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液相色谱内标法

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液相色谱内标法相关的资讯

  • 团标T/BDAS 002-2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法 4月13日正式实施!
    标准编号:T/BDAS 002-2023中文名称:血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法发布部门:北京市奶业协会发布日期:2023-03-14实施日期:2023-04-13 内容简介:本标准描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法,适用于血清中褪黑素的测定。 提取方式:准确移取1 mL试样置于15 mL离心管中,加入氘代褪黑素标准工作液50 μL,加入4 mL甲醇,使用旋涡混合仪振荡提取5 min。使用低温高速离心机以10000 g、4 ℃离心5 min。取上清液,过0.22 μm滤膜,供液相色谱-串联质谱测定。 技术要点1:甲醇作为褪黑素溶剂,不但不会影响样品中目标物质的稳定性,还可以使得血清中蛋白变性沉淀,实验操作简便,其回收率能达到60%以上,能够很好满足血清中褪黑素检测要求。 技术要点2:血清中的褪黑素用甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。 本标准中规定了褪黑素的检出限为0.01 μg/L,定量限为0.05 μg/L;本标准方法的褪黑素回收率为:60~120%,依据GB/T 27404符合在一定浓度水平的回收率范围;相对偏差(RSD)≤20%。
  • 杭州科晓将举办首届气液相色谱培训班
    随着色谱分析技术的不断发展与提高,色谱仪这一高端技术产品被越来越多的应用于制药、石油、化工、能源、环境、食品、农药、产品包装等的分析检测。色谱技术作为色谱基础理论与实际应用相结合的实践科学,对于它的熟练掌握与操作就显得尤为重要。杭州科晓公司结合多年色谱售后服务及开发经验,应广大色谱用户及色谱同行的要求,为了提高广大色谱工作者色谱技术水平特举办江西首届色谱分析技术及应用培训班。 具体安排如下: 一、培训时间:2009年04月23日到26日(共4天),请学员于2009年04月22日报到。 二、培训班举办地点:南昌市江大南路158号 星都宾馆(乘车线路:火车站乘231路至青山湖小区站下对面即到、乘5路至南昌大学雷式外语学校站下(进江大南路50米即到)。三、授课内容: 1. 气/液相色谱仪结构及主要部件,色谱检测器原理及构造。 2. 气/液相色谱仪安装和调试应注意 事项。 3. 气/液相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。 4. 色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱,担体及固定液的选择。 5. 色谱条件的选择与建立,使用时对分析结果的准备性进行判断。 6. 色谱工作站基本原理及使用,归一法、外标法、内标法的操作。 报名表可去www.kexiao.com或本展台资料中心下载 具体可拨打400 675 8068与杭州总公司联系 或拨打0571-56803999
  • 岛津推出新型“超高效液相色谱仪”
    仪器信息网讯 2010年4月20日,“2010岛津新产品发布会”在北京新世纪日航酒店中华一厅举行。本次新产品发布会主要推介了新型的超高效液相色谱仪Nexera UHPLC LC-30A,同时发布会上还针对去年9月发布的气相色谱仪GC-2010 Plus产品进行了详细的推介。来自各高校、科研院所的用户代表百余人参加了此次新品发布会,仪器信息网作为专业媒体应邀参会,会议期间仪器信息网编辑并对岛津制作所丸山秀三部长和岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生进行了专访。“2010岛津新产品发布会”在京举行   2010岛津新产品发布会现场  岛津国际贸易(上海)有限公司北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持了新产品发布会。   岛津北京分公司分析仪器事业部市场部主管吕冬先生主持会议  岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生为新产品发布会致欢迎辞:“‘为了人类和地球的健康’是岛津的经营理念,本次推出的新产品Nexera UHPLC LC-30A以及GC-2010 Plus等,正是基于食品、药品安全对分析仪器的日益苛刻的要求下研制完成的。本次2010新产品发布会我们也邀请到了岛津总部液相色谱产品研发总负责人丸山秀三先生和全球应用中心负责人端 裕树博士为我们做专题报告。衷心希望这次新产品发布会能够使得各位专家更深刻地了解岛津的分析仪器,同时也期望岛津分析仪器的应用技术能够带给各位专家更多的帮助。”   岛津国际贸易(上海)有限公司分析仪器市场部部长曹磊先生致辞  岛津制作所丸山秀三部长首先由HPLC的起步谈起,介绍了岛津公司超快速LC发展历程以及目前超快速液相色谱面临的挑战。如何实现高通量样品处理模式?如何在高压力条件下实现卓越性能?这一系列问题导出了岛津面向未来的系统的研发理念,即不以牺牲性能为代价,研制出下一代UHPLC。Nexera UHPLC LC-30A(左)和GC-2010 Plus产品展示 丸山部长在报告中具体讲解了Nexera UHPLC LC-30A在性能最优化、通量最大化和扩展性最大化三大方面如何提高有效实验室效率。     通量最大化:  1、 超高速/超高分离度分析  承受最大压力高达130MPa。  2、 超快速进样  通过重叠进行,使进样时间最短,每次进样仅需10秒。  3、 样品容量最大化  Nexera换架器,可处理多达4600种样品;多路系统(MPX)。  性能最优化:  1、 微量分析时,交叉污染最小化  以最小的接触面积通过进样针;可以使用多种溶剂(最多4种)彻底清洗样品流路和进样针表面。  2、 以最小的体积,精确并准确地进样  使用高分辨率计量泵直接进样;计量泵独立于流路之外。  3、 在超快速条件下,保证良好的梯度重现性  高分辨率梯度控制;MiRC混合器的有效混合机制。  4、 适用于UHPLC的均衡色谱柱加热  IHB控制的柱间温度分布最小化;通过微体积预热器,有效预热。  扩展性最大化  1、 可升级的UHPLC组件设计  通过组合常用的HPLC组件,可以自由地配置系统。  2、 使用自动进样器,对样品进行自动前处理  可以进行柱前衍生、内标物添加以及样品稀释。  3、 高温分析  柱温最高达150℃;高温促使新技术的应用,比如绿色色谱法(Green LC)。  4、 高速LCMS分析  与超快速LCMS、LCMS-2020相结合。   日本岛津制作所质量分析事业部 丸山秀三部长  岛津全球应用技术开发中心端裕树博士作了题为《基于Nexera UHPLC的最新应用和解决方案》报告。报告主要介绍了以下几个方面的内容:利用UHPLC进行分析条件最佳化并移植为常规LC条件的方法开发系统;利用UHPLC柱切换系统进行的微量成分自动前处理快速分析案例;基于高灵敏度荧光检测器的快速分析案例。   岛津全球应用技术开发中心 端裕树博士  岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生主要介绍了岛津GC-2010 Plus特点以及应用,此外还对岛津流路控制技术AFT进行了讲解。梁志莹先生介绍说半个多世纪的发展过程中,岛津共研发生产了35个型号的实验室用气相色谱仪。根据用户的日益提升的需求,岛津公司去年9月份推出了GC-2010 Plus新产品。该产品拥有超高灵敏度检测器、卓越的重现性、快速柱温箱冷却速度、载气节省功能以及流量控制技术AFT等特点。GC-2010 Plus采用全兼容耗材设计,极大降低了广大岛津用户的使用和维护成本;GC-2010 Plus配合AFT流路控制技术的使用,可以满足各种复杂应用需求。   岛津公司分析仪器事业部 梁志莹先生  岛津技迩公司市场部经理徐弘先生首先介绍了岛津技迩公司的概况:岛津制作所和GL Sciences公司合资创办成立的公司,主要销售消耗品、前处理设备以及相关装置。其次,报告主要介绍了岛津技迩公司2010年新产品:WONDASEP固相小柱、ASPE799全自动固相萃取装置以及色谱柱(Inertsil ODS-4和中药分析用色谱柱C18)。   岛津技迩公司市场部经理 徐弘先生  据悉,岛津公司于4月21日至4月29日期间还将在上海、大连、广州、南昌等几大城市巡回举办新品发布会。   岛津液相色谱研发负责人丸山秀三部长谈液相色谱产品研发理念  新产品发布会期间,仪器信息网(以下简称Instrument)编辑对岛津制作所丸山秀三部长进行了访问,陪同接受访问的还有岛津公司分析仪器事业部梁志莹先生。采访现场  Instrument:丸山先生您作为岛津公司资深液相色谱研发专家,请您谈一下贵公司液相色谱产品研发理念。  丸山先生:我在岛津公司主要从事液相色谱仪开发工作,我们研发工作主要从用户的需求进行综合考虑,比如价格、性能等方面是考虑最多的因素。我们今天发布的Nexera UHPLC LC-30A就是为了解决用户一些新的需求而研发的一款产品。同时,我们也积极开发一些能够满足中国地区用户不同需求的产品。  Instrument:目前,一些公司已经推出了介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间的产品,请问贵公司液相色谱产品是否也有这样的发展趋势?  丸山先生:我们这次推出的Nexera UHPLC LC-30A不仅局限于高端产品定位,它同时可以实现介于常规液相色谱仪和超高效液相色谱仪之间产品的功能,其性能更加卓越,应用面也更广。  你所提到的那些产品主要是为了更加便捷地进行常规液相色谱与超高效液相色谱之间的自由切换,但是这些产品还是在低压梯度条件下进行的。而我们这次开发的新产品更适合高压梯度洗脱,一般高压梯度通常采用两元高压梯度比较多,但是我们的产品采用三元高压梯度应对不同的需求。在不久将来我们也将会开发出低压梯度的超快速液相色谱产品,以便能够拓展更广阔的应用领域。  Instrument:与贵公司以前推出的快速液相色谱产品(UFLC)相比,Nexera UHPLC LC-30A最大的亮点是什么?与其他厂商同类产品相比,优势何在?  丸山先生:UFLC可以理解为超快速液相,而不是超高压液相。UFLC是基于普通常规液相的基础上能够达到快速分离的目的而开发的产品,但是其压力只能达到66MPa。我们开发UFLC产品时认为如果单纯考虑超高压力指标,就会牺牲一些性能指标,而当时66 MPa的压力就已经可以满足相当一部分用户的需求。但是为了应对当前用户对更高压力的需求,所以我们为了进一步扩大UFLC的应用范围,开发出这款Nexera UHPLC LC-30A产品,可以在不牺牲性能指标的条件下达到较高压力130 MPa,这就是其亮点所在。  关于这款超高效液相色谱仪的优势,有两点:第一,保证较大流速的条件下,也能将压力维持在可控范围内,比如5mL/min流速下这款产品依然能保证在压力控制范围内。第二,本款产品的自动进样器其交叉污染极小,对于质谱分析检测有一定的优势,比如著名质谱公司AB、Thermo Scientific的质谱仪前端都倾向配备岛津的液相色谱仪;此外,其进样速度快,每次进样仅需10秒,确保高速运转的模式,以满足高通量工作的需求。  Instrument:请您预测一下未来液相色谱仪发展的趋势。  丸山先生:从应用角度长远展望,未来小型化液相色谱将成为一大发展趋势,比如家庭用小型便携液相色谱仪;近期内预测,在医院、检验机构等单位用于疾病诊断的小型便携液相色谱仪将有更大需求,这类型液相色谱仪并不是普通意义上的液相,而是基于某种目的开发的专用型小型快速液相,其只是利用液相色谱的原理进行一些疾病诊断,比如糖尿病的检测诊断。从技术角度来讲,未来液相色谱发展的趋势将是如何提高检测灵敏度以及如何使液相色谱作为质谱前端仪器,以便更易于操作使用,从而进一步拓展应用领域,  Instrument:请问贵公司GC-2010 Plus自从去年9月份上市以来其市场销售情况如何?用户反馈如何?  梁志莹先生:GC-2010 Plus是面向全球市场推出的一款新品,其是在用户比较熟悉的GC-2010产品基础上开发的升级产品。GC-2010 Plus在硬件上进行了很大改进,其灵敏度大幅度提高,能够更好地满足日常痕量分析以及各行各业不同的分析需求。例如已经实施的“水法”以及将要实施的“新版药典”等对高灵敏度分析的日趋苛刻的限量要求。  GC-2010 Plus从去年10月开始接受订货开始,三个月内我们共接受中国市场订单就达200多台,十分畅销。此外,用户对GC-2010 Plus更加人性化的设计反馈良好,尤其对灵敏度和扩展性非常满意。比如多进样口,多检测器等搭配使用,满足了各种各样的复杂样品的分析需求。 目前色谱类仪器竞争非常激烈,岛津每隔几年才推出一款新品,也正是为了在一段时间内更好地考察用户的需求以及市场对产品的要求。由市场需求决定推出何种性能指标,此种性能指标又提出要求在硬件上做何种改进,从而良性循环以达到技术的革新。  附录:  丸山秀三先生  1981年毕业于日本大阪大学,于同年加入岛津公司。其在液相色谱领域拥有三十年的工作经验。自1982年起,在岛津分析仪器事业部从事产品研发工作,参与研发了LC-6A、LC-9A、LC-10A、LC-10A vp等一系列液相色谱仪和HIC-6A、PIC-1000离子色谱仪。自1998年起,担任液相色谱产品部研发负责人,主持开发了LC-2010液相色谱仪等新产品,并与各行业用户开展了广泛的合作研究工作。自2004年起,担任岛津液相色谱产品部总经理。  端 裕树博士  2009年毕业于中科院生态环境中心,获博士学位,1981到1986在日本大阪大学学习,获得硕士学位。1986年加入岛津公司,曾分别在岛津HPLC研发中心,新加坡、京都、北京的岛津客户分析应用技术支持中心工作。目前担任岛津全球分析应用技术支持中心(上海)总经理、首席科学家。其在开发新的色谱应用系统、提高分析工作效率以及寻找新的色谱分析方法方面开展了广泛的工作,涉及食品安全、环境、医药和生命科学(基因组学和蛋白质组学)等各个领域,并取得了显著的成绩。
  • 合二为一 简而不凡 | 谱育科技气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 新品上市
    谱育科技成立5周年 诚意之作始终以客户为中心重磅打造一系列新品,敬请期待!谱育出品,必属精品 谱育科技 EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪合二为一,一机双用首次实现气相色谱/液相色谱-串联质谱双进样模式联用系统免拆卸,程序自动切换90°偏转GC进样通道设计性能优越、操作极简、性价比高● ● ●01 降本增效,经济UP!一个工作站,就可实现GC-MS/MS分析与LC-MS/MS分析!双核双模,占地小,费用低,性价比高02 专利护航,性能UP!90°离子偏转技术,极度降噪、避免污染、有效过滤!双通道离子光学设计,兼容双模式离子传输,可保证质量分析器长期稳定性03 智能高效,实用UP!自动调谐、定制化输出报告双模自动切换,无需更换硬件!操作简便,兼容稳定04 一机多用,拓展UP!中药农残,食品安全,法医毒理环境、临床、生物制药等领域神器!可有效满足国家/行业检测要求堪称检测领域福音● ● ● 中药领域解决方案新版0212药材和饮片检定通则中增加了中药材中33种禁用农药(共55种化合物)残留的检测,其中有30种化合物可采用LC-MS/MS平台为分析手段,31种化合物可采用GC-MS/MS分析。除了明确禁用农药,新修订的《2341农药残留测定法》中LC-MS/MS法检测的农药由原来的155种增加到了526种(含内标),GC-MS/MS法由原来的74种增加到91种(含内标)。这无疑给常规分离检测增加了成本与难度,耗费了大量的时间与精力。section style="margin: 0px padding: 0px max-width: 100% box-sizing: border-box word-wrap: break-word !important display: inline-block width: 555.641px height: 20px vertical-align: top overflow: hidden background-position: 50% 50% background-repeat: no-repeat background-size: 100% 100% background-attachment: scroll background-image: url(" wx_fmt="png") " line-height:=""EXPEC 5250气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪在这方面发挥了极强的优势,方法开发时间短,有效弥补了常规双机检测的短板,具有极佳的灵活性和性价比,一机就可有效检测新药典中规定的33种禁用农药(55种化合物)。基于EXPEC 5250开发的方法,灵敏度满足新药典规定的“不得检出”的定量限需求,建立的气质联用和液质联用分析方案可以为中药材及饮片中禁用农药残留检测提供参考,成为业界农药残留分析的不二之选。● ● ● 一套系统,多项应用环境监测 :土壤中挥发性有机物分析(VOCs)、环境介质中全氟化合物检测等;食品安全:食品中农残兽残、食品添加剂、污染物、非法添加剂检测等;临床检测:新生儿遗传代谢疾病筛查、血清中维生素D含量检测等。● ● ●
  • 血清(浆)类固醇激素液相色谱-串联质谱检测质量保证专家共识发布
    液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点,已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前,国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而,血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大,临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验,而通用程序缺乏针对性和实操性,尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件,导致实验室间检测结果存在较大差异,阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明,并提出针对性建议,为实验室开展该检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。  类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物,根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ,在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia,CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ,因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高,但特异性相对不足,且线性范围窄,难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势,且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物,是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。  尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测,包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等,国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ,国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ,但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此,为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测,中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验,面向医学实验室临床质谱检验人员,针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议,为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考,以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性,提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。  01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证  (一)标本采集  人体类固醇激素浓度受多种因素影响,包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等,应根据临床具体需求和激素水平影响因素,制定合理采样流程,并推荐给标本采集人员和患者。例如:皮质醇分泌通常在清晨6:00—8:00达到峰值浓度,因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息,对于无规律月经周期女性,需明确绝经(特别是早绝经)原因,如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。  含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰,且分离胶可吸收类固醇激素,标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中,EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高,造成假阳性 [ 17 ] 。另外,更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度,应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准,以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。  建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素,实验室应根据其临床预期用途,指导患者和采血人员选择合适的采血时机,例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平,卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本,新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。  (二)标本保存和运输  实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性,如果标本存在冻存后复查的可能,还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外,标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆),通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。  如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件,需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”,需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失,实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。  建议2 实验室应根据标本保存的实际需求,使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证,或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。  02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证  (一)标本前处理  标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化,并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构,均可与相应转运蛋白结合存在于血液中,游离形式约占1%。但血液中,约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱,与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin,SHBG)结合力强,2%~4%睾酮呈游离形式,60%~75%睾酮与SHBG结合,20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平,但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测,则需水解后进行检测,并明确结合型类固醇是否完全水解,且水解步骤不会导致类固醇降解,如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低,因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification,LOQ)。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括:(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素,前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如,在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气),而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后,宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中,保持初始浓度比例,以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物,例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号,校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂,如无商品化试剂,应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物,并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3,氘代或 13C标记数量控制在7,化学纯度应≥98%,同位素内标物纯度≥97%。  内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中,且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用,抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低,如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定,平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。  建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 ),浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近,实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。  血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和,导致离子抑制或分辨率不足,干扰检测结果。因此,LC-MS/MS分析前应提取待检测物,去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰,提高检测灵敏度、重复性和稳定性。  LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation,PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)、固相萃取(solid-phase extraction,SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀,离心后直接取上清液进行检测,不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理,将目标化合物从液体混合物中分离出来,因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂,故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction,SLE)替代传统LLE,降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离,较SLE具有更优的去磷脂干扰能力,是类固醇激素标本提取的首选方法,但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性,脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物,非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物,可联合LLE和SPE,或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中,通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)可在线进行SPE,以减少手工操作,节省时间和人力成本,但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱,如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱,提高色谱分离效率和检测灵敏度,使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。  建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。  (二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析  LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能,准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素,其特异性较免疫学分析明显提高。  1. HPLC分离:HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ,通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相,从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物,包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物,降低检测信号的复杂度,分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群,生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外,流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸),其浓度不应超过0.5%,以增强化合物离子化,而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱,实现短时间内更好的分离效果,也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用,并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护,在每日检测结束后进行日常冲洗程序,并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中,尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。  建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物,推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料,色谱柱粒径≤3 μm,有机相梯度洗脱程序:0.5~4.0 min,40%~55% 4.0~6.5 min,55%~75% 6.5~7.5 min,75%~99%。  2. 串联质谱检测:类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)。在常规临床检测中,醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比,APCI离子源温度更高,脱溶剂更充分,因此基质效应更小。然而,APCI更适用极性较小的类固醇激素,如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ,在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。  类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器,根据质荷比进行分离,并采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring,SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子,通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器,其离子对信息及检测参数并不完全相同,每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。  建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源,采用MRM或SRM模式,应在性能验证时优化质谱参数。  3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认:测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮,测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物,如雌二醇、雌酮、雄烯二酮,需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是,由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多,各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大,因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类),也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute,CLSI)C62-A [ 23 ] ,并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。  (三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标  类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求,实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。  1.肾上腺皮质激素:皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%),血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml,经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%,可更准确反应皮质醇水平及节律,推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致,患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍,17α-羟孕酮水平升高幅度更大,而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大,推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml),检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。  硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH,及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中,雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低,而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素,常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征),以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此,建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml,检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。  2.雄激素:LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平,但对低雄激素水平人群,如女性、儿童以及性腺功能减退的男性,则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性,睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童,睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟,以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml,并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统,并对样品进行离线或在线前处理,如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。  双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效,建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症,儿童性早熟、发育延迟、CAH,以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中,雄烯二酮水平明显升高,但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中,其水平较正常成人明显降低,建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比,因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。  脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外,还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟,诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml),为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟,建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml,硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。  3.雌激素:对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估,以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理,ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍,且半衰期较长,因此可用于雌激素水平状况评估。  建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平,建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。  (四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证  1. 量值溯源:量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链,使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础,即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization,ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链,核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。  实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性,包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息,并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素,实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。  需明确的是,计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性,溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度,测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变,实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对,明确测量程序的正确度和精密度。  建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品,建立计量溯源链。  2. 校准:校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后,需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准,如果一个分析批包含的样品很多,校准品可在分析批不同位置进样,并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚,以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。  校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序,分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment,EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准,验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时,开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质,并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。  建议9 实验室应对每个分析批进行校准,并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。  3. 室内质量控制:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序,应优先选择生产质控严格、稳定性明确,并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是,因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品,用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外,实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性,质控样品应大批量制备,分装储存,并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。  实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 ),将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测,以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等),以及失控后处理措施,如分析批内质控不合格,应复测标本。  建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物,确定质控物靶值及最大允许不精密度,建立质控方案、失控规则和处理措施。  4. 分析批设置:血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行,分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性,非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时,建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。  建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度,并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。  5. 能力验证/室间质量评价:由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足,基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性,实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划,如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本,通过参考方法对类固醇激素定值后,用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目,实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对,并应优先选择通过ISO15189认可的实验室,以保证实验室间结果的一致性。  建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划,无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。  (五)数据收集及分析  实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序,并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。  1. 校准曲线接受原则:以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴,构建校准曲线,将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致,大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同),推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准:使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准,计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99),并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。  建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点:80%~120%)。  2. 色谱峰积分:应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分,以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性,仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节,如将肩峰平滑进待测物的色谱峰,将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统,可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。  建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分,避免手动积分,实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。  3. 色谱峰核查:在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时,应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分,排除管路连接不正确的原因,应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分,并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围,分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰,也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查,实验室需验证自动核查参数及流程的有效性,同时明确需人工介入核查的情况。  建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。  4. 内标峰面积核查:通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率,每个样品内标峰面积不同是可接受的,但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品,应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰,也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图,识别过低或过高的回收率。  建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动,建立内标峰面积波动的最大可接受范围。  5. 定性离子对监测:类固醇激素LC-MS/MS常规检测中,一个离子对用于定量分析(定量离子对),另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性,在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致,如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物,应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应,避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%),并在每一个样品检测中予以监测。  建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动,并设置最大可接受范围。  03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证  1.数据存储:实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据,包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等,必要时使用独立系统备份数据。  2.参考范围:由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差,采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序,然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围,实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ,不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组,例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。  建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围,推荐建立中国人群的参考范围。  3.结果解读及报告:肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外,血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息,如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等,对结果解读具有重要参考意义。因此,实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性,类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。  建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。  血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明,包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程,LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程,以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程,并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序,提升其检测质量和结果一致性,推动其临床应用。  执笔人:李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)  专家组成员(以姓氏拼音排序):曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科),戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科),俸家富(绵阳市中心医院检验科),郭启雷(山东英盛生物技术有限公司),郭玮(复旦大学附属中山医院检验科),郭晓兰(川北医学院附属医院检验科),黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科],蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科),柯江维(江西省儿童医院医学检验科),李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心),李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室),李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室),李艳妍(吉林大学第一医院检验科),廖璞(重庆市人民医院检验科),刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司),刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科),卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科),闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科),倪君君(和合诊断集团研究院),聂滨(宜宾市第二人民医院检验科),潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科),邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科),王成彬(解放军总医院检验科),王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科),夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科),徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科),张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室),张华(贵州省人民医院检验科),赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)
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    仪电分析仪器公司2013版LC210高效液相色谱仪今夏面市 图为仪电分析仪器公司科技人员在调试LC210高效液相色谱仪 上海仪电分析仪器有限公司2013版LC210高效液相色谱仪,预计今年夏季8月投放市场,该产品应用于环境保护、食品安检、石油化工、科研机构、医疗药检等领域。 2013版LC210高效液相色谱仪,不仅外形美观,而且对相关技术作了改进与攻关,其技术性能在国内居于一流,接近国际品牌的高效液相色谱仪。该产品主要由紫外/可见光检测器、高压输液泵、进样分离系统三个关键部分组成,系全新设计的高性能HPLC;产品的全套知识产权和核心技术,均由仪电分析仪器公司研发完成,包括了结构设计、硬件电路、下位机软件、上位机控制采集等。该产品紫外/可见光检测器采用先进的凹面光栅分光系统、双光路、双通道微流量流通池,能设置时变波长分析;高压输液泵采用微机型串联双泵头互补式高压输液泵,具有自检系统;进样分离系统选用国际通用型的标准六通阀,连接导管选用不锈钢或PEEK导管,分离柱采用国内标准的C18柱。 2012版LC210高效液相色谱仪投放市场后,受到客户的青睐,产品销往新疆、四川、山东等省市市场。
  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 液相色谱法/液相色谱质谱联用法测定苯氧羧酸类除草剂中游离酚
    引言酚类化合物是一种细胞原浆毒,其毒性作用是与细胞原浆中蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性,它所引起的病理变化主要取决于毒物的浓度,低浓度时可使细胞变性,高浓度时使蛋白质凝固,低浓度对局部损害虽不如高浓度严重,但低浓度时由于其渗透力强,可向深部组织渗透,因而后果更加严重。酚类化合物可经皮肤、粘膜的接触,呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入体内。 FAO与WHO 早已对2,4-滴、2,4-滴酯类、2,4-滴钠盐、二甲铵盐、2甲4氯、2甲4氯钠、2甲4氯丁酸、2甲4氯丙酸等农药中的游离酚进行了限定,对苯氧羧酸类除草剂中的游离酚进行限量有利于减少有害杂质对农产品安全的影响,也有利于各级质量管理部门对农药产品质量实施监督。进而保证农药产品的安全性、保障人身健康和环境安全。 《GB/T 41225-2021苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法》新标准已于2022年7月1日正式实施,新标准共给出3种试验方法:化学显色法,高效液相色谱法,液质联用法。 岛津解决方案一、 UV-3600i Plus紫外可见近红外分光光度计高灵敏度—标配三检测器配置了三个检测器,一个检测紫外及可见区域的PMT检测器,检测近红外区域的InGaAs 和 PbS检测器。InGaAs检测器弥补了PMT和 PbS转换波长灵敏度低的特点,从而保证了在整个检测波长范围内高灵敏度测定。在1500 nm波长检测时噪声小于0.00003 Abs,达到超低的噪声水平。 高分辨率—宽测量范围及超低的杂散光采用高性能双光栅单色器,实现高分辨率(分辨率高达0.1nm)和超低杂散光(340nm处杂散光0.00005%以下)。测定波长范围为185nm-3300nm,可在紫外、可见及近红外的宽波段范围进行测定,应对不同领域的测定要求。 丰富可选的附件使用多功能大样品室和积分球附件可测定固体样品,使用保证测定精度的绝对反射测定装置ASR系列也可进行高精度的绝对反射测定。此外,可安装电子冷热式恒温池架和超微量池架等,适应广泛的应用测定。 智能化软件全新升级的LabSolutions UV-Vis软件包括光谱模块,光度模块,动力学及报告编辑模块等功能。软件具有自动光谱评价、自动Excel数据传输、自动样品测试等功能,可升级为DB或者CS版实现更强大的数据管理,确保数据完整性和可信度。 二、Prominence Plus 系列液相色谱仪深根本土,经典焕新。由精心挑选和优化的模块组成稳健的液相色谱系统,Prominence Plus 系列液相色谱仪具有优异的可扩展性和兼容性。无论是常规分析还是高效的快速分析,可让更多的用户得到一如既往的高准确性高可靠性的分析结果,成为各个领域实验室的有力工具,包括制药、生物制药、化学、环境和食品等。 灵动 Prominence Plus系列包含高效/超高效液相色谱系统,灵活兼容常规LC及快速LC分析需求; 经典的积木式设计,基于强大的系统管理器,提供优异的模块扩展性,灵活应对您多样的用需求。 高效 最高支持66Mpa高压输液; 支持2μm-3μm小粒径色谱柱,实现高分离度高灵敏度的快速分析; 可靠 延续Prominence系列一贯的高稳定性、高耐用性、低维护性的特点,助您轻松开展分析工作; 快速液相模式可实现高效而精确的梯度分析,获得理想的保留时间重复性; 专业 60年液相色谱技术沉淀之作,力求优异性能与轻松操作间的平衡; 使用功能强大的LabSolutions工作站,符合GMP法规数据完整性技术要求,匹配实验LIMS系统。 三、超快速液相色谱质谱联用仪岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 迅捷的速度,敏捷的灵敏度得益于岛津深厚的质谱研发积淀,在诺贝尔获奖者的指导下实现关键技术的突破。作为行业范围内将三重四极杆高灵敏度和高速度相结合的公司,为质谱领域带来真 正意义上的创新。为用户着想,秉承超快速分析的理念,显著提升分析通量,打 造实验室的效率之星。 优异的稳定性,值得信赖的准确性LCMS-8045重视仪器抗污染能力和整体耐用性,即使在严苛的连续分析中也可保 持出色的稳定性,提供准确可靠的分析结果。无论是食品安全还是药物分析,环 境监测还是临床研究,在面对复杂基质样品时都可以轻松应对。 功能丰富的软件,强大的MRM方法包Labsolutions LCMS集合型工作站软件,具备丰富的支持多组分定 量方法制作的便利功能,以直观的界面帮助用户迅速上手。从方 法建立、实时分析到报告编辑,化繁为简,大幅提升分析工作的 效率。更提供多领域分析方法包,无需方法摸索,即刻开展工作。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 分段排查法:液相色谱故障排查必备技能
    液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一,提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了,但是每当仪器出现问题时,小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕,今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法?分段排查法是通过分段试验,逐次缩小故障范围,直到找到故障点,该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域,可以快速,便捷的诊断出故障来源,在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌,我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高,就一定是柱压高了吗?我们不能轻易做出结论,不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成,大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置,系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中,养成良好的实验习惯,记录每天色谱柱及系统背压,当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时,想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的,只需断开色谱柱连接,如图一中3和4的位置,断开3排查色谱柱,断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了,可以用直通连接系统,分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了,如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外,还给我们的流通池提供一定背压,防止流通池内产生气泡,长度是有要求的,请勿随意裁剪,一般装机时废液管是在实验台前端,有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况,这些情况都会造成系统压力升高,我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题,我们进一步往前排查,断开检测器入口处接头,如图一2的位置,若压力降低,那么我们可以判断有可能是流通池堵了,进行相应的冲洗,若无法自行处理,可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低,则堵塞部位应该在其前端,我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单,排查比较方便,我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形,有时peek管路使用时间久了会变形,当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高,此种情况,我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞,需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同,按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型,拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的,代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号,这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高,需要反冲或更换配件;而推注型的自动进样器,由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换,故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高,代表如Wisys5000自动进样器,赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞,那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后,进样器之前的部位,此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等,可拆解超声清洗,必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵,是的!这些部位也是也容易堵,但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的,压力升高,无压力,压力低,压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的,如管路中溶剂跑空,或单向阀处有气泡,无法正常吸液,或密封圈磨损,或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招:对于溶剂跑空的问题,我们有个小妙招可以解决此问题,设置泵的最小压力限值,设置数值如0.01等,另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积,使设定值与溶剂实际量一致,当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液,但流量低于设置流量,此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后,有可能是气泡憋在单向阀位置,适当排气即可解决,或是其他位置有气泡造成,大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况,根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查,为了方便小伙伴们记忆,小编已将思维导图贴在下方。说明:本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查,不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同,请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。
  • 52届标准日100项标准涉及气相色谱-质谱法,液相色谱-质谱法~
    2021年 第52届标准日主题:标准促进可持续发展,共建更加美好的世界 10月14日是第五十二个世界标准日。公安部10月14日召开新闻发布会集中发布100项公共安全行业标准,不断提升执法队伍专业化、执法行为标准化、执法管理系统化、执法流程信息化水平。发布会的主题是,通报公安部党委坚决贯彻落实习近平总书记重要指示精神,紧密结合党史学习教育和公安队伍教育整顿,扎实开展“我为群众办实事”实践活动,集中发布100项公共安全行业标准,有力提升公安执法规范化水平,有效推动公安工作高质量发展的有关情况。 公安部科技信息化局局长厉剑在发布会上通报,截至目前,公安部发布的现行有效公共安全行业标准2256项,报国家标准委批准发布国家标准143项,组织人员参与制定国际标准10余项。覆盖公安信息化、执法规范化、法定证件、安全技术防范、公共安全视频技术、经济犯罪侦查技术、食药环犯罪侦查技术、禁毒技术、治安反恐防控、网络安全保卫等公安各业务领域的标准体系已初步形成。本次发布的标准中,属于全国刑事技术标准化技术委员会归口的标准有90项,涉及毒物du品、微量物证、声像资料、电子物证、法医、DNA、指纹、痕迹、文件检验、警犬技术等专业领域。这些标准的发布,为刑法、刑事诉讼法、禁毒法、治安管理处罚法的实施提供了全方位的技术支持,成为侦查、诉讼、审判过程的科学依据和操作守则。 本次发布的标准中主要涉及的方法有:气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱和气相色谱-质谱法、化学和离子色谱法、液相色谱-质谱和红外光谱法、液相色谱和液相色谱-质谱法、显微镜法、扫描电子显微镜/X射线能谱法、红外光谱法、化学和离子色谱法、毛细管电泳荧光检测法等。标准中相关仪器设备有:气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、质谱仪、离子色谱仪、红外光谱仪、显微镜、荧光检测仪等。 附:100项公共行业安全标准
  • 998万!中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目
    项目编号:2241STC64331项目名称:中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额:998.0000000 万元(人民币)采购需求:包号标的名称采购包预算金额(万元)数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能,分辨率≥60,000(200m/z)全扫描灵敏度:S/N≥10000:1,最低检出限:IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器分辨率:≥ 100,000 FWHM(m/z ≤ 200),快速正负切换模式下连续运行2小时,质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm,选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质量范围:最大质量数≥3000 m/z,最小质量数≤20 m/z,具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能,分辨率:≥24000 FWHM@271.9867 m/z,仪器检测限指标(IDL):≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪:质量范围:单电荷母离子≥2020,ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg,APCI灵敏度:S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器(配PM10切割头)2现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。流量控制精度:≤±5%,可手提,主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备,具有高温土样阀箱模块(室温~200℃),具有内标添加功能否注:投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标,也可同时对多个采购包进行投标,但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标,不允许拆分投标。合同履行期限:01包交货期:合同签订后120日历日内交货。02包交货期:合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 化妆品检测将力推高效液相色谱法
    仪器信息网讯 高效液相色谱法将成为化妆品中多种物质检测的国家推荐标准方法。  2013年7月18日,国家标准委下达了2013年第一批国家标准制修订计划的通知。本批计划共计1002项,其中制定799项,修订203项 推荐性标准991项,指导性技术文件11项。  其中有关化妆品的标准有22项,关于检测方法的有20项,涉及的检测仪器包括高效液相色谱、液相色谱-串联质谱、顶空气相色谱等。采用液相色谱法检测仪器有12项。根据计划,这20项标准均为首次制定,也未采用国际标准,计划完成时间除珍珠粉鉴别方法(2014)外,其余为2015年完成。主管部门为中国轻工业联合会,归口单位为全国香料香精化妆品标准化技术委员会。  2013年第一批国家标准制修订计划有关化妆品的标准 计划编号项目名称标准性质制修订完成时间主管部门归口单位起草单位20130962-T-607护肤化妆品中克螨特的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心、上海市日用化学工业研究所等20130963-T-607化妆品染发剂中20种染料成分的测定 高效液相测定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会北京市产品质量监督检验所、欧莱雅(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130964-T-607化妆品通用检验方法 折光指数的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130965-T-607化妆品通用试验方法 颗粒度(细度)的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市日用化学工业研究所等20130967-T-607化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130968-T-607化妆品中多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心、国家环保产品质量监督检验中心等20130969-T-607化妆品中二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定 顶空气相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130970-T-607化妆品中放射性物质检验 铯-137、铯-134的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海出入境检验检疫局等20130971-T-607化妆品中己脒定、二溴己脒和氯己定其盐类的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130972-T-607化妆品中克霉丹的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130973-T-607化妆品中硫柳汞含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130974-T-607化妆品中氯乙醛、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛、巴豆醛、苯乙酮、2-亚戊基环己酮、戊二醛含量的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会国家化妆品质量监督检验中心、国家香料香精化妆品质量监督检验中心等20130975-T-607化妆品中马兜铃酸A的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海相宜本草化妆品股份有限公司、上海佰年诗丹德检测技术有限公司、上海日用化学研究所等20130976-T-607化妆品中米诺地尔的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130977-T-607化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130978-T-607化妆品中帕地马酯的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130979-T-607化妆品中无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定 滴定法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海市质量监督检验技术研究院、国家保洁产品质量监督检验中心等20130980-T-607化妆品中香豆素衍生物的测定 高效液相色谱法推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所等20130981-T-607化妆品中抑汗活性成分的测定推荐制定2015中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会上海家化联合股份有限公司、联合利华(中国)有限公司、上海市日用化学工业研究所等20130983-T-607珍珠粉鉴别方法推荐制定2014中国轻工业联合会全国香料香精化妆品标准化技术委员会浙江长生鸟珍珠生物科技有限公司
  • 精之以恒,质享全程 依利特液相色谱新品首发
    p style="text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strongspan style="text-align: justify "仪器信息网讯/span/strongspan style="text-align: justify " 提到国产液相色谱品牌,就一定会说到依利特。作为国产液相色谱领域的龙头之一,依利特专注于液相色谱已经三十余年,为全国制药、科研、高校、食品、石化、环保、检测等机构安装了万余套HPLC系统。2015年,依利特推出的EClassical 3100系列高效液相色谱仪,是目前公司的当家产品,深受广大用户信赖。如今,5年过去,在不断创新下,全新一代EClassical系列液相色谱新品已经准备好与大家见面!/span/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "关于这款新仪器的所有答案,尽在strong2020年11月11日14:00-16:00/strong,strong依利特液相色谱线上新品发布会/strong,届时全新液相色谱仪器将在仪器信息网新品栏目首次揭开面纱。发布会现场,我们不仅可以领略全新液相色谱新品的创新之处、了解产品研发心路历程,还有更多好礼参会即送,即刻报名,就能参与。(span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong点击图片完成报名/strong/span)/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 497px height: 233px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/a829692e-d833-4cee-aa50-6ef91e4c9acb.jpg" title="640-300.jpg" alt="640-300.jpg" width="497" height="233"//a/pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px "strong会议日程/strong/span/ppbr//ptable border="0" cellspacing="0" cellpadding="0" width="648" style="border-collapse: collapse " align="center"tbodytr style=" height:40px" class="firstRow"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "时间/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "内容/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="color: black font-size: 16px "人员/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px color: black "14:00-14:15/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size: 15px "突破 创新 在发展中前行——依利特的发展之路/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"李彤 依利特公司董事长兼总经理span style="" /span/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span15-14/span:span30/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"精之以恒 质享全程——液相色谱新品研发历程/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"唐涛span style="" 依利特公司/span副总经理 技术总监/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span30-14/span:span32/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品揭幕/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"视频播放/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"14:span32-15/span:span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"于德秀span/依利特公司/span项目研发负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span00-15/span:span05/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、三等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span05-15/span:span35/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"高效液相色谱仪新品应用介绍/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px word-break: break-all " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"王丰琳span/依利特公司/span项目测试负责人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span35-15/span:span45/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"现场互动问答/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人span//span于德秀span//span王丰琳span//span直播/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span45-15/span:span50/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、二等奖/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span50-15/span:span55/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"促销来袭/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/trtr style=" height:40px"td nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="123" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"15:span55-16/span:span00/span/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="324" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"抽奖、一等奖、结束语/span/p/tdtd nowrap="" style="border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " height="40" width="201" align="center" valign="middle"p style="text-align:center"span style="font-size:15px color:black"主持人/span/p/td/tr/tbody/tablep style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-size: 18px color: rgb(255, 0, 0) "多重好礼 参会互动等你拿/span/strong/pp style="text-indent: 2em "strong style="text-indent: 2em "【span style="font-family: 宋体, SimSun "活动第一重】报名成功好礼相送/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " 只要您成功报名本次依利特线上新品发布会,并通过审核,即可获得span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong商务笔记本+新品定制书签!/strong/span/span/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun "  【strong活动第二重】实时参会抽奖不停/strong/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会期间,还将设置三轮幸运抽奖,span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(255, 0, 0) "strong华为平板电脑、小米蓝牙耳机、电动牙刷/strong/span等精美礼物,等你来拿!/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 544px height: 271px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/66ee6475-bc3b-416c-9f97-4a659bc75697.jpg" title="123.png" alt="123.png" width="544" height="271"//pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/spanbr//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: " microsoft="" white-space:="" text-indent:="" text-align:="" line-height:=""span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 15px font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "心动不如行动,点击此处马上报名“/spana href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/16701/" target="_self"span style="font-family: 宋体, SimSun text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "strong依利特液相色谱新品发布会/strong/span/aspan style="font-family: 宋体, SimSun "”。/span/pp style="text-indent: 2em "br//pp style="text-indent: 2em "br//p
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 《中国液相色谱仪市场调研报告(2019)》发布
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为如今最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "根据仪器信息网调查显示,2018年度中国液相色谱市场销售总额不到50亿人民币,其中,进口产品市场占有率超高95%,而安捷伦、岛津、沃特世和赛默飞市场占有率居前四,占据了绝大部分市场。液相色谱主要以高效液相色谱为主,占90%以上;超高效液相色谱市场占有率不足10%。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "通过调研发现,我国液相色谱用户主要集中在制药、食品、环境、石油化工、农林等领域。企业研发、质控是目前对液相色谱需求最大的领域,而质检、海关、疾控、环监等政府检测机构对液相色谱需求量也很大。近几年,第三方检测的发展迅速,在该领域液相色谱的保有量也迅速扩大。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "为了更系统地了解近年来我国液相色谱的技术进展、应用发展趋势及市场情况等,仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱仪市场调研”。通过对业内专家、液相色谱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大液相色谱仪用户进行线上问卷调研、线下询问交流,对液相色谱仪海关进出口数据、政府采购网招中标信息、液相色谱仪相关标准以及仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,收集相应的信息进行统计分析。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "相色谱种类众多,a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_blank" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "strong《中国液相色谱仪市场调研报告(2019)》/strong/span/a以传统意义上的分析型液相色谱仪为主要的调研对象,包括常规分析型高效液相色谱仪(HPLC)和超高效液相色谱仪(UHPLC)。span style="text-align: justify text-indent: 2em "介绍了液相色谱技术的基本情况,同时详细分析了我国液相色谱仪用户地区分布、专业类别、单位性质等,另外还分析了2018年我国液相色谱仪市场的总体情况以及各主要厂商的动态。本报告还对液相色谱仪在各领域的应用情况进行了初步阐述。另外,针对目前液相色谱用户对产品的质量、售后等的评价进行了分析报告。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "本次“中国液相色谱仪市场调研”得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持,共有超过500位来自各行各业的液相色谱用户参与了在线调研。在此,谨对报告所有参与者表示衷心的感谢!/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "报告链接:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182" target="_self" style="text-decoration: underline color: rgb(192, 80, 77) "span style="color: rgb(192, 80, 77) "stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=182/strong/span/a/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhaoy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong附报告目录:/strong/pp style="text-indent: 2em "目录... I/pp style="text-indent: 2em "图表目录... III/pp style="text-indent: 2em "第一章 液相色谱技术概况... 1/pp style="text-indent: 2em "1.1液相色谱定义及分类... 1/pp style="text-indent: 2em "1.2 高效液相色谱仪组成... 2/pp style="text-indent: 2em "第二章 主流液相色谱厂商及产品分析... 4/pp style="text-indent: 2em "2-1国内外主流液相色谱厂商及产品介绍... 4/pp style="text-indent: 2em "2.2 2018-2019年液相色谱新品... 7/pp style="text-indent: 2em "第三章 液相色谱市场需求分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.1液相色谱用户情况分析... 16/pp style="text-indent: 2em "3.2 液相色谱应用领域分析... 23/pp style="text-indent: 2em "3.3 液相色谱相关应用标准分析... 37/pp style="text-indent: 2em "第四章 液相色谱市场规模及竞争情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.1 2018年中国液相色谱市场情况分析... 41/pp style="text-indent: 2em "4.2 2018年主流液相色谱品牌销量分析... 46/pp style="text-indent: 2em "4.3 2018年液相色谱政府采购招中标情况分析... 47/pp style="text-indent: 2em "第五章用户对液相色谱的评价分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.1 用户采购液相色谱的关注因素... 50/pp style="text-indent: 2em "5.2 液相色谱用户二次购买率分析... 50/pp style="text-indent: 2em "5.3液相色谱故障率分析... 52/pp style="text-indent: 2em "5.4 液相色谱用户满意度分析... 52/pp style="text-indent: 2em "第六章 总结... 58/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em text-indent: 2em "strongbr//strongbr//ppbr//p
  • 《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》正式发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "色谱柱技术始于上世纪50年代,随着填料和填充技术的发展,色谱柱技术日益成熟,功能也日趋完善,目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。其中,液相色谱柱由于适用性、分离能力及样品回收率等方面的优势,更是受到广大分析测试领域人员的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "根据仪器信息网调查显示,目前国内主要液相色谱柱品牌中,安捷伦市场占有率最高,其次是岛津实验。国产色谱柱厂商中月旭科技、迪马科技等表现亮眼。近年来国产色谱柱厂商发展迅速,技术不断革新,性价比不断提升,越来越受到国内用户的欢迎。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "通过调研发现,液相色谱柱用户主要集中在企业分析测试中心、政府检测机构、科研院所及大专院校实验室以及第三方检测机构。根据调查显示,企业研发、质量控制是目前市场对液相色谱柱需求最大的部门。液相色谱柱用户主要集中在制药化妆品、食品等领域。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "为了更系统的了解我国液相色谱柱技术的进展、应用发展趋势及市场情况等,仪器信息网特别组织了本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”。通过对业内专家、液相色谱柱相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询,对广大液相色谱柱用户进行线上问卷调研、线下交流,对仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研,收集相应的信息进行统计分析。最后撰写完成了《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "span style="color: rgb(192, 0, 0) font-family: 宋体,SimSun "strong《中国液相色谱柱市场调研报告(2019)》/strong/span介绍了液相色谱柱技术的基本情况,包括液相色谱柱原理及分类,同时详细分析了我国液相色谱柱用户地区分布、专业类别、单位性质等;另外,还分析了2018年我国液相色谱柱市场总体情况以及各主要厂商的动态;本报告还针对目前液相色谱柱用户对产品质量、售后等评价进行了分析。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "本次“中国液相色谱柱市场及用户调研”得到了广大用户、企业及业内专家的大力支持,共252位来自各行各业的液相色谱柱用户参与了在线调研。在此,谨对报告所有参与者表示衷心的感谢!/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "strong报告链接/strong:a href="https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189" target="_self"stronghttps://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=189/strong/a/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "如对本报告感兴趣,可通过以下邮箱zhangyy@instrument.com.cn 联系我司相关人员,咨询报告相关细节!!/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体,SimSun "附报告目录/span/strongspan style="font-family: 宋体,SimSun ":/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "目录… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第一章 液相色谱柱技术概况… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1液相色谱柱技术简介及分类… 1br//span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.1 液相色谱柱技术… 1/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.2 液相色谱柱分类… 2/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.1.3 液相色谱柱技术进展… 4/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 1.2 液相色谱柱技术在各领域的应用… 5/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第二章 液相色谱柱市场概况分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.1中国液相色谱柱市场分析… 7/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.2 主流液相色谱柱厂商及色谱柱型号… 9/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3 液相色谱柱新品及未来发展趋势… 18/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.1 2018-2019年主流液相色谱柱厂商新品… 18 /spanspan style="font-family: 宋体,SimSun " /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 2.3.2 液相色谱柱最新技术进展及未来发展趋势… 22/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第三章 液相色谱柱用户分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.1 中国液相色谱柱各品牌用户数量分析… 23/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.2 液相色谱柱用户单位类别分析… 24/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.3 液相色谱柱的应用领域分布… 25/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.4 液相色谱柱用户的地域分布… 26/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.5 液相色谱柱类别用户数量分析… 27/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.6 液相色谱专用柱用户数量分析… 28/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.7 用户了解液相色谱柱信息渠道分析… 30/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 3.8 用户购买液相色谱柱渠道分析… 31/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第四章 液相色谱柱用户对产品整体评价… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.1 用户关注液相色谱柱信息分析… 32/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.2 用户每年购买液相色谱柱成本分析… 33/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.3 用户液相色谱柱置换周期分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun " 4.4 液相色谱柱用户对供应商服务满意度及二次购买率分析… 34/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体,SimSun "第五章 总结… 36/span/ppbr//p
  • 许国旺:基于代谢组学的新高效液相色谱质谱法
    “色谱技术中德论坛”作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2012年10月16日隆重召开。论坛由“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,作为中德科学和技术交流的良好纽带,“色谱技术中德论坛”轮流在德国慕尼黑和中国上海两地举办,色谱领域的优秀中德科学家在此次论坛中就最新科研进展和热点问题进行了深入探讨。  在本次论坛上,中科院大连化学物理研究所许国旺研究员做了题为“基于代谢组学的新高效液相色谱质谱法”的精彩报告。中科院大连化学物理研究所许国旺研究员  许国旺研究员从事液相色谱/毛细管电泳方法在生命科学中的应用研究。现为大连化物所生物技术部生物分子高分辨分离分析题目组组长、代谢组学研究中心主任、中国色谱学会副理事长兼秘书长、中国化学会理事、国家烟草局科学技术委员会成员。2003年起被聘为国家科学技术奖(轻工组)评委。  代谢组学的目标是分析生物体中尽可能多的代谢产物,对于寻找新的代谢标记物,代谢组学是一个有用的工具,通常使用的方法包括NMR和MS法,但至今为止,由于代谢组的复杂性和各种方法本身的缺陷,每种分析方法只能获得整个代谢组的10%-15%的数据,对于基于MS方法,尽管峰容量可以提高,但由于共存的痕量代谢物,较低的电离效率等影响,仍然影响到代谢物的检测。由于高浓度的代谢物很容易检测到,而研究发现,不同的疾病所产生的不同的代谢产物是很相似的,这些现象严重的干扰了新的代谢标记物的发现。  为解决这些问题,许国旺课题组研究出一种新策略,包括两个关键点:第一,通过方法降低代谢产物极性,使得MS敏感性提高。第二,通过利用基于数据库MRM检测方法,进行靶向代谢组分析。通过这一策略,可以使代谢物分析的敏感性和稳定性大大提高。
  • 安捷伦举办1290 Infinity液相色谱发布会
    北京,2009年5月25日---全球领先的跨国高科技公司安捷伦科技 (纽约证券交易所股票代码: A) 在北京新世纪日航酒店隆重举行Agilent 1290 Infinity液相色谱仪新产品发布会暨技术讲座,来自相关行业的专家、学者及用户汇聚一堂,共同见证新产品的发布。仪器信息网作为特邀媒体参加了此次发布会。  发布会由安捷伦科技(中国)生命科学与化学分析事业部医药事业市场部经理庄晨杰先生主持。在新产品发布会上,安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士向与会媒体和嘉宾分享了安捷伦科技公司在金融危机严峻环境下,积极应对危机影响,优化运行模式,持续专注市场发展,加快推出新产品并不断扩充产品线,来缓解金融危机对整个集团的影响的成果。在2008财年,安捷伦科技生命科学与化学分析事业部在全球的收入为22亿美元,投资回报率达到28%, 比2007财政年度增长了17%。中国是安捷伦在全球的重要的战略市场,是该部门实现持续强劲增长势头的关键,2009财年,中国团队与安捷伦各国一起奋力对抗全球性经济衰退所带来的冲击,并创造了逆市飘红的骄人佳绩。     图一 牟一萍总经理致辞  牟一萍女士还向与会嘉宾介绍了安捷伦在液相色谱领域的发展历史及近几年的成果。安捷伦致力于为全球用户提供液相色谱技术最全面的解决方案,领跑液相色谱市场,几年来,其液相色谱业务增长一直超越市场增长速率,充分证明了安捷伦液相色谱市场战略的成功。此次全新Agilent 1290 Infinity液相色谱的推出,将以革新性的新技术带来单位时间内更强的分离度、更高的灵敏度和更大的灵活性,为广大色谱爱好者应对LC,UHPLC和LC/MS分析中的所有挑战,提供了无限的能力,也将彻底结束持续几年的UHPLC争论。  “Agilent 1290 Infinity液相色谱全新的设计理念和设计标准,不仅满足广大液相色谱工作者现在的需求,而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。” 牟一萍女士表示,“中国作为安捷伦公司全球最重要的市场,我们总是以第一时间将最新技术和最先进的分析手段带给中国用户。今年4月19日长沙‘第17届全国色谱学术报告会及仪器展览会’上,我们举行了全球唯一的Agilent 1290 Infinity液相色谱仪预发布,立即引起了中国色谱界强烈反响。预发布会当天,我们得到了众多业界专家和色谱工作者的积极反馈,询问这款仪器正式发布日期和最快的到货时间,热情期盼能尽快见到仪器,希望这款仪器能够解决他们实验室遇到的分析瓶颈问题,彻底结束持续几年关于UHPLC争论。 这一切使我们中国团队非常振奋,让我们对Agilent 1290 Infinity液相色谱仪充满信心!”    图二 安捷伦管理团队与嘉宾合影  安捷伦公司此番全球隆重推出的Agilent新一代 1290 Infinity 液相色谱系统,为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。这套全新Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪超越业界目前的分析能力极限,不仅满足当今的需求,而且还面向未来满足更高分析通量,更高灵敏度,更高灵活性的要求,同时又可以满足在任何厂商UHPLC 和HPLC 系统之间的方法转移,并与安捷伦的喷射流技术在高端LC /MS系统上得到了完美结合。新的ZORBAX RRHD色谱柱完善了Agilent 1290 Infinity LC 的性能,并与之完美匹配,更加耐用,更加稳定。同期推出的还有安捷伦科技新一代7100毛细管电泳系统,众多崭新技术又将为安捷伦公司在业界树立新的里程碑。  随后安捷伦科技公司生命科学与化学分析事业部大中华区总经理牟一萍女士与中国色谱学会理事会理事长中科院大连化物所张玉奎院士共同启动了Agilent 1290 Infinity液相色谱系统的揭幕仪式。同时牟总宣布中科院大连化物所张玉奎院士实验室成为Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的首位中国用户,安捷伦科技公司生命科学与化学事业部大中国区市场部经理张伟基先生向首位用户代表大连化物所张丽华研究员颁发了证书。张丽华研究员在发言中表示,成为该产品的首个用户感到非常高兴,希望能利用该产品做出更多更好的研究。  图三 牟一萍总经理与张玉奎院士共同启动发布仪式  大连化物所许国旺研究员作为特邀专家发言,他表示很高兴能来见证Agilent 1290 Infinity 新产品的发布,希望安捷伦能一如既往地把最新最好的仪器在中国首先推出。  图四 大连化物所许国旺研究员致辞  此次新产品发布会,是安捷伦公司在长沙全国色谱会上举行预发布后Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的首次亮相,也为一直对此款仪器充满期待的广大国内用户提供了与仪器全方位接触的机会。   图五 发布会现场  发布会后,安捷伦公司举办了技术讲座,由液相色谱产品资深应用经理安蓉女士对Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪的新技术及其最新应用进行了详细介绍,并由北京卓越客户中心的米健秋博士向与会用户介绍了新型7100 毛细管电泳系统如何用于无机和有机化合物的快速高分离分析。同期举行了38家媒体参加的媒体见面会。图六 媒体见面会现场  附:关于Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪  关于安捷伦科技 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com。
  • 998万!中日友好环境保护中心计划采购液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备
    一、项目基本情况项目编号:2241STC64331项目名称:中日友好环境保护中心液相色谱四极杆轨道阱质谱仪等设备采购项目预算金额:998.0000000 万元(人民币)采购需求:包号标的名称采购包预算金额(万元)数量简要技术需求或服务要求是否接受进口产品01气相色谱-四极杆轨道阱质谱6201现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质谱具有MS/MS功能,分辨率≥60,000(200m/z)全扫描灵敏度:S/N≥10000:1,最低检出限:IDL≤6 fg OFN。是液相色谱-四极杆轨道阱质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器分辨率:≥ 100,000 FWHM(m/z ≤ 200),快速正负切换模式下连续运行2小时,质量轴的稳定性 ≤ 3 ppm,选择离子扫描灵敏度S/N≥230:1是02气相色谱-四极杆飞行时间质谱3781现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。质量范围:最大质量数≥3000 m/z,最小质量数≤20 m/z,具有GC、GC-TOF、GC-QTOF多种功能,分辨率:≥24000 FWHM@271.9867 m/z,仪器检测限指标(IDL):≤70 fg OFN是液相色谱/串联质谱1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。三重串联四极杆质谱仪:质量范围:单电荷母离子≥2020,ESI+和ESI-灵敏度IDL ≤4 .0 fg,APCI灵敏度:S/N≥2,000:1是总汞分析仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。仪器检出限 ≤ 0.1 pg否便携大流量采样器(配PM10切割头)2现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。流量控制精度:≤±5%,可手提,主总机重量小于15 kg。是吹扫捕集仪1现场免费安装、调试、培训,免费保修期不少于12个月。水、土样品独立制备,具有高温土样阀箱模块(室温~200℃),具有内标添加功能否注:投标人可以对本项目中的一个采购包进行投标,也可同时对多个采购包进行投标,但必须针对每一采购包中的所有内容进行投标,不允许拆分投标。合同履行期限:01包交货期:合同签订后120日历日内交货。02包交货期:合同签订后90日历日内交货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:2.1 中小企业政策:本项目01包和02包不专门面向中小企业预留采购份额。2.2 其它落实政府采购政策的资格要求(如有):无。3.本项目的特定资格要求:3.1本项目是否接受分支机构参与投标:否;3.2本项目是否属于政府购买服务:否;3.3其他特定资格要求:无。三、获取招标文件时间:2022年12月30日 至 2023年01月09日,每天上午9:00至12:00,下午12:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:中钢招标有限责任公司官网(http://tendering.sinosteel.com)方式:详见其他补充事宜售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2023年01月20日 09点30分(北京时间)开标时间:2023年01月20日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀大街8号中钢国际广场16层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目需要落实的政府采购政策:节约能源、保护环境、促进中小企业及监狱企业发展、促进残疾人就业、支持乡村产业振兴,政府采购政策具体落实情况详见招标文件。 2.项目联系方式2.1中钢招标有限责任公司官网免费注册、获取保证金汇款账户:010-86397110;2.2保证金缴款、发票咨询:薛茗,010-62688376;2.3项目问询:龚亚昭、尹皓 010-62686384、gongyz@sstc20.com。3.获取招标文件方式: (1)注册登录:请投标人在中钢招标有限责任公司官网(http://tendering.sinosteel.com)“投标人登录”栏目办理手续。未注册的投标人请先免费注册,电子平台将协助对注册信息进行一致性复核。投标人注册时填写的“申报人姓名、申报人手机号码”,应是本项目的联系人,在需要通知有关项目信息时,招标公司将依据投标人注册时填写的上述联系方式与投标人取得联系。投标人参与不同项目的经办人可在平台注册多个不同账户。(2)文件获取:请投标人凭注册的手机号码、密码登录,获取并下载电子文件(投标人如计划参与多个采购包,应按采购包分别获取并下载电子文件)。投标人应充分考虑平台注册、资料上传、平台复核、网上支付等流程所需的时间,务必在获取文件截止时间前完成所有手续,否则将无法保证获取招标文件。(3)纸质文件可与本项目联系人确定领取方式。(4)投标人注册、文件获取等系统操作问题可咨询010-86397110。300元/包。七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:中日友好环境保护中心地址:北京市朝阳区育慧南路1号联系方式:010-84665767-8012.采购代理机构信息名称:中钢招标有限责任公司地址:北京市海淀区海淀大街8号中钢国际广场16层联系方式:龚亚昭、尹皓,联系方式详见采购公告其他补充事宜3.项目联系方式项目联系人:龚亚昭、尹皓电话:010-62688251
  • 沃特世:更高效、更智能是液相色谱发展大趋势
    p style="line-height: 1.5em text-align: justify " 从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了“a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank"span style="color: rgb(192, 0, 0) "strong包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到沃特世公司分离产品相关负责人以及制药和食品领域的市场经理,为我们分享一下沃特世液相色谱技术的发展和优势,以及对未来液相色谱技术和应用发展的看法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "  span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong专注分离分析领域 沃特世液相色谱发展史/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1963年,沃特世开发出世界首台商品化的高压凝胶渗透色谱GPC-100,自此走上液相色谱技术不断创新的历程。 /pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/6959e252-1830-49b4-9535-6de6aecfa718.jpg" title="图片 1.png" alt="图片 1.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1967年,沃特世采用UV检测和液固填料,开发了第一台自动化液相色谱仪ALC-100。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1973年,用于HPLC系统的M6000高压泵诞生,这款可以精准控制0.1-9.9 mL/min流体的6000 psi高压、高精度泵送系统,是沃特世高效液相色谱技术史上的里程碑,使得高效液相色谱仪器在全球范围内的实验室中推广开来。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 1996年,沃特世Alliance HPLC问世,该系统达到了当时HPLC 仪器所能达到的最高性能,至今Alliance仍然是最受欢迎的HPLC仪器。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2004年,沃特世推出世界首款超高效液相色谱——ACQUITY,具有超低扩散体积可将亚2μm色谱柱性能发挥到极致。使用UPLC结合小颗粒色谱柱可以获得更好的分离度、灵敏度,更快的分析速度。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 2015年,沃特世发布了ACQUITY Arc HPLC/UHPLC系统,对传统的方法转换工作流程产生了革命性的影响。ACQUITY Arc、Alliance HPLC及ACQUITY UPLC,形成了目前沃特世液相三大产品线。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/a92d5eb3-452a-41a5-b05b-d4081c674785.jpg" title="2.png" alt="2.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近年来,沃特世一直在液相色谱领域不断推陈出新。2018年,沃特世发布了第一台生物惰性HPLC/UHPLC系统—— ACQUITY Arc Bio,同时针对UPLC系列发布了全新超高效液相ACQUITY UPLC PLUS系列;2019年,发布了ACQUITY H-Class PLUS binary二元系统。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong独具优势的液相色谱技术和特点/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 目前沃特世主流的液相色谱产品而言,其特色技术及技术特点主要有:/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong泵(独立柱塞直线驱动色谱泵): /strong沃特世输液泵内的双柱塞杆,具有独立的线性柱塞驱动马达、双压力传感器,能够进行柱塞内压力调整,保证平稳的送液,无需脉冲阻尼器,减少系统体积,有效保证极佳的保留时间重现性和极低的基线噪音水平。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strongAuto-blend plus自动盐/pH混合功能:/strong可避免流动相配置的手动操作,减少人为误差,节省大量时间。Auto-blend plus技术结合四元溶剂混合系统,可通过软件直接设置流动相的pH值,仪器将自动根据该pH值或pH值的变化梯度配置流动相/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong Multi-flow path技术(Arc及Arc Bio系统):/strong独特的Multi-flow path技术,只需一个切换开关即可实现HPLC和UHPLC方法的转换。通过在软件界面选择Path1(HPLC)Path2(UHPLC),即可实现已有LC方法的简单重现或改进为UHPLC方法。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong内置集成式真空脱气机:/strong溶剂高性能脱气机组件用于去除流动相和进样针清洗液中溶解的空气。每个脱气管路有单独的脱气马达,脱气效率高,任意单个脱气管路故障不影响其他管路的使用。脱气机能够提高溶剂输送系统的性能,同时提高整个系统的可靠性。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong6路溶剂选择阀选件:/strongD流路可替换为带6路溶剂选择阀的流路。可用于多方法序列切换或者是自动方法开发。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong FTN专利进样清洗流路: F/strongTN专利进样系统可以耐受15000psi的系统压力,进样后进样针连在色谱系统流路中,针内壁由流动相不断清洗,针的外壁由专门流路清洗,清洗液从废液排出,不循环使用,有效避免交叉感染。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " strong梯度模式:/strong预编11种梯度曲线,分为1个线性、2个步进、4个凹线、4个凸线四种类型梯度,可适用于各种复杂化合物的分离/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0852e36a-98df-4a56-89a0-e38c674b020c.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术在制药和食品领域不可或缺/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱的应用行业十分广泛,尤其在制药、食品等领域较为深入。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 在制药领域,从早期化合物库建立、药物筛选、药物研发、CMC、质量控制,都能看到液相色谱技术的大量使用。液相色谱在制药实验室已经变成了一个基本的工具,包括分析型液相色谱、半制备到制备色谱都有非常好的应用前景。沃特世液相色谱在制药领域的应用包括以产品为导向的整体解决方案,如用于蛋白质和肽分析的专用系列色谱柱;以及UPLC超高效液相色谱产品线的进一步拓展,为药物分析实验室提供多维度的选择。同时,沃特世超高效合相色谱UPCsup2/sup也推出了包括众多包括中药、药用辅料质量研究和控制的方案。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 制药市场的应用热点主要是由药典、ICH指导原则以及工业界对于药物安全和质量控制标准的提升来影响的。对于未来液相色谱在制药领域的热点需求,沃特世认为主要有以下几个方面:方法现代化,即药物分析实验室为提高分析效率和分析方法的灵敏度和耐用性将传统HPLC方法转移到UHPLC和UPLC平台;互补的分离技术,特别是超临界流体色谱,以其与液相色谱互补的分离选择性以及方法开发的灵活性将拓展到更多的应用领域;抗体和重组蛋白等生物技术药物以及肽类药物也会是未来的应用热点;同时,二维液相色谱的应用也会越来越热。随着USP 621 的发布,制药实验室在选择亚2微米色谱柱以及超高效液相色谱方面具有了更多的法规依据。未来,分离度和灵敏度更高的超高效液相色谱以其绿色环保、分离度高、节省样品和溶剂、且普适性好的优势会得到越来越广泛的应用。!--621--!--621--!--621--!--621--/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 合规性对于制药行业来说是一个至关重要的问题,也是保障药品质量和安全的根本。沃特世Empower软件及服务是制药QC实验室的金标准,在市场上久经考验的产品以及专业的服务,为制药用户的数据完整性保驾护航。结合Nugenesis信息学方案,沃特世为制药企业提供包括色谱类以及非色谱类的科学数据管理方案,帮助满足日益严格的合规性要求。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify text-indent: 2em "span style="line-height: 1.5em "此外,食品领域也是液相色谱的重要应用领域之一。从目前食品检测方法的标准来看,液相色谱与液相色谱质谱方法的应用基本为1:1,可见色谱在食品领域应用非常普遍。在很多从事食品安全检测的基层实验室,包括新成立的食品第三方检测实验室,液相色谱仪是检测农兽药残留、生物毒素、人工合成色素、非法添加等的主要手段。在食品企业QC实验室,液相色谱也是食品配方成分和营养物质检测的主要手段之一。/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 近来,特殊食品领域的检测,包括保健食品、特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方食品等;以及普通食品中的营养成分,例如维生素,糖等物质的检测是食品领域的检测热点。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify "span style="color: rgb(31, 73, 125) "strong 液相色谱技术展望/strong/span/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 液相色谱发展至今,虽然技术日趋成熟,但仍有一些问题需要解决。液相色谱仪器对环境要求相对较高,售后维护的花费不菲;同时,色谱分析,尤其是定量分析,需要标准品进行对照,而制备对照品的技术有待提高;现有的前处理手段多费时费力,更有效、更简便的前处理技术亟待发展;液相色谱尤其是超高效液相色谱对用户操作要求较高,而目前很多用户操作水平仍需提升;除了目前常规的液相色谱的应用之外,液相色谱在生产及原材料监控等领域也有广泛的应用价值,但检测手段技术繁琐,尚难以普及。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 对于目前液相色谱领域比较有前景的技术,沃特世表示主要有如下几点:首先,快速、高通量、超高效的液相色谱技术;其次,可以减轻实验员的负担,实时在线监测,远程操控的技术手段;第三,在线前处理技术;第四,针对微量物质的检测相关技术以及灵敏度的提升;第五,检测器技术,包括光学检测器灵敏度、非光学检测器的补充性能等方便的提升等。/pp style="line-height: 1.5em text-align: justify " 未来,液相色谱性能将会不断提升检测的灵敏度,提高对复杂基质的分离能力并提供更多正交选择性;仪器也将向超小型化、自动化和智能化迈进。/ppbr//p
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style="text-indent: 2em "气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。/pp  气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较:/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "流动相/span/strong/pp  GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。/pp  而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "固定相/span/strong/pp  因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。/pp  故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "分析对象/span/strong/pp  GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。/pp  需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。/pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "检测技术/span/strong/pp  GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。/pp  而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。/pp  因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "制备分离/span/strong/pp  在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。/pp  strong下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。/strong/pp  1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。/pp  2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因:/pp  ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。/pp  ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。/pp  ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。/pp  3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。/pp  综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。/p
  • 安捷伦科技发布全新1200 Infinity 液相色谱系列
    安捷伦科技公司全新 1200 Infinity 液相色谱系列 更高效、更可信、更超值 2010年6月18 日,北京——安捷伦科技公司(NYSE:A)今日推出了1200 Infinity 系列,为分析型HPLC 和UHPLC 的性能建立了新标准。1200 Infinity 系列包括新的 Agilent 1220 Infinity LC 和 Agilent 1260 Infinity LC、以及增强型 Agilent 1290 Infinity LC。Agilent 1200 Infinity 系列是继以往成功的 1200 系列液相色谱系统和 1120 一体式液相色谱仪之后新一代里程碑式的液相色谱系列,该系列采用最新的 1200 系列快速高分离度液相色谱(RRLC) 和 1290 Infinity LC技术,为液相色谱技术的发展翻开了新的一页。 1200 Infinity 系列产品是色谱柱技术、仪器以及软件的完美结合,确保实现极高的工作效率。1220 和1260 Infinity LC以HPLC 的价格提供了增强的HPLC和RRLC 性能。所有 1220 和 1260 Infinity LC系统的标准配置都具有600 bar 的系统耐压、80 Hz 的数据采集速率和 2 倍或 10 倍以上的 UV 检测灵敏度。 1220 和 1260 Infinity LC 与 HPLC 方法完全兼容,确保对现有的1100 或1200系列仪器进行无风险的替换或升级。此外,全新的1260 Infinity Bio-inert四元液相色谱系统在生物分析与生物纯化领域提供最佳性能。 “我们去年推出的 Agilent 1290 Infinity LC 结束了关于 UHPLC 的争论,”安捷伦液相分离业务部全球副总裁兼总经理 Patrick Kaltenbach 说,“现在我们正通过全新的产品系列提升液相色谱的标准,我们的产品系列能为任何应用和预算提供一套独特的,适合未来发展的 HPLC、RRLC 和 UHPLC 解决方案。” Agilent 1200 Infinity 系列产品可以使用户根据具体需要定制系统,从最简单的手动单元泵液相色谱一直可延伸到性能、分析速度和灵敏度全球领先的 UHPLC 系统。 1200 Infinity 系列液相色谱系统强大的分析能力与最新的色谱柱技术完全兼容,如耐压600 bar的 Poroshell 和 Zorbax RRHT 色谱柱,以及耐压 1200 bar 的Zorbax RRHD 色谱柱。 Agilent 1220 Infinity LC——无限超值 1220 Infinity LC 是用于常规 HPLC 和先进的 RRLC 分析的一体化系统,使用方便,投资回报率极高。 1220 Infinity LC 具有600 bar的耐压能力,检测器数据采集速率为 80 Hz,并且与 1200 Infinity 系列内的所有其他检测器,以及 Agilent 6100 系列单四极杆液质联用系统完全兼容。 1220 Infinity 不仅能够运行RRLC方法,还能运行现有的常规 HPLC 方法。 1220 Infinity LC 展现了卓越的安捷伦品质,并可使用 1260 甚至 1290 Infinity LC 的技术和部件。 Agilent 1260 Infinity LC——无限信心 1260 Infinity LC 提供更好的快速高分离度的分离能力,将 RRLC 的性能推向新的水平。1260 Infinity 单元泵和四元泵系统最高耐压 600 bar,可轻松使用亚二微米填料或表面多孔层填料(新型 Poroshell 色谱柱填料)的 3.0 和 4.6 mm 内径色谱柱。 1260 Infinity 二元液相色谱采用高压溶剂混合,在 600 bar 的压力和最高 5 mL/min 的流速下仍可具有卓越的梯度精度,由于系统延迟体积更低,因此非常适合使用窄径柱。 全新1260 Infinity 二极管阵列检测器的灵敏度提升了10倍,可更准确地对组分峰检测和积分。1260 Infinity LC 可使 HPLC 和 RRLC 方法完全兼容,既可运行现有方法,同时系统随时又可以在需要时换用现代色谱柱技术。1260 Infinity 四元液相色谱还包括一款具有100%生物惰性的液相色谱系统,可在pH 1-14的最宽pH范围内使用。 所有1260 Infinity LC 系统的定价与以往的 1200 系列高效液相色谱系统相近。 Agilent 1290 Infinity LC——无限强大 1290 Infinity LC 提供业界最好的性能—最快的分析速度、最高的分离度、最高的灵敏度、准确度和精密度,使该系统具有强大的分析能力:系统耐压高达 1200 bar 、流速高达 5 mL/min 、检测器160 Hz 的数据采集速率、UV灵敏度提高10 倍、使用最新推出的 1290 Infinity Flexible Cube 通常可将交叉污染降至10 ppm以下。 1290 Infinity LC可使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱以及任何流动相和固定相。 此外,它是唯一以 HPLC 的售后服务成本提供最高的 UHPLC 效率的液相色谱系统,也是第一个能够在所有供应商的 UHPLC 和 HPLC 系统之间实现方法转换的平台。 1260 和 1290 Infinity LC 与所有Agilent 6000 系列高端质谱检测器完全兼容。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者, 公司的 19,000 名员工在 110 多个国家为客户服务。 在 2009 财政年度,安捷伦的业务净收入为 45 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 大道至简 沃特世液相色谱新品发布会邀您参加!
    液相色谱仪,因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有着广泛的应用,已成为当下最重要的分析仪器之一。从诞生至今,液相色谱技术和应用发展离不来诸多企业在创新上的不懈追求,沃特世无疑是其中的佼佼者。作为当下全球液相色谱仪最主要的供应商之一,沃特世推出了一代又一代优秀的液相色谱产品,1996年,推出了经典的HPLC系统,将高效液相色谱引向了全新的发展方向;2004年,沃特世推出了UPLC超高效液相色谱,引领了一代液相色谱技术革新。2023年,沃特世发布了其全新液相色谱产品——Alliance iS HPLC System,旨在减少分析过程中的错误、进行智能平稳的方法转移,以及带来直观简便的操作等。为了让用户更全面直观地了解该新产品,2023年4月18日沃特世与仪器信息网合作,举办“大道至简-沃特世全新液相色谱新品发布会”,通过线上同步发布的形式进行新品揭幕,带来液相色谱新品的详细介绍。发布会不仅将让大家全面了解新品,同时还邀请诸多业内专家,分享精彩技术前沿报告。期间还有多轮抽奖,期待广大专家、新老客户和行业同仁的参与!点击下方图片立即报名会议日程时间报告信息报告人单位14:00--14:03沃特世总裁兼首席执行官为发布会致辞Udit Batra博士沃特世 总裁兼首席执行官14:03--14:05沃特世副总裁兼大中华区总经理为发布会致辞刘旼沃特世副总裁兼大中华区总经理14:05--14:08华海药业首席科学家特邀为活动致辞李敏博士华海药业首席科学家 上海华汇拓医药科技董事长14:08--14:12药明合联分析科学副总裁为活动致辞施立明药明合联生物技术有限公司 分析科学副总裁14:12--14:15重庆博腾制药小分子事业部副总经理为活动致辞林岚重庆博腾制药小分子事业部 副总经理14:15--14:25Alliance iS HPLC System 揭幕仪式邀您见证14:25--14:45ADC的分析策略和案例分享张山山药明合联生物技术有限公司 分析科学副总监14:45--14:55互动抽奖主持人14:55--15:15生物药CMC表征分析中的案例分析及思考邵熙上海奥浦迈生物科技股份有限公司 工艺科学和分析中心总监15:15--15:35Alliance iS HPLC System — 开启智慧型液相色谱新纪元楚朋飞 沃特世大中华区资深应用工程师15:35--15:55Empower 3.8.0 助力续航智慧时代新篇章任挺钧沃特世大中华区 信息学产品顾问15:55--16:00互动抽奖主持人
  • 大道至简-沃特世液相色谱新品发布会召开
    2023年4月18日,“大道至简-沃特世全新液相色谱新品发布会”液相色谱新品发布会在仪器信息网成功举行。作为当下全球液相色谱领域最主要的供应商之一,沃特世在液相色谱领域的创新之旅已经超过60年。1963年,沃特世推出了世界上第一台商品化的凝胶渗透色谱仪;1996年,沃特世推出了经典的HPLC系统,将高效液相色谱引向了全新的发展方向;2004年,沃特世推出了UPLC超高效液相色谱,引领了一代液相色谱技术革新。本次线上发布会,沃特世向中国市场推出了全新液相色谱Alliance iS HPLC System,该产品专为降低QC实验室合规风险而设计,在主动错误检查、故障排除和提升易用性等方面进行了全新设计。该系统搭配沃特世Empower色谱软件和eConnect™ HPLC色谱柱使用,可助力QC实验室减少分析过程中的常见错误,帮助实验室分析人员实现精准测定。沃特世大中华区色谱产品专员高雪泉主持发布会发布会由沃特世大中华区色谱产品专员高雪泉主持。会议伊始,沃特世总裁兼首席执行官Udit Batra博士以及沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼为发布会致辞。沃特世总裁兼首席执行官Udit Batra博士为发布会致辞沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼为发布会致辞发布会期间,华海药业首席科学家李敏、药明合联分析科学副总裁施立明、重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚等多位沃特世用户专家也发表讲话,回顾了与沃特世的合作历程,并对新产品表达了期待。华海药业首席科学家李敏为活动致辞药明合联分析科学副总裁施立明为活动致辞重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚为活动致辞Alliance iS HPLC System 揭幕华海药业首席科学家李敏、、药明合联分析科学副总裁施立明、重庆博腾制药小分子事业部副总经理林岚及沃特世副总裁兼大中华区总经理刘旼、沃特世大中华区高级市场总监任育华共同为新品揭幕。 揭幕仪式之后,药明合联生物技术有限公司分析科学副总监张山山、上海奥浦迈生物科技股份有限公司工艺科学和分析中心总监邵熙以及沃特世大中华区资深应用工程师楚朋飞、沃特世大中华区信息学产品顾问任挺钧分别做主题报告。张山山 药明合联生物技术有限公司 分析科学副总监报告题目:ADC的分析策略和案例邵熙 上海奥浦迈生物科技股份有限公司 工艺科学和分析中心总监报告题目:生物药CMC表征分析中的案例分析及思考楚朋飞 沃特世大中华区 资深应用工程师报告题目:Alliance iS HPLC System — 开启智慧型液相色谱新纪元任挺钧 沃特世大中华区 信息学产品顾问报告题目:Empower 3.8.0 助力续航智慧时代新篇章本次发布的Alliance iS HPLC System的特色功能包括: 搭配行业金标准的新版Empower色谱软件,在确保合规性的同时,具有完整的审计追踪功能。配备先进的触摸屏,可进行向导式操作指引和系统维护。可搭配eConnect柱标签技术,通过近场通信(NFC)技术获得色谱柱使用信息,包括进样次数等。提供自动系统诊断预检查功能,助力实验室降低严重错误的发生率。免工具接头,可以在防止渗漏的同时改善色谱分析质量。
  • 顺“势”应“时”而生——悟空首款液相色谱新品发布
    p style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "strong仪器信息网讯/strong 2019年10月22日,悟空仪器首款液相色谱新品发布会在北京隆重举办。本次发布会上,悟空液相色谱仪K2025首次亮相在大众视野。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/34c28ead-ff4a-4802-8a31-da7cb537f212.jpg" title="刘.jpg" alt="刘.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "主持人:海能总裁、悟空仪器总经理 刘文玉/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会伊始,海能仪器总经理张振方首先介绍了海能发展历程:2014年挂牌新三板,2015年收购新仪,2016年收购G.A.S,2017年购买HPCE,2018年成立悟空仪器。至今,海能已有海能仪器、新仪、G.A.S和悟空四大品牌。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/13a0ede5-675c-491a-a55c-f1e2cce34cdc.jpg" title="张振方.jpg" alt="张振方.jpg"//pp style="text-align: center "strong style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun "海能仪器总经理 张振方/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "国家的崛起首先是经济的崛起,而经济发展的背后则是技术的支撑。当前正在进行的中美贸易战实际上是技术大战,因此,科学仪器技术被卡脖子已可以预见,并非危言耸听。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "反观中国液相色谱仪市场,目前国内该市场进口仪器占比仍然较高。据海关数据统计,2018年我国进口的液相色谱仪销售额折合人民币约为40亿人民币,而国产液相色谱销售额折合人民币约3亿人民币,总销售额不到国内液相市场的10%。由此可见,国产品牌液相色谱仪市场还有很大的发展空间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,国内的液相色谱市场需求量每年正以两位数增长,国内客户对国产品牌仪器的认可也日益增加。“只要产品稳定性好、故障率低、应用支持售后服务到位、性价比高,不论进口国产,都大有可为。”海能总裁、悟空仪器总经理刘文玉说。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "因此,无论是从国家发展的“大势”还是国内对科学仪器发展的“大势”,无论是从客户需求的“时机”还是从国内品牌液相色谱发展的“时机”,做液相都应该是一个顺理成章的选择,由此悟空液相色谱仪顺势而生。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/dc11fba1-2801-4d32-9347-74cee0987dfb.jpg" title="罗.jpg" alt="罗.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空仪器研发总监 罗阁/span/strong/ppspan style="font-family: 宋体, SimSun " 据悟空仪器研发总监罗阁介绍,新品K2025选用自主研发的色谱工作站Wookinglab,该工作站设置了类似微信底部菜单的导航区,可帮助用户轻松找到积分处理、谱图校准、报告、审计追踪等信息,令仪器更易上手操作。同时,Wookinglab还将微信的朋友圈功能引入工作站,通过动画、文字、不同色彩的展示,令用户对仪器状态一目了然。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "Wookinglab拥有数据库加密存储功能,同时具有备份还原功能,充分保证了数据的完整性、真实性和安全性。K2025还支持多级权限管理并具备完善的审计追踪功能,充分的满足法规要求。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,K2025在北京航空航天大学可靠性实验室用时三个月,经历了各种模拟的复杂工作环境,包括高海拔下系统内析出气泡、高温工作下芯片过热保护、寒冷环境下材料收缩脱落、高频振动下元器件松动、高腐蚀环境下各部件的寿命等,以此验证仪器的可靠性。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "虽然K2025是首款液相色谱仪,但悟空仪器已经在售后方面做好了充分准备。据介绍,悟空仪器的在线应用支持、使用服务等24小时应答网络系统已初步建成,此外悟空仪器还提供整机三年保修、试用三个月、数十台的备用机、“修-换-退-赔”等服务。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/c1f02583-d5f9-49b3-b419-d01bea5cb437.jpg" title="液相新品.jpg" alt="液相新品.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "悟空液相色谱仪K2025/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "悟空的背后,是海能仪器十四年的行业经验积累,在供应链、生产线、品控、市场、营销、资金等各个方面为悟空提供参考和支持。两年来,海能仪器已经投入千万资金。悟空液相不是从零开始探索,而是因缘际会,优势互补的必然结果。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "谈到悟空液相色谱“无所谓 有所为”的含义,刘文玉介绍说,这意为无所畏惧,有所作为。液相色谱仪是一款国产弱势、市场竞争激烈的产品,因此要有迎难而上的决心,无所畏惧的勇气。只要踏踏实实做产品、兢兢业业搞研发、真心实意做市场,就一定会有所收获,有所作为。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,悟空研发团队是由一群有梦想的年轻人组成,他们大多有10年的液相研发经验。他们既有对液相色谱技术深刻的理解,更有不服气、愿意挑战做好中国高端液相色谱的精神。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "而谈到缘何起名“悟空”,刘文玉解释说,因为在“悟空”身上有悟空团队所崇尚的精神,即百折不挠、锲而不舍、富有担当;此外,“悟空”的性格和悟空团队中很多伙伴的性格类似,他们都是直来直去、桀骜不驯、坚定不移。同时,“悟空”的“火眼金睛”、“七十二变”的本领和科学仪器的特质非常契合——明察秋毫、辨别真伪、组合不同、功能各异。 /span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据介绍,K2025高效液相色谱仪名字来源于中国制造2025战略计划,希望6年后中国的分析仪器行业也能随着中国制造业的发展取得重大成绩。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e7770cc0-b71e-47c6-b20a-43a9460baf7f.jpg" title="张敬华.jpg" alt="张敬华.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京市理化分析测试中心主任张经华致辞/span/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/09e6d62d-5dc7-4009-a777-87c1feb361a6.jpg" title="刘虎威.jpg" alt="刘虎威.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "北京大学化学院教授刘虎威致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "发布会上,北京市理化分析测试中心主任张经华、北京大学化学院教授刘虎威分别致辞,并表达了对国产仪器及悟空液相色谱仪发展的美好祝愿。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d6b9f5ae-810b-4756-bbd0-54ae06dffa66.jpg" title="舒放.jpg" alt="舒放.jpg"//pp style="text-align: center "span style="font-family: 宋体, SimSun " /spanstrongspan style="font-family: 宋体, SimSun "沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "刘文玉表示,同行是最好的导师,所以发布会邀请到沃特世中国质谱产品战略总监舒放致辞。舒放认为,做液相色谱是一个漫长的过程,需要有悟空的精神,并祝愿悟空仪器能成为中国的沃特世。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "据悉,为促进我国色谱分析事业的发展,鼓励该领域青年学者的创新进取精神,进一步提升国产色谱应用技术水平,海能悟空还将在全国色谱会和全国生物医药色谱会上专门设立“悟空优秀论文奖”和“悟空青年创新奖”,用于表彰色谱应用技术领域的优秀人才。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/20c47456-04b5-4cec-982b-bdee6f67a67e.jpg" title="现场交流图.jpg" alt="现场交流图.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "现场交流图/span/strong/ppbr//p
  • 赛默飞世尔科技引领高效液相色谱产业发展
    携多款产品及技术亮相第二届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会中国上海,2011年10月17日&mdash &mdash 2011年10月8-11日,第二届大连国际色谱学术报告会及仪器展览会在中国大连隆重召开。全球服务科学的领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)携多款产品及技术亮相此次展会,并以铂金赞助商的身份积极支持展会期间举办的&ldquo 第三十七届国际高效液相色谱及相关技术会议&rdquo 。借此契机,赛默飞携同戴安一起加强与业界专家学者沟通交流,探讨高效液相色谱的各种方法及其他补充的分离技术,共同促进和引领高效液相色谱在中国不断发展。赛默飞于此次展会展出的戴安液相产品优谱佳UHPLC+,引起了业内人士的广泛关注。同时展出的还有色谱相关的诸多耗材及处理仪器,显示了赛默飞在色谱领域大而全的产品线及服务能力。&ldquo 创新,是赛默飞在行业领先的竞争优势。&rdquo 赛默飞色谱质谱部亚太区商务运营副总裁Murray Wigmore先生谈到:&ldquo 中国高效液相色谱市场有着巨大的潜力。赛默飞需要始终保持创新优势,不仅仅是加大对技术创新、产品更新上的投入,更要不断拓展产品范围,扩大公司规模。赛默飞与戴安强强联合,开创色谱质谱分析技术新里程,进一步巩固赛默飞在色谱质谱领域的领先地位。&rdquo 赛默飞世尔科技展位现场展会期间,赛默飞共进行了三个学术报告、一场技术交流报告、十六个墙报展,集中展示了双三元液相多维应用、在线SPE能力以及超高速液相技术,充分与来自各地的专家代表进行了深入广泛的交流,促进高效液相色谱在中国不断发展。此外,赛默飞还于10月10日在大连蓝堡酒店举行了全体与会嘉宾的招待晚宴。赛默飞Murray Wigmore、中国区色谱产品商务运营总监杜平、中国区质谱产品商务运营总监裴立文分别致辞并携同市场部总监毛君玲、中国区色谱市场部经理刘静共同祝酒,共同祝愿赛默飞未来取得更高的成就!赛默飞领导在晚宴抽奖活动中与中奖者互动 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。 欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.cn
  • 科哲发布正-反二维液相色谱系统新品
    上海科哲生化科技有限公司作为中国薄层色谱仪器研发的中心,专业服务于中药行业,为中药行业提供从扫描仪、成像系统、点样仪、展开仪、铺板机等全套薄层色谱仪器。现如今大众对液相的接受度普遍较高,但液相亦有它的局限性,将薄层色谱和液相色谱相结合势在必行。为了解决这一问题,上海科哲生化科技有限公司推出了薄层-液相二维色谱。利用薄层的快速分离优势,将目标物提取传输至液相系统,是药物分析行业、有机合成实验室的理想选择。2DMax1100A3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、色谱柱;5、模块化液相工作站;6、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、软件环境:Win7 / 10 (64位);7、通讯方式:网口通讯;2DMax1100P3正-反二维液相色谱系统仪器组成:1、高压四元梯度泵系统;2、四波长UV-VIS检测器;3、全自动进样器; 4、智能馏分收集器;5、收集试管架;6、制备柱;7、模块化液相工作站;8、二维色谱切换阀系统主要特点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 简单易用且功能强大的操作软件;3、 灵活的一维、二维切换系统;4、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;技术指标:1、流量范围:0-200mL/min(更大流量可定制);2、压力范围:0-4000Psi,过压保护;3、波长范围:190nm-850nm(四波长同时检测),准确度:0.2nm;4、光 源:氘灯-钨灯组合光源;5、自动进样器:144位;6、馏分收集容器:试管孔径15mm,试管位数1607、软件环境:Win7 / 10 (64位);8、通讯方式:网口通讯;创新点:1、 两支色谱柱有效提高峰容量,用于分离复杂样品;2、 可用于正相&反相二维,解决溶剂兼容问题;3、 简单易用且功能强大的操作软件;4、 灵活的一维、二维切换系统;5、 自动进样器采用全封闭样品瓶,具有洗针功能,可避免样品污染;正-反二维液相色谱系统
  • 上海通微:积极布局液相色谱市场 探索下一代液相色谱技术
    p style="text-align: justify line-height: 1.5em "  从1903年,俄国植物学家Tsweet提出色谱法开始,色谱技术这一重要的分离分析技术已走过百年历史。上世纪60年代,由于气相色谱对高沸点有机物分析的局限性,为了分离蛋白质、核酸等不易气化的大分子物质,气相色谱的理论和方法被重新引入经典液相色谱,20世纪60年代末,世界上第一台高效液相色谱仪问世,开启了高效液相色谱的时代。如今,液相色谱仪因其样品适用范围广、分离效率高、检测灵敏度高、分析速度快、样品回收方便等特点,在制药、食品、环保、石化、农林、医疗卫生等领域有广泛的应用,已成为最重要的分析仪器之一。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  为了解液相色谱技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了a href="https://www.instrument.com.cn/zt/lc" target="_blank" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong“包罗万象——液相色谱技术及应用大赏”/strong/span/a专题,并邀请液相色谱主流生产商来分享对液相色谱技术发展及最新应用进展的看法。此次,我们特别邀请到上海通微公司分析技术有限公司(以下简称:通微公司)产品相关负责人,就液相色谱技术的发展和优势,以及未来液相色谱技术和应用发展等进行了深入交流。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:请回顾贵公司液相色谱的技术发展历程,以及当前公司主推的产品和技术?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span通微公司成立于2002年,专注于液相色谱领域的技术研发和积累,研发注重常规液相色谱系统的实用性和耐用性,并力求为用户提供从仪器到色谱柱到应用开发全流程的帮助,目前已实现纳升级到制备级液相色谱的全线产品配备。公司今年还将推出最新的高效液相色谱系统EasySep® -3030,该系统具有浮动柱塞杆设计、蠕动泵自动清洗功能、实时漏液监测、全反控的操作模式,搭载Unimicro ChromStation 数据处理系统,符合相关法规要求的同时也可满足用户的实际需求。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 454px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1b0a3960-629f-4266-831c-21b6488bedc2.jpg" title="通微easy3030.jpg" alt="通微easy3030.jpg" width="600" height="454" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  EasySep® -3030高效液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司也在积极探索下一代的液相色谱技术。为解决目前超高效液相色谱继续提高柱效所遇到的高反压、小粒径的瓶颈,通微公司在2004年提出全新的液相色谱解决方案,即TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统,兼备液相色谱和毛细管电泳双重原理,采用液相色谱固定相,以压力流和电渗流双重驱动流动相,样品分子因色谱行为和电泳速率不同而分离,此外,电渗流的塞型流型改善了样品分子在色谱柱内的流型和峰展宽,可获得远高于液相色谱的柱效。因此对于复杂样品的分析能力远远超越单独使用液相色谱仪和毛细管电泳仪。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/fcf9996e-2561-438d-bf1b-ded63aad4494.jpg" title="通微triSep3000.jpg" alt="通微triSep3000.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  TriSep® -3000高效微流电动液相色谱系统/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  该系统优越的分离原理可以使用户尽享高柱效、高分辨率、高选择性及快速分离的效果。毛细管柱内流量为0.2-1 μL/min, 消耗溶剂和样品量是常规液相色谱的万分之一,根据用户需求,可实现加压毛细管电色谱、纳流液相色谱和普通液相色谱三种不同的用途。更可与通微最新推出的MSD系列微型质谱联用,无需分流,显著提高分离效率。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:对于目前的液相色谱技术,贵公司比较看好哪些?还有哪些问题亟待解决?未来液相色谱的技术发展趋势如何?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span目前液相色谱的应用范围广布多个行业,但用户的基础和专业水平相差较大,制约了此类技术在行业内的深度推广。因此当前液相色谱整体解决方案的市场需求还有很大空挡,未来通微公司将继续更深入更广泛地探讨、开发行业专用的解决方案,让不同背景的客户能够快速便捷使用液相色谱技术来满足其需求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  随着食品安全、大健康产业以及环境保护等政策的推广渗透,将会催生更多细分领域对液相色谱的需求。当然,对于仪器的人机交互、数据完整性、可靠性以及智能化也会有更高水平的要求。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:从整个行业的角度,您如何评价目前液相色谱的整体的应用情况?未来液相色谱应用将会如何发展?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微: /strong/span纵观目前液相色谱技术的发展情况以及国家对环境保护的越发重视,我们认为将来的strong微流液相色谱/strong技术,可以在与常规技术相同的分离效果的基础上,实现更低的溶剂消耗量。另外,未来新兴领域必将涌现出更为复杂的样品体系的分离分析需求,这些也是目前高效液相色谱的瓶颈,因此通微作为专注于液相色谱技术的厂家,开发下一代液相色谱技术一直是我们在探索的方向。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:您认为哪个应用领域还有拓展的空间?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong上海通微:/strong/span制药领域是液相色谱的主要领域,也是目前需求最大的市场,随着中药和生物药的发展,该领域将会有更大的增长空间。而通微的液相色谱一直深耕在中药领域,目前已完成了《中国药典》所有HPLC-ELSD的案例对应,并开发出人参、薏苡仁、黄曲霉毒素等典型样品的专有分析方案包,便于用户使用。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  此外,通微公司从2007年研制出中国第一台国产蒸发光散射检测器以来,已经推出了5代产品,并荣获包括BCEIA金奖、国家重点新产品、上海科技进步奖在内的多种奖项。UM5800一经推出,便以其高灵敏度、广泛的溶剂和梯度兼容性以及良好的环境适应性等诸多优点获得了市场和用户的认可,尤其在中药领域获得了广泛的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 401px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8005f753-1568-45de-bb2b-693a24eb7322.jpg" title="Um 5800.jpg" alt="Um 5800.jpg" width="600" height="401" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "  UM 5800蒸发光散射检测器/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong仪器信息网:当前液相色谱在制药领域的应用情况如何?您如何看待液相色谱在制药领域的应用前景?/strong/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  上海通微:/strong/span近期,生物医药领域遇到了很多对目前液相色谱系统来说颇具挑战的难题,主要表现在蛋白等电点、蛋白分离、更高峰容量的多肽谱图分析、多肽分离纯化等。而通微的微流电动液相色谱凭借着电渗流的独到优势,可以往更小颗粒填料和更长有效分离长度两个方面来提高柱效和峰容量,发挥色谱优势,并很好地解决目前困扰生物医药体系的分离分析难题。在多肽分离纯化方面通微公司具备稳定高压半制备液相色谱系统以及中低压制备双系统,配合近15年的制备色谱柱填充工艺和客户口碑,可以为多肽客户提供全方位服务。另外,通微公司近期还在生物领域推出多肽、多糖、蛋白专用超快速色谱柱,相信会给生物药领域客户不一样的体验。/pp style="text-align: justify line-height: 1.5em "  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "仪器信息网:与其他领域相比,制药领域对液相色谱技术有怎样的特殊要求?  /span/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.5em "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "上海通微:/span/strong制药关系人类健康、也关系一个国家的基础科研实力,所适应的法规要求比较高也比较全面,监管力度也大,因此对操作人员以及液相色谱等仪器的要求更高,也与目前很多准入许可挂钩。制药行业的仪器投入都很大,但国产设备占有率很低,作为一个关系民生的民族工业,急需可靠耐用又合规的国产分析仪器设备补充。这样一方面可降低药企的运营维护成本,让更多的中小药企也可以买得起、用得起、修得起液相色谱等分析仪器,来整体提高药品质量,降低药品成本,为老百姓解决大问题。另一方面,可以为中国药品行业的未来可持续和自主发展提供备胎和力量。/pp style="text-align: justify "br//p
  • 重磅发布!日立液相色谱升级新品Primaide PLUS
    新品速览日立国产Primaide家族喜添新成员Primaide PLUS,它是日立倾力打造的液相色谱全新力作。通过充分利用日立在液相色谱领域50多年的技术积累和创新能力,Primaide PLUS拥有优异的性能指标和稳定的分析表现。高效、高灵敏度、高稳定性,能够满足各种复杂样品分析的需求,为您的日常分析工作提供强有力的支持。液相色谱仪Primaide PLUS产品开发背景作为早期进入中国市场的少数外资企业之一,中国是日立较为重要的市场,日立一直致力于为中国客户提供更优质、更适用的仪器产品。日立深知中国市场对高效、可靠、耐用液相色谱仪产品的需求,同时也充分认识到中国仪器国产化政策对行业的影响。在这一背景下,日立再次壮大国产产品线,正式推出全新的液相色谱仪——Primaide PLUS。这款设备是由日立大连工厂研发、设计和开发的,完美契合了公司“在中国,为中国”的本地化发展战略。主要特点Primaide PLUS作为Primaide型号的升级版,在以下几个关键方面做了升级:1. 立式、大空间柱温箱,全新设计,精准控温,兼容多根长色谱柱和多阀改造,适合复杂样品测定及分析方法的开发。2. 荧光检测器(FLD):精益求精,实现自我突破,日立荧光检测器高灵敏度受到了相关行业客户专家的认可,此次升级后,灵敏度提升30%,灯寿命提升2.3倍。3. 通讯接口升级,通信速度更快,提升软件流畅性。除了上述特点,Primaide PLUS同样具有其他显著的优势:1. 易操作,易维护,高性能:Primaide PLUS具有简洁的设计、精致时尚的外观、而且可以选配件内置、组件前置,是一款易于操作的液相色谱仪。2. 精密的模块提供可靠的分析结果:Primaide PLUS配备日立特别开发的压力脉动抑制泵和优异重现性的自动进样器。3. 全方位的检测器选项:UV检测器低噪音、低漂移的光学系统,不受环境温度限制;二极管阵列检测器(DAD)能达到与UV检测器相当的灵敏度,同时具有采集光谱、多波长同时检测、峰纯度检测、光谱数据库检索等三维系统特有的功能;高灵敏度的荧光检测器(FLD),具有更宽的波长设置范围,配合激发和发射光谱获取和存储功能,提供了优异的定性性能;同时,还可对激发和发射光谱进行个性化的时间程序设置。4. 个性化配置方案,满足专业需求:标准系统是适合常规分析的典型系统,还可通过增加配件进行半制备和正相分析;黄曲霉毒素分析系统主要应用于食品、粮油、饲料、中药材等样品中黄曲霉毒素的检测。5. 强大的数据处理系统:ChromAssist Data Station以客户需求为导向,轻松实现从HPLC的模块控制、数据采集、分析到报告等全系列操作。期待Primaide PLUS可以成为您得力的助手,帮助您实现更高效、更精确的分析工作。Primaide PLUS将与您携手,共同开启精彩旅程!更多产品信息,请浏览下方产品页介绍。产品链接:https://www.instrument.com.cn/show/C571670.html
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