加长双温区管式炉

LZ读研期间做过各种乱七八糟的课题，改造过各种乱七八糟的实验仪器也自制过很多乱七八糟的辅助实验仪器，在此跟大家分享一下我改造双温区CVD炉进气系统实现反应的即时启停功能。 LZ是用固相碳源CVD法合成CNT，做过CNT，Graphene的都知道在用CVD法合成时反应时间控制比较严格，通常反应在10~30min内结束，需要即时将反应停止，这在采用气体碳源时是很容易实现的，只要在达到反应温度时打开碳源气源，达到反应要求时间后关闭碳源气源就可以了。但是在采用固相碳源时问题就来了，采用固相碳源涉及两个温区，低温区用以发挥固相碳源，高温区用以沉积反应。我们通常是先将高温区升温（A段），温度达到反应要求时升低温区的温度（B段），达到反应要求时开始计时（C段），达到要求时间时开始降温（D段），在这个过程中一直要通反应气的。那么问题就来了，我们使用的CVD都是单向进气的，在前面提到的四段程序中都会出现我们不希望出现的反应，首先在A段升高温区温度时低温区的温度是会被影响跟着上升的，低温区的固体碳源在升温期间有部分挥发，这时就会出现在高温沉积区尚未到达反应温度，低温挥发区尚未达到反应温度时就发生反应；在B段时，低温区在升温过程中碳源在不同温度段发生挥发，这样就会出现高温区温度达到，低温区温度没达到要求时发生反应；在C段时发生的反应才是我们需要的反应条件；在D段会发生与A段一样发生高低温区都不符合反应温度要求的反应。总结起来就是三个问题，第一是高温区不达标的副反应，第二是低温区温度不达标发挥组分不一致的副反应，第三，反应实际时间远大于我们设定的反应时间。 因为上面提到的几个问题，LZ在前期合成CNT时深受其苦，烧出来的东西根本看不了，烧出各种乱七八糟的形貌，最后分析主要是上面几个问题导致的，为了解决ABD三个阶段的副反应LZ设置了一个双向进气系统，通正反通气的方法解决即时启停反应的问题。 如图是LZ设计的双进气系统（老板不让把实验室仪器照片外传的就不贴改气路后的仪器图了），通过三通阀控制反应气分别从低温区往高温区流动（正吹）和从高温区往低温去流动（反吹），在ABD这三段时采用反吹使得低温区没有碳源流向高温区，没有碳源过来也就不会有反应发生了（鸡汁如LZ啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif）；在C段时采用正吹使反应在实验要求的温度条件下反应。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509301016_568729_3042304_3.png 通过这一改进LZ终于烧出来CNT了，形貌得到了控制，没有再出现各种乱七八糟的东西，改造大获成功！有需求的小伙伴们可以参考参考！