地点：北京实验室现在有一台7820A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，只有毛细管进样口，现在需要安装填充柱，咨询了厂家，可以加装填充柱进样口，但是价格很贵。求问还有什么办法？北京还有哪家公司有此业务？可私信。
[color=#444444]本人欲自己装填[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]填充柱，用的是100目的填料，装的时候反复敲打填充柱，装过之后发现填料过于严实，所以想知道会不会出现气体通不过的现象？[/color]
福利9790[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]如何安装填充柱?
咨询[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]色普柱的装填技术！！
我公司新购置了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，随机带了两根色谱柱，这两根色谱柱我们要求厂家按我公司正在使用的色谙柱的要求装填。等仪器调试好后，进样进发现各组分的出峰顺序与原来的顺序不同，询问厂家色谱柱装填人员，回答说是按我公司要求装填的。不知是否是装填状态不同，如担体固定液配比、装填紧密程度等有关？请大家帮忙分析一下，谢谢！
请问，如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱装填不好（有空段），分析时会有什么现象？是否可能一个纯物质会出现几个峰？
记得多年前，曾经梦想着能够好好做一份事业，不要安逸地生活，离开了原来工作几年的某食品研究单位，来到一个销售公司，从事装色谱柱工作。这段经历，让我感受到了酸甜苦辣，也明白了世态炎凉。也让我懂得，不能做机器的奴隶，而是要成为真正的社会人。当时，装色谱柱主要销售给浙江的一些医药企业。因为使用的填料和柱管都是进口的，而装填确实是我装填的，所以，说它进口也一点不为过。因为中国人也能装出好的色谱柱嘛。在我之前，该销售公司已经请别人装了30多支色谱柱。原本是先装填5μm填料的C18柱，本来领导以为需要花个一两个月才能够装填出来，但是，在领导的压力和同事帮助下，2周搞定。然后就开始了把采购的柱管和填料装填完成，测试，包装,登记入库……一切在哪炎热的夏季，每天装8根。不一会儿，两百根完成了。呵呵。自我感觉超级好。说到装色谱柱，也许很多朋友以为这个工作很细致，一定要在超级干净的环境中生产。实际上不然。环境差不多就可以了。到农村借一间平房，装个什么抽风的设备，就可以生产。但是，那些废液不要乱倒哦。装色谱柱，实际上要考虑两个关键指标，第一，压实了。填料压实了，那么柱效就越高，对吧。第二，均匀。填料填在色谱柱中均匀，不要一边松，一边紧的，那么，跑出来的色谱峰才是 正态分布的。说说简单，但是实际上做起来不是很容易。真的需要有点技巧。这个技巧，我说不出来，只是手上或者脑子里面的感觉，就像写毛笔字一样，说不出啥为中锋，但是，手上能表现的。以下请大家看看简单的装柱子原理图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112201130_339631_1626663_3.jpg一个空压机，一台气动泵，调压器，色谱柱管，匀浆管，溶剂，洗脱液，废液瓶。不需要我表明了吧，图上大家一看就明白了。大致介绍下装色谱柱的工序吧。首先，称取合适质量的填料，计算以下，管子里面能装多少，不要少了，也不要多，略微多一点点。用匀浆液使之分散。匀浆液的选择可是有讲究的。要让填料悬在溶液中，不能很快沉下，也不能漂在溶液上。要保证填料能够均匀地被压下。匀浆液倒入匀浆管中，这个匀浆管在之前应当和加入有机溶剂的色谱柱连好，一头装上筛板和盖帽，一头连在匀浆管上；加入溶剂使得管子中没有气泡，立刻盖上盖帽，调节高压力，用甲醇作为洗脱液，压匀浆液到色谱柱中。这样，待压力稳定下来，保持2-3分钟，然后调低压力，使之稳定。接着，慢慢调小压力，略微稳定下，到0。卸下色谱柱，一般来说，填料应当略微冒出柱管且填料应当是很平整的。盖上筛板和盖帽，色谱柱就装填完毕了。接着就放HPLC上测试柱效。柱效一般有相应的标准物质，通过计算，得出其塔板数和对称因子。当时，一般每填一次，都能得出相当高的理论塔板数，对称性也相当好。我很欣慰。大家都知道，装色谱柱使用的溶剂有点毒而我发现，一直装色谱柱，人会傻掉的。人需要和社会接触，才能够成长。综合考虑，我不做了。过了一两年，去一家药厂化验室，看到他们用我装填的色谱柱（因为当时色谱柱报告签的名是我的笔迹），我问他们，你们这款色谱柱用得怎样？他们说，这款柱子便宜，而且耐用，进口的就是好。我酸楚了，心里想，这不就是我装的嘛，但是嘴上说，是啊，这款不错……我心里一阵阵地酸楚。是自己装的，还不能承认。一晃，几年过去了，当年刚进大学的学生们都已经出来工作了。我也慢慢成熟。这段经历，我也时常回忆，这是年轻才敢尝试，才敢闯啊。
小伙伴儿们，你的凝胶色谱柱是自己装填还是买现成的呢？ 如果是自己装填，哪些步骤出现过小插曲呢？欢迎大家来分享你的装填过程哦！ 如果是买现成的，您是用什么类型的凝胶色谱柱呢，也欢迎大家来分享哦！
现在的国产色谱柱都是从国外买来填料和柱管，然后自己装填，再包装卖出去，但在质量上还是和进口的有些差别，主要是装填技术的差别吗？装填技术对柱子的影响很大吗？
[img=,690,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103042237533431_1674_4233791_3.jpg!w690x462.jpg[/img]该图为自己装的硅胶基质反相色谱柱，在分离单取代苯（苯、甲苯、丙、戊、庚、壬时，出现上图的情况，请指点一下问题出在哪？固定相合成的不好还是色谱柱装填问题：（装柱条件为40Mpa,匀浆液为氯仿，顶替液为甲醇）。万分感谢
[table=100%][tr][td]我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是GC-2014C，检测器是ECD，手动进样的请问一下我在分流衬管中装石英棉的时候，装填位置应该在哪里，手动进样注射器带50mm长的针头的，谢谢[/td][/tr][/table]
请教:C18色谱柱如何装填?
最近试着自己装填色谱柱：填料为MnCl2改性的氧化铝，氧化铝颗粒大约为200目，柱管为外径3mm的不锈钢管，用真空泵抽气+橡胶棒敲打的方法装填。色谱柱填充完毕，接入气路中检测柱子的气流大小，结果发现在进气口压力大于0.4MPa时，出口端气体流速不足2ml/min，远远不能满足使用要求。不知道在填充色谱柱的时候哪个环节出了问题，恳请各位高手给予指点，这里先谢过大家！
使用SP-6800A汽相色谱，热导池检测器，分析甲醇、醋酸甲酯、醋酸、水和醋酸乙酯。拟用Porapak-Q做担体，3mm×2m不锈钢空柱(使用过)，现向请教各位高手，怎么处理空柱，以及担体？装填担体时有没有注意事项？一并请教该体系分析的使用条件？[em17] [em17]
答：装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。
装填好的色谱柱，连接于仪器上后，应先试压，试漏，而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析，一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直，并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程，从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱，经过老化一段时间后，柱效及性能均稳定了，这样才可使用。
液相色谱柱塌陷是装填的问题还是硅胶变形的问题呢？
最近自己有了一个大胆的想法，液相色谱柱自己装填可不可以，存在哪些难点，有没有可比性，当然用的填料一定是好的。这样用过的旧柱子就能回收了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif想法有点大http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09507.gif
气质衬管中玻璃棉的装填对邻苯二甲酸脂测试的影响 摘要；本文研究了在使用气相色谱质谱仪分析邻苯二甲酸酯中（DEHP），玻璃棉的装填对仪器重现性的一些影响。 关键词；气相色谱仪 邻苯二甲酸酯 玻璃棉 重现性 在进样系统中，可以选用有玻璃棉的衬管和无玻璃棉的衬管。玻璃衬管中得玻璃棉有助于增加气化面积，也有助于非挥发性组分的蒸发和保留。最近塑化剂闹得沸沸扬扬，许多测试机构為此开闢了此项目，算做是日常监测。本文主要研究在塑化剂中(日常监测出DEHP居多所以此次以DEHP为讨论对象)检测不加玻璃棉和加玻璃棉到底有什么影响了。相关试验1.试验仪器 色谱仪；PE Clarus600 色谱柱；Elite-5MS:30m*0.25mm*0.25μm2.试验试剂2.1 有证标液 DEHP Dr.Ehrenstorter 98.5% 按照重量法配置成储备标液，然后再逐级稀释至所需刻度。 2.2甲苯 HPLC级(色谱纯级)仪器测试参数 GC部分 烘箱；初始温度120℃，Hold 1min 第一段升温速率为20℃/min，升到200℃，Hold 3min 第二段升温速率为20℃/min，升到280℃，Hold 3min 注射口温度280℃，Hold 999min 载气流量；1.2ml/min 不分流设定21. -0.1min,分流设定为0 2. 0.8min，分流设定为50
摘 要：为了找到焦炉煤气组分气相色谱法分析最优的分析条件，使用自装柱，通过正交实验设计，研究了分析 条件对分析结果的影响。结果表明：最优分析条件为：载气流速：43ML/min；柱箱温度：室温；检测器桥电流： 120mA；检测器温度：100℃。通过分析可得出如下结论：柱箱温度是影响分析的主要条件，而载气的流速、检 测器温度和检测器桥电流的影响并不显著。 关键词：组分分析；焦炉煤气；气相色谱法；装柱; 正交实验 0 引 言 焦炉煤气中含有多种组分，如甲烷、氢气、一氧化碳、氧气和氮气等。焦炉煤气中各组分含量关系到燃气的热量、华白数等一系列重要参数。因此，焦炉煤气中各组分含量的精确检测对于燃气生产和输配企业来说非常重要。气相色谱法作为一种高选择性、高效能和高灵敏度的分析手段，被广泛应用于各种气体的分析检测中。国家早在1989 年就制定了GB10410.1-89《人工煤气组分气相色谱分析法》国家标准。在几十年的应用中发现了不少问题，有很多作者对其进行了分析和改进，并与传统的化学分析法作了比较。但是，其中仍缺乏对分析条件系统研究，缺乏详细、系统的实验数据。国家在2009年又出台了新的国家标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，并对相关内容进行了修改。在新出台的标准中柱箱温度的适用范围缩小了。这说明在旧标准所规定的温度条件值得商榷。在新标准出台之前，实验室的分析测试中也发现了同样的问题。另外，由于分析过程中， 焦炉煤气中CO2 在分子筛上存在不可逆吸附，分子筛遇水也会老化，因此，在实际测试过程中需要经常更换色谱柱。如果操作者在实验室能够自行填充色谱柱，则更为方便。针对以上问题，作者对色谱柱的填充过程进行了研究，自行填装了色谱柱。并使用自填柱，通过正交设计方法，讨论了分析条件对分析结果的影响，确定了最佳测试条件。 1 实验 1.1 实验仪器及试剂 气相色谱仪（；热导检测器（TCD）取样袋（光明化工研究设计院）；标准气（北京兆格气体科技有限公司）；氮气（鞍山鸿泰低温设备厂）；氢气发生器（天津市分析仪器厂）；样品取自鞍山市管道焦炉煤气。 色谱填料：13X 分子筛、GDX-104 填料（天津化学试剂二厂）；空色谱柱（内径3 mm，长3 m 的色谱柱一根，装填13X 分子筛；内径2 mm，长2 m色谱柱一根，装填GDX-104 填料）（大连伟达分析仪器厂）。 标准气（? (CO2)=2.03%；? (CO)=7.12%；? (CH4)=30.4%；? (O2)=0.508%；? (N2)=9.19%；H2 为平衡气）（光明化工研究设计院）。 1.2 气相色谱柱的装填 首先用碱溶液将空柱管清洗干净，然后用清水将柱管中的碱液冲洗干净，放置到烘箱中烘干，待用。按一定的填充密度/ML）， 根据柱体积计算所需的填料质量，并用电子天平称取，待用。 在柱的一端用玻璃丝绵堵住，用自制的装柱配件将柱连接到真空泵上，另一端通过装柱配件连接到柱头。将填料少量、多次地填到装柱漏斗中，并用真空抽吸，并不断震荡柱，使填料填充均匀。待柱装满后，将柱的另一端也用玻璃丝绵堵住，并标注填充方向。 在通氮气的条件下，将柱在200 ℃下，老化4 h，然后测试柱效和分离效果。 1.3 气相色谱法分析焦炉煤气成分条件的选择 由于焦炉煤气中含氢气、甲烷、氧气、氮气、 一氧化碳、乙稀和乙烷等多种气体，不能在一个分析条件下进行全分析。因此，需要在不同条件下对不同组分进行分析。本论文采用表1 所示的条件对焦炉煤气进行分析，其它分析条件则通过实验作进
5A分子筛在装柱前怎么进行老化处理？色谱柱装填完成后怎么进行处理？
当[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管或者进样口被污染时，常常会造成样品色谱特征的变化， 如导致峰不对称，谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性，需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果，进一步影响分析结果，具体表现在以下几个方面： 1.衬管的内被污染，或有进样隔垫碎屑，易导致分析结果严重性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰； 2.衬管内的石英玻璃毛等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，容易导致实验结果的重复性差； 3.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。当进样口有样品残留时， a如果凝固样品残留在进行隔垫上面或下面，容易导致进样器进样时针尖不好插入。 b如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞。 c当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出现鬼峰，影响分析结果的重现性。在日常使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]时，衬管的定期保养非常重要。
请教各位：我想自己装填色谱柱，柱长3米，内径3mm，填料Porpak N 60/80mesh,请问需要什么设备，用什么载体，填料的用量是度少？非常感谢！
小伙伴儿们，你的色谱柱装填过程顺利吗？现在给你分享层析柱的详细装填过程啦！以TOYOPEARL和TSK-GEL 5PW大孔树脂型填料为例哦！感兴趣的小伙伴可以作为参考！1、装填前的准备 （1）TOYOPEARL和TSK-GEL 5PW装填的一般考虑 TOYOPEARL的装填压力最0.5~3bar（7~45psi）；TSK-GEL 5PW的装填压力最好为3~10bar（45~140psi）。尽管TOYOPEARL和TSK-GEL 5PW填料也可以通过重力沉降法进行装填，但这并不值得提倡。TOYOPEARL的装填压力不应过高（12小时），以便获得最佳装填效果。 c，对于TOYOPEARL树脂填料，确定静置胶体积后，加入或去除装柱缓冲液，以便将匀浆液浓度调节至30~50%；对于TSK-GEL 5PW树脂填料，最常用的匀浆液浓度范围为25~70%，并且当匀浆液浓度在40~50%的范围内时效果最佳。 d，对于装填一根给定的空柱，可按下表中所推荐的内容确定装柱所需的静置胶体积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050610461324_01_2984502_3.png可供选择的匀浆准备方法 ：——均匀搅拌上述（3）中步骤所得、已去除小颗粒的填料浆液，并将其倒入一个预先准备的布氏漏斗或类似容器中。——使用水泵进行抽滤，直至匀浆液成为一块湿滤饼（所有剩余的溶剂被去除）。——称取填料滤饼的大概重量（1g湿滤饼约为1mL静置胶体）并使用上表确定装柱用胶量。——将滤饼转移至一个大口杯中，加入足够量的装柱缓冲液，调节匀浆液浓度至30~50%。2、装填步骤TOYOPEARL填料的装填及操作流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050610541086_01_2984502_3.png *并不是所有类型的填料均具有各种规格等级.TSK-GEL 5PW树脂填料的装填及操作流速：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050610561775_01_2984502_3.png恒流速/半恒压装填法 （最常用） a，如果使用储槽/罐，请将其装于层析柱上。柱子及储槽的总容积必须确保足够将匀浆液一次性注入。 b，将柱底筛板用装填缓冲液润湿，并将缓冲液放空一部分以便赶走所有的气泡。关闭柱出口，并在柱底部留出1~2cm高的缓冲液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015050611011035_01_2984502_3.png图5 柱底筛板的浸润等 c，再次将浆液搅拌均匀，以确保填料的均一。 d，小心将匀浆液倒入层析柱中并注意避免倒入时产生气泡。e，将匀浆液倒入后用喷壶清洗层析柱的内壁。 f，立即将进样分配器放置于匀浆液表面。注意在分配器与溶液间不应有气泡存在。 g，打开层析柱出口开启泵。最初应让缓冲液缓慢流过层析柱。 h，缓慢增加至最终流速，这可以避免液压对于所形成的柱床的冲击，也可以避免柱床形成的不均匀。流速可以阶段性地增大，增加量取决于层析柱的柱尺寸和目标流速。下表列举了部分例子。[align=ce
在硅胶（装填色谱柱的硅胶）上键合其它化合物时，先要加盐酸回流处理，什么作用呢？
请问各位大侠，我想自己装填色谱柱，麻烦大侠帮我推荐一下真空泵的型号，谢谢！！
GC2010最多可装几个检测器，可否装填充柱系统
液相色谱柱子装填现在很少人会或者能了，得需要机器辅助和一定的技巧，但是固相萃取小柱呢，大家应该有用过的，好像也挺简单的啊，外面一个类似注射器的塑料筒，里面是筛板、填料。但是一个就得十块钱了，板油们有没有自己动手装填过啊，感觉怎么样，谈下体会啊？
时代不同了，什么都有专业公司出产，柱子大家都是买现成的了。但是，大家还有没有自己装填色谱柱子的经历啊，不管是以前的还是现在的，欢迎各位行家晒晒当年自己动手、丰衣足食的历程。比如说买的什么填料、需要采购什么辅助设备、怎么装填？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上，常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略，尤其是刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的初学者，很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关，而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]称管的日常保养与维护常见与衬管有关的问题有：①衬管内的石英玻璃棉等装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，易导致实验结果重复现差。②衬管的内壁被污染，或有进样隔垫碎渣，易导致分析结果重现性差（如保留时间、峰面积等的重现性）或出现鬼峰；③ [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]长时间运行后，进样口经常残留有凝固的样品。 当进样口有样品残留时，a.如果凝固样品残留在进样隔垫上面或下面，易导致进样器进样时针尖不好插入；b.如凝固样品残留在分流管路部分内部，会导致管路内径变细，甚至堵塞；c.当进样口温度比通常工作温度高很多时，之前凝固样品可能会出鬼峰，影响分析结果的重现性。因此，衬管和进样口要定期保养。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]衬管的日常保养方法： 虽然分流/不分流进样口，填充柱进样口和大口径毛细管柱进样口，对衬管的结构要求不一样，但是不同结构的衬管的保养方法基本一样。 为降低因衬管和进样口被污染给测定结果带来的影响，应经常对衬管和进样口内部、进样口过渡接头等进行检查、清洗，必要时要更换衬管。 对于衬管和进样口的保养，一般分为日常保养和定期保养。下面分别介绍：衬管的保养：①衬管的日常保养 清洗衬管，是常用的保养方法，适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。 首先，从仪器中小心取出衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛，移取过程不要划伤衬管表面。 先将衬管上端的石墨压环（或硅橡胶环）卸下，这上面易附着溶剂，会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂（如丙酮）里，然后，用蘸有溶剂(如丙酮等)的纱布擦洗衬管内壁。 如果衬管内壁上的严重污垢部分擦不掉，可将衬管浸于有机溶剂(如丙酮等)中放置数小时，直到能用蘸溶剂的纱布擦净内壁。zui后，烘干（或吹干）衬管，装入新的填充物，装好衬管。②衬管的定期保养 衬管内的装填物填装不当，或装填物、衬管内壁有活性点，可能导致分析样品被吸附或分解，直接引起实验结果重现性差。如衬管或装填的石英棉活性过高时，分析有些农药样品的色谱峰会重现性差，结果也会有很大的偏差。 一般分析极性样品时，要及时更换或硅烷化衬管和装填的玻璃棉。衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作： 首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。
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