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核磁共振波谱仪在空间上由两部分:磁铁或磁体(内含探头)和谱仪主体。高频谱仪采用超导磁体,它与谱仪主体相距较大,以降低磁场对操作人员的影响。 磁铁或磁体产生强的静磁场,以满足产生核磁共振的要求。按(6.10)式,谱仪的磁感强度B0和谱仪工作频率是成正比的。100MHz(以氢核计)的谱仪所需磁感强度为2.35T(特斯拉,1特斯拉等于10000高斯)。100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能,已经停止生产,因此仅采用永久磁铁。200MHz以上高频谱仪采用超导磁体,它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。由含铌合金丝缠绕的超导线圈完全浸泡在液氦中间。为减低液氦的消耗,其外围是液氮层。液氦及液氮均由高真空的罐体贮存,以降低蒸发量。在液氮、液氦均灌装以后,由一套专用的连接装置,通过液氦导管下方的超导线圈电流输入插座,对超导线圈缓慢地通入电流。当超导线圈中的电流达到额定值(也即是产生额定的磁感强度时),使线圈的两接头闭合。只要液氦始终完全淹没线圈,含铌合金在此温度下的超导性则使电流一直维持下去。以上过程为谱仪安装过程中的升场。液氦需及时补充,视不同谱仪而定,约为3至10月。每7至10天则需补加液氮。 磁体的中心为探头,为使磁力线均匀,铅垂,设置有两大组匀场线圈。每大组匀场线圈又由多组线圈构成。后者每组线圈产生一组特殊的磁力线,由它们的综合作用,产生均匀的磁场。两(大)组匀场线圈为低温匀场线圈和室温匀场线圈。低温匀场线圈浸泡在液氦中,升场以后进行调节。室温匀场线圈由分析测试人员在放置样品管后进行调节。 无论是用磁铁或磁体,核磁共振谱仪均要求磁场高度均匀,若样品中各处磁场不均匀,各处的原子核共振频率不同,这将导致谱峰加宽,即分辨率下降。为使磁场匀均,除前面所讲的采用低温和室温两大组匀场线圈之外,还有后面将叙述的使样品管旋转。 我们还要求磁场随时间稳定,这就要采用锁场装置,在核磁共振谱图上显示的是吸收信号,即以频率(或磁感强度)为横坐标,以垂直于共振频率的轴为对称轴的对称信号。事实上,通过对信号"相位"的调整,可以得到色散信号,即以频率变量为横坐标,以共振频率为反对称中心的信号。锁场就采用某一参考信号的色散信号。当磁场未漂移时,色散信号值为零。磁场漂移后,色散信号不为零,产生一个与磁场变化成正比的输出电压,该电压被放大后反馈到适当的线圈,后者反过来给出一个方向相反的磁场。
[color=#ff0000]摘要:针对目前两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度较差的问题,本文提出了相应的解决方案。解决方案分别采用了直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门,结合24位AD和16位DA的超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器,大幅提高了液氦压力控制精度,最终实现低温超导性能的高精度测试。[/color][color=#ff0000][/color][color=#ff0000][/color][align=center][img=低温超导测试系统中实现高精度液氦温度控制的解决方案,690,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031120120633_4214_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=18px][color=#ff0000][b]1. 项目概述[/b][/color][/size] 各种超导部件如超导磁铁和超导腔体在装机前都需要在低温超导测试系统中对其性能进行测试,为了使超导部件达到低温环境则需要将被测部件浸泡在液氦介质内,并采用低温杜瓦盛装液氦介质。在整个测试过程中,对低温测试系统内的液氦压力要求极高,即要求杜瓦顶部氦气压强(绝对压力)有极好的稳定性,否则会导致测试不稳定,给测试结果带来严重误差。 目前国内现有的很多低温超导测试系统都存在液氦压力控制不稳定的严重问题,有些客户提出了相应的技术升级改造要求。 如图1所示的低温超导测试系统中,采用了两个不同口径的第一和第二泄压阀来粗调和细调液氦压力,但这种调节方法的液氦压力只能控制在1.2~1.6Bar范围内,对应4.39~4.74℃范围的液氦温度变化,造成0.35℃的温度波动。目前客户提出要设法将温度波动控制在0.1℃以内或更高的稳定性上,以提高超导部件性能测试精度。[align=center][color=#ff0000][b][img=超导试件测试时氦压控制系统,500,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123466941_8802_3221506_3.jpg!w690x492.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图1 低温超导测试系统液氦压力控制装置[/b][/color][/align] 如图2所示的高场超导磁体低温垂直测试系统,其压力控制范围1~1.3Bar,尽管在图2所示系统中采用了液氦加热器来改变液氦压力,但由于压力控制阀的调节精密度不够,最终造成压力控制精度远达不到测试要求,客户也提出了技术改造要求。[align=center][b][color=#ff0000][img=高场超导磁体低温垂直测试系统,400,557]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031123146762_3661_3221506_3.jpg!w522x728.jpg[/img][/color][/b][/align][align=center][b][color=#ff0000]图2 高场超导磁体低温垂直测试系统[/color][/b][/align] 针对上述两种典型低温超导测试系统中存在的液氦压力控制精度不足的问题,本文将提出相应的解决方案。解决方案将分别采用直接压力控制和流量控制两种技术手段和配套数控阀门,结合超高精度的PID真空压力控制器和压力传感器,可大幅度提高液氦压力控制精度,最终减小低温超导性能测试误差。[b][size=18px][color=#ff0000]2. 解决方案[/color][/size][/b] 在图1和图2所示的两种典型低温超导测试系统中,它们各自的液氦压力变化起因不同,因此要实现液氦压力准确控制的技术手段也不同。以下是解决方案中对应的两种不同技术途径。[b][color=#ff0000](1)直接压力调节法[/color][/b] 在图1所示的低温超导测试系统中,造成液氦蒸发的因素并不可控,只能通过调节液氦上方的氦气压力来使得测试系统保持稳定。因此,为了实现液氦上方的压强控制,解决方案采用了直接压力调节法,如图3所示,即采用数控压力控制阀代替图1中的第一和第二泄压阀。此压力控制阀与高精度PID控制器和压力传感器构成闭环控制回路,实现自动泄压和高精度压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=纯压力控制结构,500,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031124390427_8017_3221506_3.jpg!w690x483.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图3 直接压力调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 数控压力控制阀是一种数控正压减压控制阀,正好可以满足低温超导测试系统的微正压控制需求。通过氦气源和减压阀提供的驱动压力,可在控制阀出口处实现高精度的压力控制,同时还保持很小的漏气以节省氦气。 另外,此数控压力控制阀具有很高的控制精度,结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器,可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][color=#ff0000](2)流量调节法[/color][/b] 在图2所示的低温超低测试系统中,其不同之处之一是具有液氦加热器,即通过液氦加热器和压力控制阀构成的控制回路可进行不同液氦压力的控制,由此实现不同液氦温度的控制。 为实现不同液氦压力的精密控制,解决方案在此采用了流量调节法。如图4所示,解决方案采用了电动针阀作为图2中的压力控制阀,电动针阀与双通道高精度PID控制器、压力传感器和液氦加热器构成闭环控制回路,可以按照任意设定值进行高精度的压力控制。[align=center][color=#ff0000][b][img=流量控制结构,500,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301031125069440_4211_3221506_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/b][/color][/align][align=center][color=#ff0000][b]图4 流量调节法控制装置结构[/b][/color][/align] 电动针阀是一种数控的微小流量调节阀,可通过PID压力控制器自动调节针阀开度,流出的氦气可通向氦气回收气囊。电动针阀同样具有很高的控制精度,结合高精度的压力传感器和PID真空压力控制器,同样可将液氦压力控制在0.1%的高精度水平。[b][size=18px][color=#ff0000]3. 总结[/color][/size][/b] 通过上述解决方案的技术手段,可实现低温超低测试系统中液氦压力的准确控制,控制精度最高可达±0.1%。 按照绝对压力进行计算,饱和蒸气压为1.2Bar时,液氦温度为4.4K。由此,如果压力控制精度为±0.1%,液氦压力的波动范围为±1.2mBar(相当于绝对压力±120Pa),对应的液氦温度波动范围为4.4mK,即所控的液氦温度为4.4±0.0044K。 由此可见,通过本文所述的解决方案,仅通过采用工业级别较低造价的PID真空压力控制器和压力传感器,结合数控压力控制阀和电动针阀,就可实现很高精度的液氦压力控制,温度控制精度可达到mK量级,完全能满足绝大多数低温超导测试系统的需要。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
永磁体测结构小谱仪的特色_我的个人体会比较目前在国内流行的检测结构的永磁体小核磁共振谱仪, 各具有功能特色, 以下是我个人对这些小谱仪的的体会比较情况:1. PicoSpin45 或 80:l 谱仪大小: 谱仪特别小, 像个大鞋盒, 约 20 公斤重, 随手可以抱起, 是目前所有小谱仪中最小巧的.但是谱仪的使用需要配置外挂电脑与屏幕, 从这点考虑, 体积比它略大但不必使用外置电脑与屏幕的 NMReady 或许更精巧些. 几年前 ThermoFisher 公司放置了一台 PicoSpin80 在我的核磁共振实验室供展示与功能开发, 为了担心仪器的丢失, 该公司特地钻孔接上了特殊防盗链条..l 进样: 不使用传统的 5 mm 核磁管, 而是利用微量注射器把样品溶液 (约 40 微升) 注入特殊毛细管道内, 进入磁体腔内检测. 这种微量进样检测的方式, 十分有特色. 厂家据此宣称可以节省氘代试剂并有环保的功能, 但是说服力不高.l 检测表现: 由于样品量少, 无法实现真正的快速检测. 其他小谱仪检测 0.5mL 样品溶液量扫描一两次可以得到足够信号, 本谱仪需要扫描数十次至数百次. 长时间的检测, 特别仰赖磁体的稳定性.l 存谱与谱图处理: 使用 MestreNova处理. 直接存谱得到的就是 mnova 后缀, 和 MestreNova 联结得特别紧密其他小谱仪的存谱文档有自己的后缀, 借用 MestreNova 打开处理.l 保养: 需要特别防备管道的阻塞问题.因此每日检测后, 必须使用水或乙醇充分冲洗管道移除杂质, 防止溶剂挥发后的样品残留阻塞管路. 毛细管路通到内部的检测界面, 更换价格昂贵, 带来心理的压力.2. HT-60 或 90:l 谱仪大小: 虽然远小于超导磁体的体积体重大小, 但是在所有小谱仪中是比较大号级别与笨重的的. 有两套设备单元: 磁体 (检测区) 和电器控制 (类似机柜), 两个单元的体积都大约是 0.7 x 0.7 x 1 米. 另外还需要配备空气压缩机.l 进样系统: 具有 spin 功能, 这是其他小谱仪没有的. 因此比较笨重. 旋转有助于匀场效果.l 检测表现: 虽然还没有见识谱仪实体, 但是久仰大名. 目前已经推出 200 兆以及宣传 300 兆多年. 就了解, 很大的弊病是谱图没有和 MestreNova 兼容.l 价格了解: 可能是所有小谱仪较便宜的, 在人民币-50 万元之内.3. SpinSolve-46 或 60:l 谱仪大小: 五个小谱仪中排名第三, 和 NMReady 大小相当, 为一两人可抱动范围, 需要配备外挂电脑做操作处理,接上笔记本电脑方便.l 进出样品: 使用 5 mm 的常规核磁管. 由于磁体深藏在底部, 进样时需要使用长塑料套管把核磁管倒入检测区, 操作上有些繁琐..l 检测表现: 使用重水 (90%) 的标样进行锁场匀场, 大约半个小时, 之后可以稳定使用几十个小时.亲自长时间使用的经验感觉, 很满意此谱仪磁体的稳定表现. 检测不含氘代试剂的简易核磁共振氢谱与碳谱效果良好.l 存谱与谱图处理: 感觉不够简明. 每次存谱都需要找寻指定文件夹并输入样品名, 存谱后数据的导出是个压缩包, 需要解压缩, 然后用较新版的 MestreNova 才能打开处理. 网络上广传多年的 6.1 版本无法处理, 是较不方便的地方.l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.4. NMReady-60:l 谱仪的大小: 大约一个微波炉大小, 一个人可抱动 小巧性在五个小谱仪中排名第二望一, 比 PicoSpin 略大. 但是若考虑谱仪本身具有屏幕与操作功能, 不必外加电脑, 则胜过 PicoSpin.l 进出样方式: 使用一般常规的5 mm 核磁管, 直接用手拿捏着放入小磁铁上面的洞口或取出, 十分简明方便. 置入后核磁管还露出头约3 公分. 是目前所有小谱仪中, 进样出样最方便的. 比 SpinSolve 需要联结长通道管方便许多. 尤其需要使用到外标毛细管的检测时特别方便.l 检测表现: 有三种混合溶剂标样 (蓝/黄/红) 进行锁场与匀场, 比较复杂. 似乎不同的样品溶液得使用不同的标样管, 正在进一步了解中. 自动匀场有三个界别, 快速的 5 分钟, 中等的 15 分钟, 较长的 40 分钟. 也可以进行手动调匀场 也具有可即使小时匀场效果类似超导谱仪 GS 功能的检视效果 (每几秒自动显示匀场改变的更新谱图).l 存谱与处理过程简单方便: 是五个小谱仪中排名第一方便的. 存谱时自动给编号 (日期+顺序号), 回车就行 自然也可以输入命名, 但是先记录在笔记本, 以后进大电脑再改名就可. 存后的文档为 jdx 后缀, 约 300 KB. 可以方便的拷贝出来使用 MestreNova 打开..l 仪器精致容易操作, 可以建议厂商在展会中 (如仪器展 BCEIA 或波谱展摊) 展出实体当场演示, 必定吸引好奇注意.5. Pulsar-60:l 谱仪大小: 两个单元, 磁体与电子箱, 都大约 0.5 x 0.5x 0.5 米. 图片显示, 谱仪有些笨重,不是一个人能够轻易抱动的 (约 150 Kg).l 进样: 使用传统的 5 mm 核磁管.l 存谱处理: 使用MestreNova.l 检测表现: 目前中国北方没有实体谱仪供上机操作了解机会. 争取近期未来到上海使用了解.