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还原化合物光度检测器

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  • 【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    【原创大赛】火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论

    [align=center][font=宋体]火焰光度检测器测有机硫化合物标准曲线类型的讨论[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]火焰光度检测器测定有机硫化合物时浓度[/font]--峰面积的响应关系类似二次曲线，但不同物质不同条件下存在差异，建议采用指数（幂函数）方法[/font][font=宋体] [font=宋体]简介[/font][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的火焰光度检测器在测定微量有机硫化合物时，样品量和色谱峰响应值之间呈现出非线性。根据火焰光度检测器（[/font]FPD）检测硫元素的原理：[/font][font=宋体][font=宋体]当[/font][/font][font=宋体][font=宋体]含[/font][/font][font=宋体][font=宋体]硫[/font][/font][font=宋体][font=宋体]化合物[/font][/font][font=宋体][font=宋体]进入[/font][/font][font=宋体]FPD的富氢[/font][font=宋体][font=宋体]火焰[/font][/font][font=宋体][font=宋体]时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体][font=宋体]在火焰中会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]形成激发态的[/font]S*[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体][font=宋体]分子，此分子[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由激发态返回[/font][/font][font=宋体][font=宋体]到基态时[/font][/font][font=宋体][font=宋体]会[/font][/font][font=宋体][font=宋体]发射出特征[/font][/font][font=宋体][font=宋体]的[/font][/font][font=宋体][font=宋体]蓝紫色光[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][/font][font=宋体]394nm[/font][font=宋体][font=宋体]）。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]由原理可知，检测器的响应与样品中硫原子含量的平方成正比，但实际情况下由于待测物质结构和分析条件等方面的原因，样品量与色谱峰响应之间只存在近似的平方响应关系。《[/font]JJG700-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检定规程》即使用了这种近似关系来计算仪器检出限。[/font][font=宋体][font=宋体]下面以火焰光度检测器分析苯中二硫化碳和噻吩实验为例予以说明：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]配制[/font]2ug/ml、4ug/ml、10ug/ml苯溶剂中二硫化碳和噻吩，进样至带有某型号带有FPD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中，用指数法建立标准曲线，如图所示：[/font][align=center][img=,690,471]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323472651_6756_1604036_3.png!w690x471.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font] [font=宋体]指数法标准曲线[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]两物质的回归方程形式写为：[/font] ln A = a*LnC + b[font=宋体]，二硫化碳回归方式的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]1.9[/font][font=宋体]，噻吩回归方程的[/font][font=Calibri]a[/font][font=宋体]值为[/font][font=Calibri]2.1[/font][font=宋体]，并非是严格的平方关系。[/font][/font][align=center][img=,690,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009172323580094_8341_1604036_3.png!w690x407.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][font=宋体]该例的数据如果采用二次曲线方式来创建回归去选，虽然可以获得相对更好的拟合程度，但是浓度段曲线发生了异常。[/font][font=宋体][font=宋体]由实验结果可知，不同的物质在火焰光度检测器下的响应关系虽然都接近二次方关系，但是显然都存在一定的偏差，所以使用指数法（或幂函数）曲线更加合理与准确。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]小结[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]建议采用指数式响应创建[/font]FPD-S分析的标准曲线。[/font]

  • 【讨论】蒸发光散射检测器在糖类检测中的应用

    [size=4][b]1、糖类物质是烟草中的一类重要化合物。烟草中的水溶性糖，尤其是还原糖，与烟草的香味、吃味及焦油生成量密切相关。不同类型、不同产地、不同部位的烟草，其水溶性糖的含量大小不同，导致了烟草品质间的差异性。随着市场对卷烟产品质量要求的不断提高，建立烟草中各种单糖和低聚糖的测定方法，对烟草生产、改善卷烟配方和吸烟与健康的研究具有实际意义。目前，烟草中总糖和还原糖的测定方法主要有费林试剂法、近红外分光光度法、连续流动分析法、毛细管电泳法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和高效液相色谱法。高效液相色谱-示差折光检测法（RID）是一种快速、直接的糖分析方法，但RID基于色谱流出物光折射率的变化来连续检测样品浓度，要求恒温、恒流速，对工作环境要求较苛刻，无法进行梯度洗脱，且检测灵敏度不高。蒸发光散射检测器（ELSD）是一种质量检测器，基于不挥发的样品颗粒对光的散射程度与其质量成正比而进行检测，对没有紫外吸收、荧光或电活性的物质以及产生末端紫外吸收的物质均能产生响应。ELSD稳定性好，灵敏度高，适宜于烟草中包括低含量的鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等在内的糖类物质分析。本文采用Waters高效糖分析柱、乙腈-水作流动相、蒸发光散射检测器，实现了烟草中8种水溶性单糖和二糖的同时测定。方法准确、简便、快速，具有较强的实用性。[/b][/size][size=4][b]2、 高效液相色谱—蒸发光散射检测器分析糖类化合物　[/b]　[/size][size=3][b][size=4]摘　　要:介绍一种新型高效液相色谱检测器－蒸发光散射检测器，以及其于糖类等无荧光吸收，紫外吸收，或仅有末端紫外吸收化合物分析时的优点。并应用ＥＬＳＤ检测器，对７种糖类化合物进行高效液相色谱测定，获得了良好的结果。[/size][/b][/size][b][size=4]3、HPLC—ELSD法检测红豆杉细胞悬浮培养液中糖组分[/size][/b][size=3][b][size=3][b][size=4]摘　　要:建立了红豆杉细胞悬浮培养液中蔗糖、葡萄糖、果糖的HPLC的检测方法。样品经提取后，在Sugar PAK1型糖柱上以水为流动相，以Sedex55蒸发光散射检测器进行检测。蔗糖、葡萄糖、果糖的线性范围为10μg/ml-3000μg/ml。回收率分别为95．8％、94．4％、94．2％。[/size][/b][/size][size=4]讨论：[/size][size=4]1、你应用ＥＬＳＤ检测过糖类物质吗，检测的是什么样品，效果如何？[/size][size=4]2、你认为ＥＬＳＤ与ＲＩＤ比较在检测糖类上有什么优势，前者可能代替后者吗？[/size]3、药典中除了庆大霉素，还有药品检测用到了蒸发光散射检测器？相关链接：1、[size=2]蒸发光散射检测器在药物分析的应用 [/size][size=4][url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100430/2529733/[/url]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　[/size][/b][/size]

  • 火焰光度检测器的工作原理是什么?

    火焰光度检测器(FPD)是一种对硫、磷化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，因此也叫硫磷检测器。它主要包括燃烧系统和光学系统两大部分。燃烧系统与氢火焰离子化检测器一样，若在火焰上附加一个收集极，就成了氢火焰离子化检测器。光学系统包括石英窗口、滤光片和光电倍增管。火焰光度检测器工作原理是，当含有硫、磷的有机化合物进入富氢-空气火焰中燃烧时，将发射出不同波长的特征光，特征光通过石英板、滤光片投射到光电倍增管的阴极，产生光电流，经静电计放大后记录下来

  • 急！请教关于如何用气相色谱（使用氮磷检测器）对原油中的含氮化合物进行定性和定量检测？

    如标题，现在有个项目需要对原油中的含氮化合物进行定性和定量检测，但是现有的条件只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（氮磷检测器）进行检测，可有很多人说这样无法对含氮化合物进行准确的定性和定量分析，如果只能用氮磷检测器的话，该怎么检测呢？除了氮磷检测器之外，还有没有其他更好的和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的技术来对含氮化合物进行定性和定量检测呢？我接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不久，但现在项目比较急，请大侠们多多帮忙！

  • 【资料】－火焰光度检测器（FPD）

    [b]火焰光度检测器[/b][i]节选自《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法》(第二版)作者:吴烈钧[/i]第一节 引言 火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。 1966年Brody和Chancy首次提出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FPD，称通用型FPD。它有易灭火等缺点。以后在气体的流路形式方面又作了改进。这些均属单火焰FPD（single flame photometric detector,简称SFPD）。为了克服SFPD的缺点，出现了双火焰光度检侧器（dual－flame photometric detector；简称DFPD）。近年又出现了脉冲火焰光度检侧器（pulsed-flame photometric detector；PFPD），使灵敏度和选择性均较SFPD, DFPD有很大提高，还扩大了检侧元素的范圈。 FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其主要特征是对硫为非线性响应，它是六个最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器之一、主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611082030_31777_1613333_3.gif[/img]

  • 【原创大赛】HPLC快速识别手性化合物-旋光检测器的原理及应用

    【原创大赛】HPLC快速识别手性化合物-旋光检测器的原理及应用

    [b] 手性异构体[/b]的物理和化学性质极为相似，而其光学活性、生物活性和毒性等通常存在较大差异。依据其光学活性的差异，目前主要开发了[b]旋光检测器 (OR) [/b]和[b]圆二色检测器 (ECD)，[/b]可应用在手性异构体的检测中。这两类检测器可与HPLC直接连接使用，或串联在紫外或示差检测器之后。 以下简单介绍通用型旋光检测器的检测特征和应用范围：[b]（一）旋光检测器(OR)原理[/b] 旋光检测器主要是利用左、右圆偏振光在被测物介质中折射率差异的原理而设计。 如图1所示，旋光检测器主要由四大部分组成：光源（L）、光调节器（P、F）、样品检测池（C）、检偏器（A）和光电信号处理器（D）。待测液体经过样品检测池(C)时，对光源发出的平面偏振光产生旋光偏振作用，被后端的检偏器(A)收集，最后将偏振光强和偏振角度转换成电压等信号(D)，从而达到识别手性异构体的目的。[color=#333333] 在旋光检测器检测中，色谱峰呈现正峰（+）或负峰（-），通常对应手性化合物的右旋体和左旋体，如图2所示。[/color][color=#333333][img=,468,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171504226285_1693_2474245_3.png!w468x343.jpg[/img][/color][b]（二）旋光检测器 [b](OR) [/b]的定性应用[color=#333333]1、[/color][color=#333333]区分手性异构体和非手性化合物[/color][color=#333333][img=,454,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171516046788_9491_2474245_3.jpg!w454x450.jpg[/img][/color][color=#333333][color=#333333]2、判断手性异构体的类型和洗脱顺序[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807171514429866_9742_2474245_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/color][/color][color=#333333][color=#333333]3、[b]定量研究：[/b][/color][/color][/b][color=#333333][color=#333333][color=#333333][/color][/color][/color] 在一定的浓度范围内，旋光检测器可达到较好的线性和灵敏度。对不同结构类型的手性异构体，其灵敏度、线性范围皆有所不同。相比其他检测器而言，OR检测器灵敏度相对较差且应用范围较窄，较少用于化合物的含量测定，如章伟光教授课题组和B. Toussaint课题组就曾考察过OR检测器和UV、RI和ELSD检测器的灵敏度。 总的来说，旋光检测器因易受流动相、温度等因素影响，主要应用在手性对映体的检测、识别及色谱制备，较少用于定量检测。[b][color=#333333][color=#333333][b][/b][/color][/color][/b]

  • 国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物

    国产离子色谱-脉冲安培检测器测定饮料中常见的糖类化合物郎 蕾1，刘格林1，2，施超欧3*（华东理工大学化学与分子工程学院 分析测试中心，上海 200237）摘要：使用国产离子色谱系统检测饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖，并进行方法学验证。结果表明，5种糖类化合物在各自线性范围内R2不小于0.9990，对葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的检出限（RSN=3）分别为3.42 μgL-1、11.4 μgL-1；6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。5种糖类化合物的相对标准偏差均小于2.47%，样品的加标回收率范围在94.13% ~ 114.2%之间，均符合相关检测标准要求，能应用于日常实验室的常规糖分析。为考察国产仪器分析的准确性和评价主要模块的性能，与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000-液相色谱示差检测器系统进行比较，对比结果表明，三者的分析结果一致性良好，其中国产脉冲安培离子色谱系统的检出限和定量限比Thermo仪器高3~4倍，除此之外，国产离子色谱仪器各个模块性能稳定，可满足常规糖类化合物含量的测定，填补国产离子色谱在糖类化合物检测领域的空白。关键词：国产离子色谱仪；国产脉冲安培检测器；饮料；糖类化合物中文分类号：O657.7+5 文献标志码：A Determination of Common Carbohydrate Compounds in Beverages by Ion Chromatography with Pulsed Amperometric Detector Made by MyselfLANG Lei1,LIU Gelin1,2,SHI Chaoou3*(Analysis and Research Center,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237)Abstract: Using the self-developed pulse amperometric detector, it is assembled with other domestic instrument components to form a complete set of domestic ion chromatography instruments, and applied to the analysis of glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose commonly found in beverages, and methodological verification. The results showed that the R2 of the five carbohydrate compounds was not less than 0.9990 in their respective linear ranges, and the detection limits (RSN=3) for glucose, fructose, lactose, sucrose and maltose were 3.42 μgL-1 and 11.4 μgL-1, respectively. 6.76 μgL-1、22.5 μgL-1；10.1 μgL-1。 The relative standard deviation of the five carbohydrates was less than 2.47%, and the spiked recovery of the samples ranged from 94.13% to 114.2%. All meet the requirements of relevant testing standards and can be applied to daily laboratory testing. And in the full import Thermo ICS-5000+ ion chromatography system and Dionex Ultimate 3000 liquid chromatography difference detector repeated the same experimental process, the comparison results show that the analysis results are consistent, but the domestic amperometer detection limit and quantitative limit is 3 to 4 times higher than the imported instrument, the reason for the exploration is that there is a certain gap between the domestic pump and the inlet pump in the stable output mobile phase. The performance of each module and machine of domestic ion chromatography instrument is stable.Keywords:Domestic ion chromatography Domestic pulse amperometric detector Soft drinks Carbohydrate compounds 糖类是植物和动物的主要能量来源，对生理活动等有着极大影响。食品中常见中的糖主要包括葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖。目前检测食品中糖的测定方法主要有化学法、酶比色法、酶电极法、高效液相色谱法、气相色谱法,毛细管电泳法和高效阴离子交换色谱法等。其中高效液相色谱法测糖主要包括高效液相色谱-示差折光法、高效液相-蒸发光散射法和高效液相质谱法等。高效液相色谱-示差折光检测法只适用于等度洗脱的测试，且只适用于高浓度含量糖样品的分析，在进行多组分分析时效果不好。高效液相色谱-蒸发光散射法对不挥发的溶质具有较高的检测灵敏度，蒸发发光法不受溶剂成分及温度的影响，能够进行梯度洗脱的测试，适于低聚糖的分析。近年来，该方法主要应用于中药材、烟草、食品中糖含量的测定。高效阴离子交换色谱-脉冲安培（high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detection，HPAEC-PAD）法采用NaOH为流动相，并添加NaAc。能实现糖醇、单糖、双糖、寡糖、低聚糖、多糖以及糖衍生物的分析。其在检测糖时主要使用金电极的脉冲安培检测器，可检测ugL-1级的糖，不需要进行衍生反应和复杂的样品纯化处理，基体干扰少，有着较好的方法重复性和稳定性。但是，目前国内所有文献安培法测糖的报道都使用进口检测器，未见国产安培检测器的应用报道。目前带脉冲安培检测器的进口离子色谱仪器价格昂贵，维护费用高。因此，开发国产带脉冲安培检测器的离子色谱仪十分必要。本实验使用GI5000离子色谱系统包含脉冲安培检测器，对饮料中常见的葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的分析，进行了相关的方法学实验，并选取了三种市面上常见的含糖饮料进行了检测。与Thermo ICS-5000+离子色谱安培检测系统和Dionex Ultimate 3000液相色谱示差检测器系统进行比较，以此来验证GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能，从而填补了国产离子色谱仪器对糖类化合物检测的空白，同时考察了国产自研安培检测器和国产泵与进口仪器的性能差距。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂GI5000离子色谱系统：包括GI3000软件、四元梯度泵、自动进样器和GI5250安培检测器（包括自研安培检测池、自研参比电极和自研Au工作电极）； Thermo ICS 5000+离子色谱系统，包括变色龙7.2软件、SP-DP单元四元梯度泵、AS-AP自动进样器、DC模块（带安培检测器）。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统，包括变色龙6.8软件、四元梯度泵、自动进样器、柱温箱和RI-101型示差折光检测器Millipore-Q A10超纯水系统，AL204电子分析天平。5种糖混合标准储备溶液：1.000 gL-1，称取葡萄糖51.0 mg、果糖50.5 mg、乳糖50.5 mg、蔗糖51.0 mg、麦芽糖51.0 mg于50 mL容量瓶中，加入超纯水充分溶解后定容至刻度，储存于于4 ℃冰箱中冷藏保存，可放置半个月。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。可口可乐溶液：先将可口可乐溶液进行超声处理，用0.22 μm的滤膜进行过滤，称取可乐样品126 mg，加入超纯水稀释50倍。样品溶液：将样品1(脉动饮料)和2(茶π饮料)用0.22μm的滤膜进行过滤，再分别称取496 mg和507 mg于50 ml容量瓶中，加入超纯水定容至刻度，得到浓度为9920 mgL-1和10140mgL-1的两份实际样品溶液。使用时用超纯水稀释到所需质量浓度。50% NaOH(W/W)(电子级) 德国Merck公司；D-无水葡萄糖( D-Glucose anhydrous，≥98%) 上海笛柏化学品有限公司；D-果糖(D-Fructose，≥99%)、蔗糖(sucrose，≥99.5%)、麦芽糖(maltose，≥98%) 上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乳糖(lactose，≥98%) 上海麦克林生化科技有限公司；可口可乐、实际样品1(脉动)和实际样品2(茶π)，均为超市购买；实验用水均采用电阻率不低于18.2 MΩcm的超纯水。所有试剂使用前均使用0.22 μm的滤膜过滤。1.2 色谱条件GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统：Dionex CarboPac PA1色谱柱（250 mm×4 mm），Dionex CarboPac PA1保护柱（50 mm×4 mm）；柱温为30℃；流量为1 mlmin-1；进样量为25 μL；流动相为200 mmolNaOH溶液；安培检测器电位波形为糖标准四电位。图1为5 mgL-1 5种糖类化合物混合标准溶液在GI5000离子色谱系统中的色谱图。Dionex Ultimate 3000液相色谱系统：Shodex-SP0810色谱柱（8.0 mm×300 mm）；柱温70 ℃；流量为1mlmin-1；进样量为25μL；流动相为超纯水。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708218665_5415_3389662_3.jpg!w310x240.jpg 图1 5种糖类混合标准溶液色谱图Fig.1 Chromatogram of mixed solution of 5 sugar standards 2 结果与讨论2.1 GI5000离子色谱系统与Thermo ICS-5000+离子色谱系统灵敏度对比实验显示GI5000离子色谱仪器的噪音稳定在0.12 nC，而Thermo ICS-5000+离子色谱仪器的噪音稳定在0.02 nC，探索了造成这种现象的原因，首先将与检测器相连接的安培池体部件进行了拆卸，对自研Au工作电极进行打磨维护，冲洗了自研参比电极，重新组装后安装在Thermo安培检测器上，用Thermo DP泵进行测试，观察Au工作电极噪音的变化，结果发现噪音值稳定在0.02 nC，与进口安培池体噪音一致，排除了自研安培池体部件对噪音的影响。又将自研安培池体转移至GI5250安培检测器上并与Thermo DP泵串联起来进行测试，噪音值稳定在0.06 nC，说明GI5250安培检测器自身和国产泵较进口仪器存在一定差距，但已符合日常的检测灵敏度的要求。2.2 方法学验证1）标准曲线分别配置质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液，以质量浓度（x，mgL-1）为横坐标，以峰面积（y）为纵坐标，绘制标准曲线。各组分的线性范围、线性方程、相关系数、检出限（RSN=3）和定量限（RSN=10）见表1，5种糖类化合物在各自线性范围内线性关系R2不小于0.9990，满足分析方法的要求。Thermo ICS-5000+离子色谱系统对葡萄糖、果糖、乳糖蔗糖和麦芽糖的检出限和定量限分别为1.200 μgL-1、4.010 μgL-1；1.830 μgL-1、6.100 μgL-1；2.960 μgL-1、9.860 μgL-1；6.230 μgL-1、20.78 μgL-1；10.15 μgL-1、33.82 μgL-1。 表1 GI5000离子色谱仪测定5种糖类化合物的线性数据和检出限Table 1 The GI5000 ion chromatograph determines linear data and detection limits for five carbohydrate compounds糖类化合物线性范围/(mgL-1)线性方程相关系数检出限/(μgL-1)定量限/(μgL-1)葡萄糖0.2~5y = 621.5x + 24.910.99983.42011.40果糖0.2~5y = 366.7x + 23.920.99966.75922.53乳糖0.2~5y = 328.0x + 39.460.999010.1233.72蔗糖0.2~5y = 218.1x + 21.340.999320.4368.09麦芽糖0.2~5y = 272.5x + 14.950.999031.37104.6 2）进样重复性取适量的浓度为5 mgL-1的5种糖类化合物混合标准溶液于进样瓶中，分两批分别在GI5000离子色谱系统和Thermo ICS-5000+离子色谱系统上重复进样8次，记录所测得的峰高和峰面积，计算RSD实验结果如表2所示，表明葡萄糖、果糖、乳糖、蔗糖和麦芽糖的峰高和峰面积RSD≤2.47%，结果稳定，与Thermo ICS-5000+离子色谱系统检测结果的RSD几乎一致，说明了GI5000离子色谱系统在重复性方面与进口仪器保持一致，性能良好，实验结果稳定可靠。 表2 5种糖类化合物进样重复性考察结果Table 2 Results of repeated sampling of five sugars糖类化合物GI5000Thermo ICS-5000+峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)峰高RSD/(%)峰面积RSD/(%)葡萄糖0.570.481.411.56果糖0.560.481.982.19果糖0.720.912.172.54蔗糖0.932.471.251.40麦芽糖0.841.780.460.51 3）5种糖类化合物加标回收率测定对可口可乐样品进行加标回收率实验，对于样品中含有的糖类化合物，以其质量分数的80%、100%和120%进行加标，重复进样5次，计算峰面积的RSD，检测结果如表3所示，样品的加标回收率范围在94.13%~114.2%之间，相对标准偏差在0.22%~4.14%。经计算得，可口可乐中葡萄糖质量浓度为41.6 gL-1，果糖质量浓度为54.4 gL-1、乳糖质量浓度为1.5 gL-1、蔗糖质量浓度为4.1 gL-1、麦芽糖质量浓度为1.8 gL-1，总含糖量为103.4 gL-1，可口可乐厂家标注碳水化合物总量为104.6 gL-1，误差1.14%，说明检测结果可靠。图2为可口可乐样品色谱图。 表3 5种糖类化合物加标回收率测定结果Table 3 Determination of the recovery rate of five sugars糖类化合物本底/(mgL-1)加标量/(mgL-1)测得量/(mgL-1)回收率/%相对标准偏差/%葡萄糖1.9551.6003.55399.881.802.0003.89997.200.382.4004.21494.130.22果糖2.1401.6003.69397.803.832.0004.07396.650.252.4004.629103.74.14乳糖1.010.8001.885109.40.191.0002.151114.20.231.2002.353111.90.8蔗糖0.7740.8001.54496.250.971.0001.847107.40.171.2002.043105.80.15麦芽糖0.8920.8001.755107.92.721.0001.915102.30.451.2002.128103.00.75https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708335940_9325_3389662_3.png!w424x327.jpg 图2 可口可乐样品色谱图Fig.2 Coca-Cola sample chromatography 2.3 三种仪器检测结果对比离子色谱法中两种实际样品稀释100倍，液相色谱法中两种实际样品稀释10倍。分别在全进口仪器Thermo ICS 5000+离子色谱系统、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪器上重复进样5针，测试结果如表4所示。 表4 实际样品1和样品2中含糖量测定结果Table 4 Measurement results of sugar content in actual sample 1 and sample 2糖类化合物离子色谱法-Thermo安培离子色谱法-GI5000安培液相色谱法-Dionex示差样品1样品2样品1样品2样品1样品2含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)含糖量/(gL-1)葡萄糖15.8723.1016.6222.1816.3322.08果糖19.7131.1919.9029.5021.5730.86乳糖------------蔗糖12.8523.5512.2823.0911.7223.72麦芽糖------------总含糖量/g/L48.4377.8448.8074.7749.6276.66样品1和样品2厂家标注的总含糖量分别为49 gL-1和75 gL-1。如表4所示，全进口仪器Thermo ICS 5000+测得两种样品的总含糖量分别为48.43 gL-1和77.84 gL-1，GI5000离子色谱系统测得两种样品的总含糖量分别为48.80 gL-1和74.77 gL-1。Dionex Ultimate-3000液相色谱示差法测得两种样品的总含糖量分别为49.62 gL-1和76.66 gL-1。三种仪器的所测得的两种实际样品中糖类化合物总量相差5%以内，结果均较为准确，同时也证明了国产离子色谱仪器性能稳定可靠。三台仪器对两种实际样品的分离色谱图如图3和4所示。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708443314_437_3389662_3.png!w273x210.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708496041_6974_3389662_3.png!w273x210.jpg 图3 样品1和样品2中糖分离色谱图Thermo离子色谱仪(左)、国产离子色谱仪(右)Fig.3 Separation chromatograms of sugars in samples 1 and 2 Thermo ion chromatograph (left), domestic ion chromatograph (right)https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151708552407_2039_3389662_3.png!w273x210.jpg 图4 液相-示差法测得样品1和样品2中糖分离色谱图Fig.4 Separation chromatogram of sugar in sample 1 and sample 2 by liquid-differential method 3 讨论与结论 通过将GI5250安培检测器和进口仪器相互串联等实验得到GI5000离子色谱系统的检出限和定量限约为全进口仪器的3~4倍，其原因是GI5250安培检测器自身性能与进口检测器存在差距，并且进口泵在稳定输出流动相上优于国产泵。后续需要针对国产安培检测器和泵性能进一步优化。使用GI5000离子色谱系统检测饮料中糖类化合物，进行了方法学测试，对比了全进口Thermo ICS 5000+仪器的检测结果，验证了GI5000离子色谱系统在检测糖类化合物方面的性能。结果显示，5种糖类化合物在0.2~5 mgL-1范围内线性关系良好，检测的线性相关系数均在0.9990以上，重复性RSD≤2.47%，除麦芽糖外，其余四种糖检出限均在0.1 mg L-1以内，麦芽糖检出限为0.105 mgL-1。NY/T 3902-2021标准中葡萄糖的检出限为0.4 mg L-1、果糖和麦芽糖的检出限为1.2 mgL-1、蔗糖的检出限为0.6 mgL-1，表明GI5000离子色谱系统所测得的结果，均能够满足上述相关标准的要求，可满足日常实验室检测需求。以市面上售卖的可口可乐为样品，对5种糖类化合物进行加标回收实验，5种糖类化合物的加标回收率范围为94.13%~114.2%。相对标准偏差在0.22%~4.14%。测得可口可乐中的5种糖类化合物总量为10.34 g/100 g。分别使用全进口仪器Thermo ICS-5000+、GI5000离子色谱系统以及Dionex Ultimate 3000液相色谱仪检测了脉动和茶π饮料中糖类化合物的含量，三种方法检测的结果几乎一致，证明了GI5000离子色谱系统性能的可靠。 参考文献 佚名. 碳水化合物—化学结构. 淀粉与淀粉糖, 2010(2): 36-44. 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  • 有机化合物光谱鉴定

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  • 气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    气相色谱仪各种检测器的真实使用情况揭秘

    【讨论】气相色谱仪的8种检测器---你用的是哪种？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100627/2634459这个帖子你还有印象吗，帖子调查总共大约有180个版友参与，可以说基本体现了目前气相色谱仪的检测器的使用情况。其实目前使用的最多的检测器，就是六种，其他有很几个特殊的、专属性强的检测器，都使用者较少，或者行业专用，下面简单介绍下几个常用检测器。1、热导检测器　　热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用最广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。2、氢火焰离子化检测器　　氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。3、电子捕获检测器　　电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，最常用的是高纯氮。4、火焰光度检测器　　火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。5、氮磷检测器 氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。6、质谱检测器　　质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱 -质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。而这些检测器的原理和检测特性，造成了很多版友再采购仪器时，都是根据自己所需检测的样品而定。约180个版友的气相色谱仪各种检测器的真实使用情况，统计后如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401042146_486668_1608710_3.jpg图中所示的其他检测器，包括表面声波检测器，ASD电化学硫检测器及SCD硫化物化学发光检测器，催化燃烧检测器（CCD），光离子化检测器（PID）等，这些检测器的使用人较少。而版友在讨论的时候，还说到了碱火焰电离检测器 （AFID）等很少见的检测器，其实NPD就是由碱火焰电离检测器 （AFID） 发展而来。1964年Karman和Giuffrida首次报道了钠火焰电离检测器， 对含磷和卤素化合物有选择性的响应， 以后又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐， 产生碱金属蒸汽， 表现出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的灵敏度和选择性。遗憾的是其背景信号和样品信号均不稳定， 噪声大、 热离子源寿命短， 难以实用。1974年Kolb和Bischoff提出了一种新的碱源改造方案， 使检测器稳定性显著改善， 灵敏度明显提高。它对含卤素化合物不敏感， 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍， 达专一性响应， 故以后通称氮磷检测器。实际上， 由于碱源的差异， 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的灵敏度。所以现有的文献仍称AFID， 或热离子检测器 （TID） 、 热离子电离检测器 （TID） 或热离子专一 （灵敏） 检测器 （TSD） ， 或无火焰热离子检测器 （FTD） 、 无火焰碱敏化检测器 （FASD） 等。从图已经很明显可以看的出，约180个人中，有150个人用过氢火焰离子化检测器、74个人用过热导检测器、74个人用过电子捕获检测器、55个人用过火焰光度检测器、36个人用过氮磷检测器、49个人用过质谱检测器,5个人用过氦放电离子化检测器，14个人用过其他的检测器。可见，气相色谱仪的常用检测器定位是氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器、质谱检测器。

  • 气相色谱仪各种检测器的介绍

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪各种检测器的介绍[/size][/b][/align][size=18px] 气相色谱仪或高效液相色谱仪是专供实验室对液体或溶于液体的固体样品进行常量和微量分析和检测，特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制；在氨基酸分析有机化工、有机合成、分析化学、生物化学、生物工程、国防教学等研究领域广泛应用。以下由仪器色谱技术人员介绍气相色谱仪的各种检测器。 1、热导检测器(TCD)属于浓度型检测器，即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数，几乎对所有的物质都有响应，是目前应用蕞广泛的通用型检测器。由于在检测过程中样品不被破坏，因此可用于制备和其他联用鉴定技术。[font=&] 2、氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度而进行检测。该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小，是有机化合物检测常用的检测器。但是检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。[/font] 3、电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。它是一种专属型检测器，是目前分析衡量电负性有机化合物蕞有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高，对含卤素、硫、氧、羰、基、氨基等的化合物有很高的响应。电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮气或氩气作载气，蕞常用的是高纯氮。 4、火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。 5、氮磷检测器(NPD)是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构，只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠，放置在燃烧的氢火焰和收集极之间，当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时，含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子，失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度极高，对氮、磷化合物有较高的响应，氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临床医学等多个领域。 6、质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图)，而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析，是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。 7、光离子化检测器（PID）是通用型的非放射性检测器。它使用高能紫外线作为能源将分子电离，检测限为10-12～10-9数量级。它对大多数有机物都有响应信号，美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。被测物质经色谱柱分离后，进入离子化池，离子化池的上盖为真空紫外无极放电灯的窗口，两侧是电极。电极收集在真空紫外辐射下产生的离子，并产生离子电流，电离电流经放大后，由色谱工作站进行数据处理、记录、显示和存储。本检测器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外无极气体放电灯作为光源。[/size]

  • 【原创】Agilent气相常用检测器原理简介

    Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测器原理 1、 火焰离子化检测器（FID）样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空气火焰本省只产生少许离子，但是有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。2、 热导检测器（TCD）TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气（也叫参比气）和带样品成分的载气（也叫柱流出物）。这种检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当加上加上样品时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。氦（或氢）作为载气时，样品引起热导率下降。使用氮气时，由于大多数物质都比氮气的传导好，所有热导率通常增加。因此，在检测过程中TCD不会破坏样品，所以这种检测器可串联装在火焰离子检测器和其他检测器前面。3、 氮磷检测器（NPD）NPD通过氢气/空气等离子体传送样品和载气。一个加热陶瓷元---常叫铷珠---处于喷嘴上方。低的氢气/空气比率不能维持火焰，使碳氢化合物的电离减至最小，而铷珠表面的碱离子促进有机氮或有机磷化合物的电离。输出的电流与收集到的离子数正比。用静电计测量并将其转换数字形式，传送到一个输出设备。4、 电子捕获检测器（ECD）Agilent有两种型号的电子捕获检测器，与微池检测器（简称u-ECD）相比，“常规”检测器（简称ECD）的内部体积大（大约10倍）。这两种型号可以通过检测器的顶盖来区分---ECD的顶盖是实心的，而u-ECD的顶盖是有孔的。电子捕获检测器（ECD）包括一个镀有63Ni（一种放射性同位素）的检测器池。63Ni释放β粒子，它与载气分子碰撞，产生低能电子---每个β粒子能产生大约100个电子。这些自由电子形成小电流---称为参比或固定电流---在一个脉冲回路中被收集并被测定。当样品组分的分子进入并与自由电子碰撞，电子则被样品分子捕获而产生负电荷离子。池电极被通过以脉冲电压以收集剩余自由电子，而较重的离子相对不受影响并且由载气带出检测器出口。测定池电流并与参比电流比较。调解脉冲频率以保持恒定的池电流。未被捕获的电子越多，所需的与参比电流相匹配的脉冲频率越低。当捕获电子的一个组分通过池时，脉冲频率增加。此脉冲频率被转化为电压并被记录下来。5、 火焰光度检测器（FPD）样品在富氢火焰中燃烧，在此一些碎片被还原并受到激发，气体把激发的碎片带到火焰上方的低温发射区，衰变并出现光辐射，通过带宽狭窄的滤光片选择特定的碎片，进入到光电倍增管（PMT）的碳发射光被屏蔽掉。光碰撞到光电倍增管的光敏表面，光子逐出电子，在光电倍增管中电子被放大到100万倍以上。从PMT出来的电流又被放大并在FPD电路上得到数字化处理，得到的信号要么作为数字信号输出，要么以电压的模拟信号输出。FPD不能在高于50度的条件下存放，对PMT要根据厂家的指标来对待。

  • [精品] 有机化合物光谱分析法课件

    有机化合物光谱分析(精品课件)沈阳药科大学一流大学的精品!有机化合物光谱分析法课程是研究四大光谱应用于有机化合物结构确定及有关知识的科学。它既是基础理论课，又是应用基础课。对搞光谱分析的工作者一定很有用!分6个分卷,要全部下载才能解压![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014625.shtml]part1[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014626.shtml]part2[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014627.shtml]part3[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014628.shtml]part4[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014629.shtml]part5[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014631.shtml]part6[/url]

  • 分光光度法测定硝基苯类化合物线性不好

    分光光度法测定硝基苯类化合物时，按照《水和废水监测分析方法》（第四版）（4.2.3.1 一硝基和二硝基化合物 还原-偶氮光度法）国家环境保护总局（2002年）的做了几次，结果线性都不是很好，想问问各位大神，做这个实验的过程中有哪些因素会导致线性不好，谢谢！！！

  • 【资料】有机化合物光谱分析法－精品课件

    主要内容如下：有机化合物光谱分析法前言 光谱法的发展及其应用1. 四大光谱的介绍（紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和质谱）；四大光谱的发展历史。2. 有机化合物光谱分析法课程介绍。有机化合物光谱分析法课程是研究四大光谱应用于有机化合物结构确定及有关知识的科学。它既是基础理论课，又是应用基础课。3. 通过学习本课程，使学生能正确掌握四大光谱进行结构确定的原理及利用其综合解析有机化合物结构的方法，了解光谱学发展的最新动态和技术。主要讲述内容包括本课程的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安排、考核、教材、参考书和教师等介绍。4. 翻译英文原版教材的前言。第一章 紫外可见光谱（UV-Vis）-（I）1. 紫外可见光谱的引论：紫外可见光谱的产生-电子能级跃迁。2. 电子跃迁的条件，公式表示。3. 光的吸收定律（Lambert-Beer）和选择定则（Selection rules）：计算公式和应用条件。4. 发色团的定义，类型，紫外可见光谱研究的发色团-含共轭双健，发色团的查找（波长范围，吸收带的强度）。5. 溶剂的选择和溶剂的极性对波长的影响，红移，兰移的概念。第一章 紫外可见光谱（UV-Vis）-（II）几种重要的发色团1. 共轭二烯类，Woodward定则预测最大吸收波长和应用实例。2. α,β不饱和酮类和醛类的π→π跃迁, Woodward-Fieser-Scott定则预测最大吸收波长、应用实例及相关溶剂校正。3. 取代苯的吸收。最大吸收波长预测和应用实例。4. 紫外光谱的应用：根据紫外光谱吸收峰的位置(λmax)和吸收强度(ε)推断发色团的种类和共轭体系的长短第二章 红外光谱（IR）1. 红外光谱的引论：红外光谱的产生-分子振动-转动能级跃迁。2. 红外光谱的选律（Selection rules），判别定则。红外光谱的几种振动形式(伸缩振动、弯曲振动等)。红外光谱的指纹区及鉴定。3. 拉曼光谱：拉曼效应，红外活性，拉曼活性，红外光谱和拉曼光谱的关系。4. 付立叶变换红外光谱：付立叶级数和变换，仪器介绍，原理和特点。第三章 核磁共振（NMR）-（I）1. 核磁共振引论：核磁共振的产生-核自旋能级跃迁。2. 核的Zeeman能级，公式表示。3. Boltzmann分布，公式表示。4. 核的进动与进动频率，公式表示。5. 弛豫过程。6. 核磁共振的灵敏度。一、提高磁场强度，二、连续波核磁共振仪转换为付立叶变换核磁共振仪第二章 核磁共振（NMR）- (II)1. 化学位移。屏蔽效应，核磁共振的条件，化学位移的公式表示法。2. NMR 信号的强度和积分。对于1H NMR谱:信号强度与分子中对应的核磁数目成正比，1C NMR谱:无此关系3. 影响化学位移的因素：分子内因素（诱导效应、化学键的磁各向异性）4. 影响化学位移的因素：分子间因素（氢键、温度、溶剂等）。第三章 核磁共振（NMR）- (III)1. 自旋—自旋偶合，自旋—自旋分裂的定义，偶合常数的表示方法。 2. 13C-D 自旋—自旋偶合3. 13C- 1H 自旋—自旋偶合：峰的裂分数服从n+1律，信号强度比为二项式展开 (a+b)n 系数比4. 13C NMR谱宽带质子去偶技术和偏共振去偶技术。5. 图谱解析实例。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅳ)1． 1H- 1H 一级偶合：峰的裂分数服从n+1律，信号强度比为二项式展开 (a+b)n 系数比。图谱解析实例。3． 裂分模式，图谱解析实例。裂分模式，图谱解析实例。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅴ)1． H-1H 偶合常数的大小及影响因素。邻偶的影响因素：二面角、电负性、角张力、键长。图谱解析实例说明。3． 偕偶的影响因素：相邻π键、电负性、角张力。图谱解析实例说明。4． 远程偶合的类型，图谱解析实例说明。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅵ)1. 对核磁共振谱的改进，利用位移试剂和改变磁场强度提高核磁的分辨率。2. 用自旋去偶的方法来查找偶合关系：简单自旋去偶，差别去偶3. 奥氏核效应（NOE）定义，奥氏核效应与核间距离成反比。4. 奥氏核效应差光谱。图谱解析实例说明。5. 多脉冲实验-脉冲序列6. 无畸变极化转移增强技术（DEPT），不同类型的碳原子在DEPT谱中的说明，图谱解析实例说明。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅶ)1 二维谱的定义、绘制、分类。2 1H-1H 相关谱（H-HCOSY）：互相偶合的两个（组）H 核在图谱上出现相关峰，图谱解析实例说明。3 总相关谱（TOCSY）：图谱解析实例说明。4 奥氏核效应相关谱（NOESY）:两轴均为氢核的化学位移，空间距离较近，并有NOE相关的两种（组）氢核在图谱上出现相关峰。解析实例说明。5 1H-13C 二维相关谱（异核多量子相关谱 HMQC）：图谱的一侧设定为1H的化学位移，而另一侧设定为13C的化学位移，所得二维谱。解析实例说明。6 远程1H-13C二维相关谱 (HMBC)：图谱一侧设定为1H的化学位移，而另一侧设定为13C的化学位移，测定 1H-13C间隔 2 键以上的偶合所得二维谱。解析实例说明。7 13C-13C连接的鉴定（2D-INADEQUATE）：横轴为 13C化学位移,纵轴为双量子相干频率，相互偶合的两个碳原子作为一对双峰排列在同一水平线上。解析实例说明。第四章 质谱（MS）-(I)1 质谱引论：质谱的原理与作用，质谱仪的组成及功能2 离子的形成：对于挥发性物质-电子轰击法（EI）、化学电离法(CI)，对于非挥发性物质-场解析(FD)、激光解析(LD)、快原子轰击法(FAB)、大气压电离法等(API)。3 离子的分析：不同类型的质量分析器（扇形磁场仪，高分辨质谱仪等）。第四章 质谱（MS）-(II)1 利用同位素峰强比计算化合物分子式，计算公式。应用实例。2 应用Lederberg表推导化合物分子式，计算公式。应用实例。3 碎片的动能学：亚稳离子能确切地把两个质谱峰联系在一起，可以确证断裂方式；活化能与反应的倾向性-活化能越小，反应越容易进行。第四章 质谱（MS）(Ⅲ)1 质谱的碎裂机制：奇电子离子（EE+）、偶电子离子(OE+),质谱的碎裂反应遵循的一般规律。2 一些最基本的质谱的碎裂机制：α裂解、I过程、γH重排等。3 图谱实例解释离子碎片的碎裂机制。质谱图解析的方法和步骤。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17617]有机化合物光谱分析法[/url]

  • 气相色谱仪常用的检测器

    [align=center][b][size=18px] 气相色谱仪常用的检测器 [/size][/b] [/align] 检测器（detector）--能检测色谱柱流出组分及其量的变化的器件，又称鉴定器。是检测色谱分离组分物理或化学性质或含量变化（多数情况是将其转化为相应的电压、电流）的一种仪器装置。它是色谱系统中的关键部件，色谱分离过程的眼睛。　　对检测器的要求是：灵敏度高，线性范围宽，重现性好，稳定性好，响应速度快，对不同物质的响应有规律性及可预测性。　　检测器的分类　　根据检测器的输出信号和组分含量的关系分，可以分为：　　质量型检测器：测量载气中某组分进入检测器的质量流速变化，即检测器的响应值与单位时间内进人检测器某组分的质量成正比。　　浓度型检测器：测量载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比，与单位时间内组分进入检测器的质量无关。　　根据其测定范围可分为：　　通用型检测器：对绝大多数物质够有响应。　　选择型检测器：只对某些物质有响应；对其它物质无响应或很小。　　目前已有几十种检测器，其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器（浓度型）、火焰离子化检测器、火焰光度检测器（质量型）和氮磷检测器等。具体原理和使用范围如下：　　热导池检测器(Thermal Conductivity Detector，TCD)，由于它结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围较宽，适用于无机气体和有机物，它既可做常量分析，也可做微量分析，zui小检测量mg/ml数量级，操作也比较简单，因而它是目前应用相当广泛的一种检测器。　　火焰离子检测器（flame ionizationdetector，FID）是气体色谱检测仪中对烃类(如丁烷,己烷)灵敏度zui好的一种手段，广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测。FID用氢气作为燃烧气，其中掺有氦气，氮气等洗脱剂，在一个圆筒状的电极里的喷嘴处燃烧。喷嘴与电极间电压高达几百伏，当含碳溶质在喷嘴处燃烧时，产生的电子/离子对被喷嘴和电极处收集起来产生电流，该电流被放大并传送到记录仪或电脑数据采集系统的A/D转换器处。它对电离势低于H2的有机物产生响应，而对无机物、久性气体和水基本上无响应，所以火焰离子化检测器只能分析有机物（含碳化合物），不适于分析惰性气体、空气、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。　　火焰光度检测器(Flame Photometric Detector，FPD)，是zui近三十年才发展起来的一种高选择性和高灵敏度的新型检测器。它对含硫、含磷化合物的检测灵敏度很高。目前主要用于环境污染和生物化学等领域中，它可检测含磷含硫有机化合物（农药），以及气体硫化物，如甲基对硫磷，马拉硫磷，CH3SH，CH3SCH3，SO2，H2S等，稍加改变还可以测有机汞、有机卤化物、氯化物、硼烷以及一些金属螯合物等。　　电子捕获检测器(Electron Capture Detector，ECD)，目前气相色谱中常用的一种高灵敏度、高选择性的检测器。它只对电负性(亲电子)物质有信号，样品电负性越强，所给出的信号越大，而对非电负性物质则没有响应或响应很小。电子捕获检测器对卤化物、含磷、硫、氧的化合物，硝基化合物、金属有机物、金属螯合物，甾类化合物。多环芳烃和共轭羰基化合物等电负性物质都有很高的灵敏度，其检出限量可达10-9～10-10克的范围。所以电子捕获检测器在环境保护监测、农药残留、食品卫生、医学、生物和有机合成等方面，都已成为一种重要的检测工具。　　总而言之，检测器的发展方面，均向着高灵敏度，高重复性，反应快，线性宽等的方向发展．并且，正逐渐洐生出专门分析某些化合物的检测器。

  • 含磷化合物及其测定的环境意义

    [b]含磷化合物及其测定的环境意义[/b]磷在地球上分布很广,由于它极易被氧化,因此在自然界中没有单质磷。天然水中的磷含量通常很少,一般不应超过0.1mg/L生活污水会含有比较大量的磷,主要来源为合成洗涤剂和食物中蛋白质的分解产物。化肥、农药、合成洗涤剂、冶炼等行业的工业废水中磷含量也较高。由于化肥和有机磷农药的大量使用,农田排水中会含有大量的磷。在给水系统中有机磷和缩聚磷酸盐常被用作阻垢缓蚀剂。水中各种形式的含磷化合物可分为溶解态和吸附在悬浮物上的颗粒态两类,其中溶解态的基本都是无机磷化合物。水中的含磷化合物主要可分为三类:正磷酸盐(PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]、HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、H[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub][sup]-[/sup]) 缩聚磷酸盐[P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub][sup]4-[/sup]、P[sub]3[/sub]O[sub]10[/sub][sup]5-[/sup]、(PO[sub]3[/sub])[sub]6[/sub][sup]3-[/sup]等] 有机磷(农药、酯类、磷脂质等)。其中,缩聚磷酸盐容易水解为正磷酸盐,温度越高,pH值越低,水解越快。Na[sub]2[/sub]P[sub]2[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]O→2NaHPO[sub]4[/sub]水中常见含磷化合物的名称及分子式见表。[img=image.png]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20211211/1639199533975379.png[/img]含磷化合物测定的环境意义表现在:①磷是生物生长所必需的元素之一。例如在生物新陈代谢过程中起能量传递和贮存作用的三磷酸腺苷(ATP)和二磷酸腺苷(ADP),其中磷便是重要组分。在废水生物处理中,要求BOD[sub]5[/sub]:N:P=100:5:1,这样才能满足微生物生长并降解污染物的需要。生活污水中的磷含量往往会超过这一比值的要求,而某些工业废水的含磷量太低,需要在处理过程中投加磷。②水体尤其是流动缓慢的湖、库、海湾等水体中磷和氮的含量过高时,会使得藻类疯长,造成水体富营养化,并进一步导致一系列严重后果。因此,废水的脱氮除磷和磷酸盐的测定日益显示出其重要性。一般在夏季藻类生长旺盛的季节,水中无机磷的浓度最好控制在0.005mg/L以下。水中磷的测定,按其存在的形式,可分别测定总磷、溶解性总磷、溶解性正磷酸盐、缩聚磷酸盐以及有机磷。水中的正磷酸盐可以单独测得,在一定的pH值、时间和温度条件下,缩聚磷酸盐和有机磷非常稳定,不会对正磷酸盐的测定产生明显干扰。缩聚磷酸盐和有机磷必需先经消解,将各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐方可测定。正磷酸盐的测试包括流动注射-钼酸铵分光光度法(HJ 671—2013)孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法(GB 11893—89)、连续流动-钼酸铵分光光度法(HJ 670—2013)、氯化亚锡比色法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法(HJ 669—2013)等方法。溶解性总磷和总磷的测定,通常分两步进行,首先对水样进行消解处理,使各种形态的磷转变成溶解性的正磷酸盐,再用氯化亚锡比色法、钼酸铵分光光度法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法等方法进行定量测定。随着仪器分析技术的发展及其普及率的提高,水样中总磷的IC-AES或ICP -AES-MS等测定技术已成为新的发展方向。(1)水样预处理根据预处理手段的不同,可分别测定水中的总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷,水样的消解可采用过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法或硝酸-高氯酸消解法等。(2)含磷化合物光度法测定含磷化合物的光度法实际测试的是经预处理后样品试液中的正磷酸盐,而不同的水样预处理手段赋予光度法测试结果的意义有所不同。可根据所加显色剂的不同分为钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法等,但最初所发生的化学反应是一样的,即在酸性条件下,水中的正磷酸盐与加入的钼酸铵反应生成淡黄色的磷钼杂多酸,反应式如下:PO[sub]4[/sub][sup]3-[/sup]+12(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]MoO[sub]4[/sub]+24H[sup]+[/sup]→(NH[sub]4[/sub])[sup]3[/sup]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+21NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]+12H[sub]2[/sub]O显色剂与各光度法之间的关系如下。①加入钒,使试液生成黄色的钒磷钼酸,在波长400~496nm处比色测定。该方法即为钼酸铵分光光度法,方法的检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。②加入抗坏血酸,试液中的磷钼杂多酸被还原,生成蓝色络合物(常称磷钼蓝),可在波长700nm处比色定量测定。反应式如下:(NH[sub]4[/sub])[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]12MoO[sub]3[/sub]+Sn[sup]2+[/sup]→磷钼蓝+Sn[sup]4+[/sup]该方法检测范围为0.01~0.6mg/L,适用于天然水、生活污水、工业废水的测试。③加入氯化亚锡,试液中的磷钼杂多酸被还原成一种深蓝色的络合物(钼蓝),可在波长690nm处进行比色测定。方法检测范围为0.025~0.6mg/L,适用于地表水等天然水体的测定。所得磷酸盐的含量均以磷(P)的mg/L计。注意事项:显色的深浅与反应温度、时间关系很大,应注意与标准曲线的显色条件保持一致。水中含磷化合物的形态随微生物活动或水解作用而变化,取样后要立即测定,否则需冷藏放置

  • HJ703酚类化合物气谱检测

    各位老师： 我在准备HJ703-2014酚类化合物分析中，采用毛细管柱FID检测器，标准曲线绘制时，前部分16个峰前吧，出峰还可以，17个开始就不见峰的出现了。不知为何？请老师指导。

  • [转帖]各种检测器介绍

    各种检测器介绍紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器（UV），是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质，所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器，几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度，而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感，因此既可用于等度洗脱，也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器，是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多，而且多数灵敏度也不高，但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂（配位体和螯合剂）作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的，特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。低压梯度 low-pressure gradient低压梯度 low-pressure gradient 又称外梯度，是在低压状态下完成流动相强度调整的梯度装置。只需一个高压泵，与等度洗脱输液系统相比，就是在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。因为比例阀是在泵之前，所以是在常压（低压）下混合之后再增压输送到色谱柱的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年，但是对于许多色谱工作者来说，它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的，并在八十年代初转化为商品，八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后，通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱，超临界色谱（SFC）和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，如：碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物，并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。 ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点，不同于紫外和荧光检测器，ELSD的响应不依赖与样品的光学特性，任何挥发性低于流动相的样品均能被检测，不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比，因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器（RI）也可以说是一种通用型检测器，打它灵敏度低，并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器，但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。 ELSD的独特检测方法，对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤：（1）用惰性气体雾化脱洗液（2）流动相在加热管（漂移管）中蒸发（3）样品颗粒散射光后得到检测。 讨论: UV检测的主要缺点在于紫外不吸收的化合物灵敏度很低。ELSD可以检测任何挥发性低于流动相的样品。ELSD的通用性响应值使得ELSD响应值比UV响应值更能代表样品的质量 不同于紫外检测只能使用不吸收紫外的流动相，ELSD能与任何的挥发性流动相相容，不论其光学特性。您可根据样品的溶解度或分离特性选择流动相，例如选择氯仿和丙酮用于脂类的分离以提高样品的溶解性。用紫外检测器定量未知物是困难的，因为样品的紫外吸收值往往和代表样品的质量的色谱峰的大小无关。ELSD对几乎所有的样品给出一致的响应因子。因此可以通过和内标比较定量未知化合物，此特性对于使用组合化合技术而合成的系列化合物的定量尤其有用。用组合合成技术合成的化合物通常是用HPLC联合低波长紫外或质谱检测进行分析，但是，在缺乏已表面活性剂非常灵敏，并在梯度脱洗下维知结构参数已知的参照标准品情况下，两种方法都不能准确的定量分析此种系列化合物。

  • 检测水中氯苯类化合物

    我用甲苯索式提取了水样中的氯苯类化合物，现在准备用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，可是学校的检测器只有FID和TCD，文献中大部分都用ECD检测，请问有什么方法可以用FID或者TCD检测，柱子是HP-5

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