议采用指数式响应创建[/font]FPD-S分析的标准曲线。[/font]
[size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖,尤其是还原糖,与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草,其水溶性糖的含量大小不同,导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高,建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法,对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前,烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法(RID)是一种快速、直接的糖分析方法,但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度,要求恒温、恒流速,对工作环境要求较苛刻,无法进行梯度洗脱,且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器(ELSD)是一种质量检测器,基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测,对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好,灵敏度高,适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器,实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速,具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物 [/b] [/size][size=3][b][size=4]摘 要:介绍一种新型高效液相色谱检测器-蒸发光散射检测器,以及其于糖类等无荧光吸收,紫外吸收,或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ELSD检测器,对7种糖类化合物进行高效液相色谱测定,获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘 要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后,在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相,以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95.8%、94.4%、94.2%。[/size][/b][/size][size=4]讨论:[/size][size=4]1、你应用ELSD检测过糖类物质吗,检测的是什么样品,效果如何?[/size][size=4]2、你认为ELSD与RID比较在检测糖类上有什么优势,前者可能代替后者吗?[/size]3、药典中除了庆大霉素,还有药品检测用到了蒸发光散射检测器?相关链接:1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url] [/size][/b][/size]
火焰光度检测器(FPD)是一种对硫、磷化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,因此也叫硫磷检测器。它主要包括燃烧系统和光学系统两大部分。燃烧系统与氢火焰离子化检测器一样,若在火焰上附加一个收集极,就成了氢火焰离子化检测器。光学系统包括石英窗口、滤光片和光电倍增管。火焰光度检测器工作原理是,当含有硫、磷的有机化合物进入富氢-空气火焰中燃烧时,将发射出不同波长的特征光,特征光通过石英板、滤光片投射到光电倍增管的阴极,产生光电流,经静电计放大后记录下来