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各位大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]内标法,做内标标准曲线,是将等量的内标物加入到等体积不同浓度的标准物质中去,然后进色谱检验吗?
请问许多文献上提出核磁内标法(绝对测量法)定量分析时不需引进任何校正因子,不需制作标准曲线,但高效液相色谱为何需制作标准曲线?高效液相色谱和核磁内标法定量的原理差不多呀?[em09]
灭多威原药的分析方法一:灭多威的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称:MethomylCIPAC数字代码;264化学名称:1-(甲硫基)亚乙基氨甲基氨基甲酸酯结构式 :CH3NH-CO-O-N=C-SCH3 CH3经验式:C5H10N2O2S相对分子质量:162.2(按1989年国际相对原子质量计)生物性质:内吸性杀虫剂熔点:78-79oC蒸汽压:(25oC):666.6X10-5Pa溶解度:(g /L25oC):水58 g /L,甲醇1000 g /L,丙酮730 g /L,乙醇420 g /L。稳定性:固体状态稳定,中性和微酸性介质中稳定,碱性溶液中缓慢分解,潮湿土镶中易分解。二:方法概要灭多威含量采用高效液相色谱法测定,UV检测器,254nm波长,使用乙酰苯胺内标物,内标面积法定量。三:鉴别试验:液相色谱法,在相同的色谱操作条件下,试样溶液主峰的保留时间与标样溶液色谱峰的保留时间,其相对偏差在1.5%以内,灭多威原药进行反相液相色谱测定.。四:仪器高效液相色谱仪:UV检测器,高压输液泵色谱柱:C18高效液相反相色谱柱过滤器:滤膜孔径:0.45nm进样针:50ul色谱工作站:高效液相色谱工作站五:试剂乙腈:色谱纯蒸馏水:双重蒸馏水,0.45um水膜过滤。灭多威标样:纯度:99.0%(m/m)内标溶液:精确称取5g乙酰苯胺内标物,放入干净的烧杯中,加入95g乙二醇,加热溶解,冷却备用。六:色谱操作条件流动相:乙腈/水=100/400,每500ml加入5滴磷酸调PH值,超声30min备用。稀释液:乙腈/水=100/400,超声30min备用。波长:254nm流速:1.00ml/min[size=11.0p