气相色谱装填实验

HAVER&BOECKER 作为专业的制造业装填和筛分设备供应商，主要提供粉体和颗粒成套装填解决方案，包括：存储筒仓和料斗、麻袋装填站、定量和称重系统以及气动输送设备。为确保设备选型和优化，HAVER&BOECKER 购置了FT4粉体流变仪，测量材料的流动性以改进设备的设计与规格，应对各种新产品带来的加工难题。 装填过程中的流动性通常测量密度、粒径分布、水分、脂肪含量等特性来指导设备选型。这些参数都会影响食品材料的特性以及流动性，这也是加工和装填中的关键属性。同时HAVER&BOECKER 发现即使综合以上参数也不足以完全量化流动性并与设备性能进行关联。HAVER&BOECKER 早期使用剪切盒测量粉体的粘性，但测量一种产品就要花费半天时间，鉴于操作人员技术各不相同，导致粉体出现“自由流动”和“具有粘性”两种极端结果。很显然，剪切盒这一技术也并非理想的解决方案。之后HAVER&BOECKER开始研究替代方案，FT4所提供的动态测试十分灵敏，可区分剪切盒分析下近似的粉体。应用动态测试数据*FT4粉体流变仪：流动能测试过程及流动能结果示意图动态粉体测试涉及测量运动过程中的粉体，当螺旋桨叶沿着指定的路径在材料内旋转时，测量作用于桨叶上的扭矩和力，确定粉体流动所需的能量。可以测试固结状态、中等应力、充气甚至流化状态下的样品，满足日常加工所需的应力范围。参数基本流动能（BFE）具有良好的区分度，能够检测出相对微小的颗粒间变化，并与加工过程相关联。通过测量处理后粉体的BFE，发现具有相同或相近BFE值的粉体往往需要相似的装填设备，但其它特性也应予以考虑。通过将动态测量与经验相结合，建立并优化了公司内部设计流程，开发出针对性最强的设计，最大程度地减少装填粉体中的空气含量，实现产量最大化。表1显示了两种不同可可粉的测试数据，包括水分含量、松装密度和BFE值。这些数据显示，虽然它们是“相同”的样品，但实际上有着显著差异。1号可可粉具有较大的松装、压实密度，也呈现均匀的充气特性，表明充入空气后帮助流动。与之相比，2号可可粉在充气时形成通道，通常与较强的颗粒间作用力相关，同时脱气也更快。这些特性都与装填解决方案的选择密切相关。而2号可可粉的BFE明显低于1号可可粉，表明该样品更易于流动。在装填机对两种产品进行测试（参见下图）。倾斜式压力仓，方便卸料和清洁，也可根据产品特性改变充气速率。装填时持续吸气，确保袋内压力最低，实现较高的装填率。在试验中，装填一袋25公斤的2号可可粉需要23秒。这样，装填机每小时产量为110袋。如BFE图所示，1号可可粉流动性不佳，装填一袋需要30秒。机器每小时产量降至90袋。其他产品也验证了BFE值可用于预测装填解决方案的性能，确保装填率和产量达到预期效果。尤其需要注意的是虽然压实、堆积密度是常规的测量项目，但该值并不能用于区分流动属性。经验显示，松装密度受到温度、湿度、原材料质量和样品处理的影响，无法与装填性能直接相关。*装填设备示意图总结动态流动表征为装填解决方案的设计和选择提供了理论基础。对 HAVER&BOECKER 而言，采用FT4粉体流变仪测量已验证有效。通过对每种样品的流动性测试，将结果与过去十年的加工经验相结合，确定每种产品最佳的装填机选型，开发解决方案数据库，实现产量最大化的同时尽可能降低运营风险。

动态轴向压缩柱（DAC）是大家在制备液相中常用的一种设备，由于拥有超出常规静态柱的超长使用寿命，受到用户的欢迎。那么该如何来正确装填DAC呢？本期文章中，小编就以WelPacker 50mm规格的DAC为例，给大家分享一下，月旭科技服务工程师装填DAC积累的经验和小窍门。01填料用量和匀浆液体积计算填料用量计算：V=3.14×r2×hr：柱管内部半径(cm)h：装柱高度(cm)m= ρ×Vρ：填料的堆密度（g/mL）V：装柱体积（mL）因为装填后的填料处于紧密状态，实际填料用量M是计算值m的1.1倍左右，以10μm的C18填料为例，如果填料堆密度是0.56g/mL，50mmDAC装填250mm的柱床高度需要约300g的填料。匀浆液体积计算：最常用的匀浆液是异丙醇，匀浆液体积数值一般是填料质量数值的两倍，例如300g的填料需要加入600mL的匀浆液进行匀浆。02DAC硬件的清洁和准备工作装柱之前的准备和清洁工作很重要，这直接关系到DAC的性能。其中包括如下几点：➯ 柱管内壁需要清洗去除油污、灰尘等污渍，确保内壁光滑。➯ 筛板需要进行超声清洗处理，确保清洁且没有堵塞。➯ 分配器、密封圈和管路等直接接触流动相的部件也需要提前清洗以确保不会造成填料污染。➯ 清洗完成的部件需要吹干。03填料匀浆填料匀浆的注意事项：➯ 选择合适的匀浆容器，容器选择惰性的材质，浆液总体积不超过容器体积的2/3；➯ 建议在超声的同时进行搅拌匀浆，持续30分钟以上（部分易碎的填料不能超声）。04DAC柱管安装步骤倒入浆液后需要用异丙醇洗去管壁上残留的填料并润洗活塞，调节气压至最终装填压力，先从上端排出空气后再将匀浆液从下端压出，下端不再出液即完成装填，稳定30min后再用甲醇（正己烷）将残余的匀浆液置换出来即可。装填步骤的要点就在于确保正确的情况下尽可能快地完成所有操作以防止填料沉降带来的不利影响。月旭科技可以提供从25mm到800mm内径规格的DAC，根据您的需求进行定制化服务。

我公司经过调查了解，目前，国内不少单位的色谱工作者，对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解，从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好；从而能较好的开展色谱分析应用工作；我公司在气相色谱的制造技术和分析应用，技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上，我公司具有相当的优势，表现在： 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机； 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱； 3、 生产供应色谱用气源，包括全自动高纯氢气发生器，全自动高纯氮气发生器及空气发生器； 4、 生产供应多种色谱进样器，其中包括：自动顶空进样器，自动热解吸进样器，六通阀气体定量进样器，毛细管柱分流进样器等； 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员，具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品，而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用，也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造，得到了广泛用户的欢迎。 综上所述，我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班，并将根据报名人数及地区分布情况，准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划，特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰：高级工程师，中国色谱学会副理事长，北京北分天普仪器技术公司副总经理； 李洪盛：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司总工程师； 张美骏：高级工程师，北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 （一） 理论课（3天） 1、 现代气相色谱仪发展状况简介； 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成； 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析； 5、 气相色谱仪维护保养； 6、 填充柱色谱分析技术； 7、 毛细管柱色谱分析技术； 8、 顶空进样色谱分析技术； 9、 热解吸进样色谱分析技术。 （二）实习课（1天） 1、 提供的设备。 气相色谱仪：2台（TCD1台，FID1台） 色谱柱： 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱：PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源：A、高压瓶气：N2、H2、Air B、气体发生器：全自动H2发生器1台，全自动N2发生器1台，全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行，上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器（TCD）色谱仪实验，另组以氢火焰检测器（FID）色谱仪试验。 4、 试验方式：A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至： 单位：北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址：北京市海淀区温泉北分厂内 邮编：100095 电话：010-62443209-808 传真：010-62474263 邮箱：bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划，届时将发详细的通知及相关收费， 我方在收到回执5个审核工作日内，将发出报到通知。