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听说欧盟即将展开无卤素检测标准,听说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。有没有相关的信息?分享一下?
ICP检测非金属的比如卤素等,样品是植物,能检测么?
1. 目的根据EN14582-2007标准中介绍了两种卤素的检测方法,本文采用含有Cl和Br的PP塑料进行实验,比较氧弹法与氧瓶法对某些样品处理后样品溶液对检测结果的影响2. 原理a.氧弹法:样品在密闭的系统内(一个含有高压氧气的量热弹)通过燃烧被氧化,含卤素和硫的化合物分别转化为氟化物,氯化物,溴化物,碘化物及硫酸盐,然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中b.氧瓶法:样品在密闭的系统内(厚壁的玻璃烧璃-装置-装有氧气)通过燃烧被氧化,含卤素和硫的化合物分别转化为氟化物,氯化物,溴化物,碘化物及硫酸盐,然后被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中3. 设备与试剂a. 分析天平,精确至0.1mgb. 氧气烧瓶c. 无卤滤纸d. 氧弹装置e. 戴安ICS-1500f. 淋洗液:4.5mmol碳酸钠与1.4mmol碳酸氢钠混合溶液g. 吸收液:22.5mmol碳酸钠与7.0mmol碳酸氢钠混合溶液h. 标准溶液:1000mg/L F、Cl、Br标准溶液i. 氧气:纯度为99.999%以上j. 氮气:纯度为99.999%以上4. 样品处理a. 氧弹法:称取0.5g样品到干净的坩埚,氧弹中加入20mL的吸收液,把装好样品和点火丝的氧弹上盖上旋紧,加入2MPa的氧气,放二充三后,点火。充分吸收后,转移到100mL的容量瓶中,供IC分析b. 氧瓶法:称取0.05g样品,用无卤滤纸包覆,往氧瓶中加入10mL吸收液,然后充氧1分钟,点火。待充分吸收后,转移到50mL的容量瓶中,供IC分析。5. 测试结果a. 氧弹法结果:681K:Cl 790mg/kg,Br710mg/kg; PP样:Cl 966mg/kg,Br1200mg/kg谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121508_513638_1738073_3.jpgb. 氧瓶法结果:681K:Cl 760mg/kg,Br700mg/kg; PP样:Cl 1000mg/kg,Br受干扰没法准确用峰面法 积分,谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409121508_513639_1738073_3.jpg6. 比较分析[/font