气相色谱中切割

2014年3月31日，福建省质量技术监督局组织专家对国家化学工业气体产品质量监督检验中心承担的福建省质量技术监督局科技项目《乙烯、丙烯中微量烃类杂质的中心切割气相色谱分析方法研究》进行了项目评审。评审专家组认真听取了项目实施情况的汇报，审查了相关文件资料，认为该项目组全面完成了合同书规定的任务，一致同意该项目通过验收。　　乙烯、丙烯是工业的基础，是生产有机化工、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、日用化学品等化工产品的最广泛的基本有机原料。乙烯、丙烯中杂质含量的高低影响着生产企业的社会和经济效益而且对下游生产装置的工艺操作设备运行乃至产品质量都将产生重要的影响和制约作用。　　由于国家标准GB/T 3391-2002《工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》和GB/T 3392-2003《工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》两项标准中规定的方法存在较大缺陷，乙烯、丙烯色谱峰会覆盖与之相邻的乙烷、丙烷、丙烯等杂质峰，严重影响了烃类杂质的准确定性和定量。　　此次验收通过的课题针对国家标准的不足，采用中心切割气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中微量烃类杂质的含量，利用多维色谱对乙烯、丙烯峰进行中心切割，使杂质能得到分离，实现定性与定量。本课题成果能有效检测工业用乙烯和丙烯的纯度，对于化工产业的良性发展具有重要意义。　　本项目制定了一份地方标准《工业用乙烯丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法》，研制出具有中心切割功能的多维气相色谱1台。研究成果在国内处于领先水平。

AbrasiMet XL Pro™ 超大型切割机显著提升大型样品的处理效率和质量AbrasiMet XL Pro 可高质量切割直径7 英寸 [178 毫米] 以内的样品，在同类 18” 切割机中表现出色。这款切割机采用了该尺寸砂轮切割机强大的 10kW 电机，并配备有 14 英寸 [355 毫米] 至 18 英寸 [457 毫米] 刀片。通过使用 AbrasiMet XL Pro，汽车、航空航天、金属和其他制造业领域的质量控制实验室技术人员将显著缩短切割时间，并可在确保一致性和可重复性的同时提升其切割质量。耐用的设计、 直观的用户界面和优化的空间， 使其成为在严苛环境中切割（垂直切割、 Y 轴进给、 锯切）大型试样的理想选择。AbrasiMet XL Pro™ 能够满足严苛环境中大批量制样的质量控制需求 触摸屏用户界面直接显示可编程功能，方便用户创建和保存多个切割程序，以便快速访问。编程选项中包括切割片尺寸、切割类型、连续切割和冲洗切割室。切割不同样品时时，用户可为其样品快速加载特定程序，开始切割。 精确实现对准和连续切割。这款切割机配置有移动跟踪系统，精确的切割参数和绿色激光可轻松实现 X 轴对准。移动操纵杆简化了对切割臂与 T 型槽工作台运动的控制，以快速设置切割操作。切割片可实现精确的 X、Y 和 Z 向移动，一个切割程序即可实现多次切割。 轻松更换切割片。自紧固锁紧螺母使得更换切割片时无需使用工具，更换过程轻松快捷。更换切割片时只需用手拧松自紧固锁紧螺母，然后安装下一个切割片即可。无需再费时费力寻找合适的扳手，可大大降低受伤风险。 采用全新设计的易清洁循环冷却系统，简化清洁步骤。配有固定式过滤筛的辅助过滤箱可收集切屑，用户无需持续处理大量冷却液，也无需使用消耗型过滤装置。解决了用户清洁和清空体积庞大、沉重的冷却箱的烦恼 大型视窗和高亮 LED 照明确保用户可观察切割进程，并快速判定是否需要对切割过程进行调整。全球创新总监 Sarah Beranek 提到，“标乐（Buehler） 设计的此款重型大规格切割机，用户可轻松装载零部件、快速完成切割，且方便清洗。我们确保机器的强大特性可满足客户需求。所有这些特性造就出令客户满意的杰出设备。”AbrasiMet™ XL Pro 自动切割机产品规格操作方式自动、手动电机功率13.4Hp [10Kw]总电压380-480VAC, 3 相, 50/60Hz最 大电流25amp @ 460VAC切割片移动方向X、Y、Z切割片尺寸14in[356mm], 16in[406mm], 18in[457mm]T 型槽工作台尺寸9.71in[247mm], 8.71in[221mm], 7.71in[196mm]切割能力5in[127mm], 6in[152mm], 7in[178mm]切割片转速2100rpm, 1900rpm, 1860rpm切割类型垂直切割、Y 轴进给、锯切照明4 个 LED激光器绿色 2 类激光 (520nm)最 大试样长度最 大 49in[1245m]设备尺寸长度: 54in[1372mm]宽度: 50.7in[1288mm]高度: 75in[1905mm]过滤循环水箱容量45gal[170L]安全功能安全锁；急停按钮；门打开状态下，双手同步按压操作键移动切割片或工作台；Smart Cut™ 智能切割遵循标准CE 指令创新点：（1）单操纵杆可实现3轴移动，专为大尺寸样品设计；（2）使用快速锁紧螺母可无工具快速更换切割片； （3）触摸屏界面操作简单，所有参数均在主页面进行修改，实现序列切割。（4）双水箱设计使得清理更加简单，将内水箱拎出即可清理将切削残渣。Buehler AbrasiMet XL Pro™ 大型砂轮切割机

导读烯烃是人类社会经济和生产生活的重要原料之一，它是含有碳碳双键的一类碳氢化合物，通过聚合反应能形成具有各种特性与牌号的功能高分子材料，经过再加工成型为众所熟知的塑料器具、管材、人造纤维、合成橡胶等，满足并丰富人们多彩的物质生活需求。烯烃中不仅有常量组分，还有微量物质，它们共同影响着最终加工成型材料的特性。烯烃中乙烯、丙烯，一直被誉为石油化工的基石，如今，乙烯被视为定义化工产业水平的关键指标，丙烯则被称为化工产业链延伸的重要基础原料。我国现有⼄烯产能约4200万吨/年，丙烯产能约5000万吨/年，预计到“十四五”末，国内⼄烯产能将达到6500万吨/年，丙烯产能将达到7200万吨/年。市场需求带动烯烃的增长动力持续强劲，对于高品质烯烃质量的要求也更加严格。常见的乙烯、丙烯和丁烯等烯烃主要源于能源化工生产，不同厂家烯烃的生产工艺路线各异，既有石油催化裂化和裂解产生，也能从煤基合成气进行制备，组成比较复杂，往往含有大量烷烃、烯烃，同时还存在微量的杂质如极性的含氧化合物等。这些杂质不仅增加了烯烃聚合加工过程的氢耗和催化剂损耗，也影响了聚合烯烃的等级与品质。常规的气相色谱方法需要多次进样并更换不同色谱柱才能完成烯烃中的主要成分和各种杂质分析。有没有一种简便方法，一次进样就能实现烯烃中常量组分和微量物质的分析呢？答案是肯定的。想要“一招搞定”，实现如此复杂样品的高效率分离，就不得不提“先进流路技术”。先进流路技术——实现复杂组成的高效分离先进流路技术是什么？岛津公司的先进流路技术（Advanced Flow Technology，简称AFT）是采用新型流路控制技术的毛细管分析系统，可以高精度地将目标成分从复杂的原始样品中分离出来，实现高分离度并提高分析工作效率。它主要分为四种方式：反吹，检测器分流，检测器切换和中心切割。岛津先进流路技术软件界面主要特点和应用场景各控制方式的主要特点和应用场景示例如下。表1. 先进流路技术的控制方式特点与应用场景示例中心切割——简单实用的二维色谱分离中心切割是二维气相色谱常用的一种操作方式，通过无阀自动气体控制实现在设定时间段被分离物质切换流向，从第一根色谱柱一维模式进入第二根色谱柱二维模式分离。与全二维气相色谱中需要将所有一维分析组分再通过第二维分离的方式相比，采用中心切割后，可以根据需要选择一维色谱中难以分离的组分进入二维色谱继续分离，其他组分则在一维色谱中被分析检测。目前在能源化工分析领域已有很多标准方法都采用了中心切割二维色谱方法，常见的列于下表。对于烯烃分析，现在仍通过不同的方法去分别检测其中的含氧化合物和烃组成，影响分析效率，中心切割的方法有望在未来烯烃分析工作中大放光彩。表2. 国内外采用中心切割二维色谱方法的部分标准应用案例分享——烯烃的中心切割色谱分离• 仪器GC-2010Pro气相色谱仪• 分析条件进样方式：高压液体阀，0.2μL内置定量环；六通进样阀，500μL定量环进样口温度：150℃；分流比：3:1；FID检测器温度：200℃柱温程序：60℃(3min)→15℃/min→150℃(2min)→15℃/min→170℃(6min)色谱柱：Lowox 10m×0.53mm×10μm（1st柱）；PLOT Al2O3/S50m×0.53mm×15μm（2nd柱）；Rtx-1 1.8m×0.32mm×5μm（平衡柱）• 典型二维色谱图中心切割二维气相色谱法通过特殊的接口，两种分离机理不同的色谱柱串接在一起，将第一根色谱柱难分离的部分转移到第二根色谱柱做进一步分离分析。图1. 烯烃中常量和微量组分分析色谱图• 重复性和检出限采用中心切割技术，对烯烃样品连续进样6次，计算各组分的重复性和检出限(S/N=3)，结果显示该方法对含氧化合物的检出限1 ppm，重复性RSD0.4%；烃类检出限0.4 ppm，重复性RSD0.5%。结语“十四五”期间我国烯烃产能持续攀升，尤其是高品质烯烃新工艺与新产品的开发水平不断提高，将对化工行业高质量发展起到积极促进作用。岛津先进流路控制的中心切割二维色谱可以有效应对愈加严格的烯烃质量控制，一招搞定烯烃中复杂常量和微量化合物组成分析，提高质量分析能力和工作效率。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。