多功能视频显微镜

论文题目：Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing发表期刊：Advanced Functional Materials IF: 19.924DOI: 10.1002/adfm.202310110【引言】 等离子体纳米颗粒由于具有特殊的光学特性被广泛应用于光电器件、化学和生物传感器等领域。若想调节纳米结构的等离子效应，则需要准确地制备出具有特定几何形状的3D纳米结构。目前，等离子纳米结构主要采用纳米颗粒或纳米颗粒阵列，通过纳米狭缝自组装法等手段，制备相应的等离子体纳米结构。可是，在制备等离子体纳米结构的过程中，由于受到了光刻等技术手段的限制，所制备的纳米结构多为2D平面结构。对于制备具有准确几何形状的3D等离子体纳米结构的相关研究尚属空白。【成果简介】 近日，格拉茨技术大学相关团队提出了基于聚焦电子束诱导沉积（Focused Electron Beam Induced Deposition，FEBID）方法制备具有准确纳米尺度3D几何结构的等离子体纳米结构。同时，作者通过FusionScope多功能显微镜和透射电镜（TEM）对相应的3D纳米结构进行了原位几何尺寸的表征。然后，使用扫描透射电子显微镜的电子能量损失谱仪（STEM-EELS）对所制备的3D纳米结构的等离子性能进行表征。所测量的结果与相关模拟计算结果相比，两者结果相互吻合，证明了通过FEBID的方法制备3D等离子体纳米结构的可行性。相关工作以《Spectral Tuning of Plasmonic Activity in 3D Nanostructures via High-Precision Nano-Printing》为题在SCI期刊《Advanced Functional Materials 》上发表。 本文使用的FusionScope多功能显微镜创新性地将SEM和AFM技术深度融合，利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖，实现同一时间、同一样品区域和相同条件下的SEM&AFM原位精准定位与测量；测量时也可以实时观察AFM悬臂的尖端，在不需要转移样品的情况下，原位进行80° AFM与样品台同时旋转，对几乎所有样品（包括复杂样品）均可以实现无视野盲区观测；其丰富的功能选件如力曲线、导电原子力显微镜（C-AFM）和磁力显微镜（MFM）以及EDS能谱仪，可有效实现多维度同区域的高级测量。本文将简要阐述FusionScope多功能显微镜对不同平面结构的等离子体样品观测结果。 图1. FusionScope多功能显微镜【图文导读】图2. 制备、清除和3D加工能力展示。（a）气体注入系统（GIS）将金属气体前驱物分子（Me2(acac)Au(III)）注入到基底附近，利用聚焦电子束形成在基底上形成沉积。（b-g）展示了FEBID制备复杂构型的3D纳米结构的能力。（h）运用聚焦电子束去除碳的过程。图3. 不同平面结构的等离子体测量结果。（a）利用FusionScope多功能显微镜的原位AFM功能测量的在制备后和清除后的微纳结构变化区别。（b）通过原位AFM测量的在去除前后所制备纳米结构的体积变化。（c）部分去除样品的STEM-EELS能谱。（d-l）不同设计下的等离子体测量结果。图4. 利用FusionScope多功能显微镜获取用于模拟的数据。（a-b）利用FusionScope多功能显微镜中的SEM对AFM进行引导，在放置在TEM网格上的Au纳米线进行测量。（c）对FusionScope所获得的数据和TEM所获得的数据进行相互验证。（d）FusionScope测量Au纳米线的高度为24 nm，半峰宽为51 nm。图5. Au纳米线的等离子性能的实验和模拟结果。(a) Au纳米线在不同能量损失下的EELS模拟结果。（b）Au纳米在不同能量损失下的EELS实验结果。（c）在纳米线的边缘部分（d）中蓝色区域的EELS实验和模拟对比结果。（e）为Au纳米线的中间部分（d）中绿色区域的EELS的模拟和实验结果。图6. 可进行光谱调谐的等离子体3D纳米结构的实验和模拟结果。（a）在3D纳米结构尖端部分的EELS结果，实线为实验结果，虚线为模拟结果。（b-c）不同形貌的3D纳米结构的实验和模拟结果。（d）不同形貌的纳米结构的三个显著共振峰位置的实验和模拟结果。【结论】 论文中，格拉茨技术大学相关团队通过FEBID的方法制备了具有纳米级精度的3D等离子体纳米结构。在制备相关纳米结构过程中，通过FusionScope系统对所制备的纳米结构进行了原位的几何结构表征，为模拟过程提供了数据支持。Quantum Design公司研发的FusionScope多功能显微镜，通过特有的共坐标系统，解决了原位联合显微分析中不同表征方式无法共享微区的问题，又通过优化AFM和SEM工作流给用户提供了一个清晰简单的操作流程，为原位微区信息的获取提供了极大的便利。此外，FusionScope还可以通过更换不同AFM探针，实现对样品三维形貌，力学性能，电学性能和磁学性能的综合物性表征。 样机体验： 为了更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务，Quantum Design中国北京样机实验室开放Fusionscope多功能显微镜样机体验活动，我们将为您提供样品测试、样机参观等机会，欢迎各位老师垂询！

全共线多功能超快光谱仪BIGFOOTMONSTR Sense Technologies是由密歇根大学研究人员成立的科研设备制造公司。该公司致力于研发为半导体研究应用而优化的超快光谱仪和显微镜，突破性的技术可将光学器件和射频电子器件耦合在一起，以稳健的方式测量具有干涉精度的光学信号，真正实现一套设备、一束激光、多种功能。图1. 全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT不仅兼具共振和非共振超快光谱探测，还可以兼容瞬态吸收光谱（Transient absorption (TAS)）、相干拉曼光谱(Coherent Raman Spectroscopy (CRS))、多维相干光谱探测(Multidimensional Coherent Spectroscopy (MDCS))。开创性的全共线光路设计，使其可以与该公司研发的高精度激光扫描显微镜（NESSIE）联用，实现超高分辨超快光谱显微成像。全共线多功能超快光谱仪的开发也充分考虑了用户的使用体验，系统软件可自动调控参数，光路自动对齐、无需校正等特点都使得它简单易用。全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT主要技术参数：高精度激光扫描显微镜NESSIEMONSTR Sense Technologies的高精度激光扫描显微镜NESSIE可用入射激光快速扫描样品，在几秒钟内就能获得高光谱图像。该设备可适配不同高度的样品台和低温光学恒温器，物镜高度最多可变化5英寸，大样品尺寸同样适用。NESSIE显微镜是具有独立功能，可以与几乎任何基于激光测量与高分辨率成像的设备集成在一起，也非常适合与该公司研发的全共线多功能超快光谱仪集成。图2. 高精度激光扫描显微镜NESSIE 高精度激光扫描显微镜-NESSIE的输入信号为单个激光光束，输出信号为样品探测点收集的单个反向传播光束，这样的光路设计确保了反传播信号在扫描图像时不会相对于输入光束漂移，因而非常适用于激光的实验中的成像显微镜系统。图3. 使用NESSIE在室温下测量的GaAs量子阱的图像。a） 用相机测量的白光图像。b） 用调谐到GaAs带隙的80MHz激光器（5mW激光输出）进行激光扫描线性反射率测量。c） 同时测量的激光扫描四波混频图像揭示了影响GaAs层的亚表面缺陷 BIGFOOT+NESSIE应用案例：1. 高精度激光扫描显微镜用于材料表征美国密歇根大学课题组通过使用基于非线性四波混频（FWM）技术的多维相干光谱MDCS测量先进材料的非线性响应，利用激子退相和激子寿命来评估先进材料的质量。课题组使用通过化学气相沉积生长的WSe2单分子层作为一个典型的例子来证明这些功能。研究表明，提取材料参数，如FWM强度、去相时间、激发态寿命和暗/局部态分布，比目前普遍的技术，包括白光显微镜和线性微反射光谱学，可以更准确地评估样品的质量。在室温下实时使用超快非线性成像具有对先进材料和其他材料的快速原位样品表征的潜力。图4. (a)通过拟合时域单指数衰减得到的样本的去相时间图，在图(a)中用三角形标记的选定样本点处的FWM振幅去相曲线【参考】Eric Martin, et al Rapid multiplex ultrafast nonlinear microscopy for material characterization. Optics Express 30, 45008 (2022). 2.二维材料中激子相互作用和耦合的成像研究过渡金属二卤代化合物（TMDs）是量子信息科学和相关器件领域非常有潜力的材料。在TMD单分子层中，去相时间和非均匀性是任何量子信息应用的关键参数。在TMD异质结构中，耦合强度和层间激子寿命也是值得关注的参数。通常，TMD材料研究中的许多演示只能在样本上的特定点实现，这对应用的可拓展性提出了挑战。美国密歇根大学课题组使用了多维相干成像光谱（Multi-dimensional coherent spectroscopy, 简称MDCS），阐明了MoSe2单分子层的基础物理性质——包括去相、不均匀性和应变，并确定了量子信息的应用前景。此外，课题组将同样的技术应用于MoSe2/WSe2异质结构研究。尽管存在显著的应变和电介质环境变化，但相干和非相干耦合和层间激子寿命在整个样品中大多是稳健的。图5. （a）hBN封装的MoSe2/WSe2异质结构的白光图像。（b）MoSe2/WSe2异质结构在图（a）中的标记的三个不同样本点处的低功率低温MDCS光谱。（c）图（b）中所示的四个峰值的FWM(Four-Wave Mixing)四波混频积分图。（d）MoSe2/WSe2异质结构上的MoSe2共振能量图。（e）MoSe2/WSe2异质结构的WSe2共振能量图。（f）所有采样点的MoSe2共振能量与WSe2共振能量【参考】Eric Martin, et al Imaging dynamic exciton interactions and coupling in transition metal dichalcogenides, J. Chem. Phys. 156, 214704 (2022) 3. 掺杂MoSe2单层中吸引和排斥极化子的量子动力学研究当可移动的杂质被引入并耦合到费米海时，就形成了被称为费米极化子的新准粒子。费米极化子问题有两个有趣但截然不同的机制： (i)吸引极化子（AP）分支与配对现象有关，跨越从BCS超流到分子的玻色-爱因斯坦凝聚；（ii）排斥分支（RP），这是斯通纳流动铁磁性的物理基础。二维系统中的费米极化子的研究中，许多关于其性质的问题和争论仍然存在。黄迪教授课题组使用了Monstr Sense公司的全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT研究了掺杂的MoSe2单分子层。课题组发现观测到的AP-RP能量分裂和吸引极化子的量子动力学与极化子理论的预测一致。随着掺杂密度的增加，吸引极化子的量子退相保持不变，表明准粒子稳定，而排斥极化子的退相率几乎呈二次增长。费米极化子的动力学对于理解导致其形成的成对和磁不稳定性至关重要。图6. 单层MoSe2在不同栅极电压下的单量子重相位振幅谱【参考】Di HUANG, et al Quantum Dynamics of Attractive and Repulsive Polarons in a Doped MoSe2 Monolayer, PHYSICAL REVIEW X 13, 011029 (2023)

2022年，Quantum Design公司研发推出了全新的FusionScope多功能显微镜。该设备将SEM和AFM技术深度融合，利用SEM进行实时、快速、精准导航AFM针尖，创新性地实现同一时间、同一样品区域和相同条件下的SEM&AFM原位精准定位与测量；测量时也可以实时观察AFM悬臂的尖端，在不需要转移样品的情况下，原位进行80° AFM与样品台同时旋转，对几乎所有样品（包括复杂样品）均可以实现无视野盲区观测，尤其适合实时观测AFM探针接触到样品表面时，样品的力学性能。 2023年11月，Quantum Design中国子公司将FusionScope多功能显微镜引进QD中国样机实验室，旨在满足国内日益增长的原位微纳材料/器件综合表征测试需求，更好地为国内的科研工作者提供专业技术支持和服务。图1. QD中国样机实验室——FusionScope多功能显微镜 图2. FusionScope及组成模块介绍：（A）FusionScope紧凑型的整体设计；（B）AFM-SEM公用的样品腔及多种表征模式，其中SEM为扫描电子显微镜；AFM为原子力显微镜，Static为静态模式，Dynamic为动态模式，FIRE为力学测量模式，MFM为磁学测量模式，EFM为静电力测量模式；（C）AFM-SEM联合共坐标系统示意图。 Fusionscope多功能显微镜的问世为联合显微分析领域带来了新的机会。Fusionscope多功能显微镜特有的AFM-SEM原位同步联用技术在纳米表征领域有着难以替代性。1. Fusionscope在对微区表正时可以实现AFM与SEM的无缝切换，实现微区的高分辨原位表征图3. Fusionscope对人造骨骼样品的微区进行原位的AFM-SEM综合形貌表征。2. Fusionscope中的软硬件设计为样品的多角度表征提供便利 图4. Fusionscope可实现对样品的大范围观测（-10°-80°），极小热漂移和简单明确的软件界面。3. Fusionscope中的多功能AFM可以对样品微区进行原位力学，磁学和电学表征图5. A）SEM表征停留在石墨烯薄膜上的AFM探针。B）SEM和AFM对在多孔硅基底上的石墨烯薄膜进行综合表征。C）石墨烯薄膜在收到较小的加载力时的形貌图。D）石墨烯薄膜在收到较大的加载力时的形貌图。图6. A) SEM表征双相不锈钢样品和AFM针尖。B)双相不锈钢的晶界SEM表征。C)对样品的AFM形貌表征。D)对双相不锈钢晶界处进行磁结构表征。图7. 左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片，中图为样品同一区域AFM形貌结果，右图为+1.5V偏压下EFM表征结果。图8. 左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域，中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像，右图为硅藻结构的AFM三维形貌图。 Fusionscope多功能显微镜，可以快速，准确的实现样品微区的原位二维，三维成像和力学，磁学以及电学性能的检测，可被广泛应用于材料科学、微纳机电器件、芯片质检、失效分析和生物医学等多种应用领域。更多的应用仍在不断开发和探索中，我们期待与您早日合作，共同进步！样机体验： 为更好地服务中国科研工作者，Quantum Design 中国引进了Fusionscope多功能显微镜样机，将为大家提供为专业的售前、销售、售后技术支持，欢迎各位老师参观试用！