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有没有哪位大侠有用ICP测贵金属元素的资料可以分享下。。包括前处理。
1 前言汽车尾气排放污染已经成为大气环境污染的重要来源,不仅影响生态环境,而且还危害人体健康,因而世界各国都制定了严格的法规限制尾气的排放。安装尾气净化催化器是汽车最为有效的机外净化措施,欧美和日本等发达国家从上世纪70年代末就已经开始了贵金属三元催化剂的尾气净化研究,经过30多年的努力,贵金属三元催化器净化技术已经相当成熟,它可以有效地降低尾气中CO、HC、NOx的排放。随着排放法规的日趋严格如表1,对贵金属三元催化器的性能也提出了更高的要求,因而需要严格控制催化器中有效成分贵金属元素Pt、Pd和Rh的含量,以保证尾气符合排放标准的要求。对于催化剂中贵金属含量测定,国内外有不同测试方法的火试金重量法、、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等,其中电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有灵敏度高、检出限低、干扰少、多元素同时快速测定等优点。不论采用任何一种元素分析仪器都需要对催化剂进行必要的处理,通常采用常压湿法消解、高压湿法消解、微波消解等不同方法。本试验对陶瓷载体的贵金属催化剂进行常压湿法消解处理,尝试了多种酸消解,结果都不能把陶瓷催化剂完全消解,样品没有彻底消解因而不能保证贵金属元素的很好溶出。最后采用酸碱相结合的方式处理催化剂发现催化剂彻底溶解,并结合电感耦合等离子体质谱法测定进行了干扰问题、方法的精密度和准确度考察,结果表明该种处理方法效果很好。表1 美国和欧盟汽车排放标准(g/km)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111234_526711_2770543_3.png2 实验部分2.1 主要仪器与试剂Agilent 7500a电感耦合等离子体质谱仪;莱伯泰科的EH45A plus型石墨电热板。天津市化学试剂五厂生产的优级纯试剂:硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、氢氟酸(HF)、高氯酸(HClO4)、氢氧化钠(NaOH)等;国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院生产的标准溶液为1000μg/mL的铂Pt、钯Pd、铑Rh单标溶液;安捷伦科技公司生产的含有锂Li、钇Y、铈Ce、铊T1的10ng/mL调谐溶液;实验中所用水为超纯水。2.2 混合标准溶液配制将浓度为1000μg/mL的Pt、Pd、Rh单标溶液用1%硝酸配制成10ug/mL的混合标准溶液做储备液,然后再配制浓度为0ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL等标准系列溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111302_526736_2770543_3.jpg2.3 ICP-MS仪器工作参数对ICP-MS仪器进行调谐优化仪器工作参数,以满足灵敏度(获得Li7、Y89和T1205最大计数)、精密度(RSD5%)、氧化物(CeO+/Ce+1.0%)、双电荷(Ce2+/Ce+3.0%)等各项考察指标,仪器工作参数如表2所示。表2 ICP-MS工作参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526712_2770543_3.png3 结果与讨论3.1干扰及其消除研究在ICP-MS分析中一般存在质谱和非质谱两类干扰。一类为质谱干扰,贵金属的测定中主要会受到同量异位素、氧化物以及氩化物等离子干扰,见表3,消除质谱干扰一般的方式有选择合适的同位素、优化仪器工作条件、建立数学干扰方程校正等。表3 贵金属元素同位素测定的部分质谱干扰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412111235_526713_2770543_3.png对于同位素选择,每个元素至少有一个同位素可以避开其他同量异位素的干扰,如195Pt、105Pd和103Rh。同时还要根据样品基体中的成分来设定(做全扫描确定),如果样品中含有大量的Hf(其产生的氧化物可能与Pt在同一数量级上),此时应避开受干扰的质量数,选择不受影响的丰度也比较高的198。同样对于Pd测定,如果样品中含有大量的Sr,则会影响102Pd、104Pd、105 Pd、106 Pd,此时应选择不受Sr干扰的108或110;如果含有大量Zn,则会影响104Pd、106 Pd、108 Pd、110 Pd,此时应选择不受干扰的105;如果含有大量的Zr,则
5.1来临,黄金、贵重金属和宝石行业也迎来了购买高峰期,那么在买卖过程中难免会买到参假或纯度不够的黄金、宝石。 用传统的检测方式一般用眼睛、以往的购买经验、手感、品牌来购买这些贵重物品的质量,这样能在一定的程度上检测出黄金 的纯度与好坏,但是随着现在高科技的发展,做假的技术越来越高明,使得传统的检测方法不适合,现在很多检测机构或者珠宝行业都使用XRF贵金属分析仪可以快速的分析出黄金、贵金属等物品的成分与含量。 贵金属检测仪其分析方法,是具有一定能量分辨率的X射线探测器同时探测样品所发出的各种能量特征X射线,探测器输出信号幅度与接收到的X射线能量成正比,利用能谱仪分析探测器输出信号的能量大小及强度,对样品进行定量,定性分析。 设备主要优势如下: ●无损检测:被测金属无论外观、内在质量还是重量都不受任何损害;固体、粉末、液体及薄膜等多种样品皆可测试,且样品不破坏 ●测量范围宽:各类黄金、铂金、钯金、白银及其他贵金属合金都可测量 ●测量速度快:根据测量要求,在几秒到几分钟内可以得出测量结果 .X射线测金仪享有无损、快速、精确等特点,被广泛用于首饰生产、加工、销售、质检等部门。近年来我司生产的各类X射线测金仪已远销国内外,获得普遍好评。