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气相色谱中切割

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气相色谱中切割相关的论坛

  • 安装气相色谱时切割管路的工具叫什么啊?

    [color=#444444]安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时切割管路的工具叫什么啊?就是用那个工具卡住几毫米外径的铜进气管,然后360度旋转,最后就可以比较好的切割铜管,没有豁口的小工具。我知道是什么样的工具,以前在国内用过,但是不知道怎么描述它,特别是它的中文名和英文名。谢谢![/color]

  • 【求助】色谱柱切割

    要换气相色谱柱,一时又找不到色谱柱切割器,不知可不可以用别的东西来代替,还是需要再买一个切割器?谢谢大家的帮忙呀!

  • 高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    高纯气体检测中气相色谱-中心切割方法

    [align=center]高纯气体检测中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-中心切割方法[/align][align=left] 随着电子产业、半导体产业、液晶产业等高新科技产业的发展,对于气体的要求也逐步提高。而对于高纯气体中杂质的分析也提出了越来越高的要求,目前市面上占据主流地位的是氦离子放电检测器(DID、PDHID等),由于检测器原理的限制,这类色谱的载气只能是氦气。这导致氢、氧、氩、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳等通常的杂质组分都会在色谱上产生信号,这些杂质作为主组分存在时会产生巨大的信号,干扰到临近的杂质峰。导致这些微量组分被掩盖或在主组分拖尾峰上有小的峰,对于积分和定量都带来很大的干扰,如下图一。[/align][align=center][img=,690,155]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280943369755_9850_1107779_3.png!w690x155.jpg[/img][/align][align=left] 这些色谱必然都搭配有多阀多柱系统通过一定的阀序动作来实现主组分的放空和杂质组分的分离。而这些阀序动作又跟载气流速和柱箱温度密切关联,这两个条件的改变都会导致保留时间的改变,进而影响到阀序时间。因此必须根据实际的情况定期审视方法中阀动作的时间参数。[/align][align=left] 但是,部分仪器使用者对于中心切割的原理不是很了解,对于切割阀的动作意义也没有深入的学习。只能简单的选择方法进行样品检测,不能根据色谱条件的改变修正方法。使检测结果不能真实反映样品的真实质量,进而认为仪器故障或者仪器不好使用。[/align][align=left] 下面就中心切割的原理来做一点简单的说明和探讨,希望能给仪器的使用者带来一点帮助。(以氦气中氢、氧和氮为例) 进样阀动作后,载气将定量管中的样品气带入色谱柱进行分离,然后按照保留时间顺序依次通过检测器,在检测器上形成各自的响应信号。[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280945271740_7462_1107779_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=left] 其中色谱柱长度为a,氢气保留时间为t[sub]1[/sub], 氧气保留时间为t[sub]2[/sub]。[/align][align=center]t[sub]1[/sub]时,氢气组分流动到色谱柱出口(假定色谱柱到检测器无时间误差)[/align][align=center][img=,472,63]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280946424085_8335_1107779_3.png!w472x63.jpg[/img] t1[/align][align=center]t[sub]2[/sub]时,氧气组分流动到色谱柱出口[/align][align=center][img=,482,43]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280948253135_5295_1107779_3.png!w482x43.jpg[/img] t2[/align][align=left] 对于氦气本底的杂质分离情况,由于氦气本底不出峰。色谱柱长度合适的情况会产生如下图a所示的完全分离状态。但如果混合气体本底为氢气或其他气体,主组分的峰宽将大大扩大,产生如下图b的分离状态(以氢气为例)。[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280949583921_1558_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图a:氦气本底分离状态[/align][align=center][img=,494,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280950341547_9181_1107779_3.png!w494x132.jpg[/img][/align][align=center]图b:氢气本底分离状态[/align][align=left] 如上图b所示,氢气作为本底时,氧气和氮气组分的峰将被氢气组分的峰干扰甚至掩盖,无法准确定量这两个杂质组分。[/align][align=left] 现在,使用一个四通阀将两根完全一致的色谱柱串联起来,分别为色谱柱1和色谱柱2,其他条件保持不变。这样,氢、氧、氮的保留时间均延长一倍,分别为2t[sub]1[/sub]和2t[sub]2[/sub]。但分别通过色谱柱1出口的时间仍为t[sub]1[/sub]和t[sub]2[/sub]。[/align][align=center][img=,551,259]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280951460165_9263_1107779_3.png!w551x259.jpg[/img][/align][align=left] 经过上面的图例可以知道,对于氢气中的微量氧组分,t[sub]2[/sub]时流动到色谱柱1出口。而t[sub]2[/sub]之前流经色谱柱1的是主组分氢气。因而,我们可以通过一定的阀动作,将对于检测工作来说是干扰的氢气组分通过色谱柱1放空到系统之外,而将包含微量氧、氮组分的切割气团导入色谱柱2继续分离,实现较好的分离效果。[/align][align=left]示范阀序动作如下(a为半峰宽时间):[/align][align=center] [img=,549,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953085771_6426_1107779_3.png!w549x499.jpg[/img][/align][align=center][img=,561,204]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280953487632_8761_1107779_3.png!w561x204.jpg[/img][/align][align=left] 对于其他微量组分,可以通过重复上述动作来实现切割分离过程。[/align][align=left] 最终,通过一系列的阀动作,控制预分离色谱柱的放空、预分离色谱柱和分离色谱柱的串联。实现每个目标组分的切割工作,将大部分干扰组分放空到系统之外。既实现了较好的分离效果,又减轻了主组分对检测器的损坏,完成对高纯气体中微量杂质组分的分离检测。[/align][align=left] 在实际使用中,首先没有两根完全一致的色谱柱,其次为了取得更好的分离效果,也会采用不一样长度的两个色谱柱串联。因而,对于阀动作的时间,并不是总保留时间的一半,而是使用总保留时间和色谱柱长度计算修正而来。这对于刚接触这类仪器的操作人员带来了不便,但只要理解了中心切割的原理,相信可以很快的掌握切割方法阀序动作的编制和修正。[/align][align=left] 以现场仪器为例: 色谱柱1:10' + 12' X 1/8'' 13X Mol Sieve 色谱柱2:8’+ 15’X 1/8'' HayeSep S 柱箱温度:60℃ 检测器温度:46℃(设定值23℃) 载气1~4:30ml/min 放电气:12.6ml/min[/align][align=center][img=,592,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280955206545_9998_1107779_3.png!w592x184.jpg[/img][/align][align=left] 切割谱图如下:[/align][align=center][img=,540,539]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805280956101733_893_1107779_3.png!w540x539.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]以上是个人对于中心切割氦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的一点认识,希望对大家有一点点帮助。[/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][/align][align=left][/align]

  • 【讨论】色谱柱切割问题

    想请问大家平时切割色谱柱时,是用陶瓷片划一下,它自己就断了还是要用手轻轻在掰一下断掉?我切的时候需要用手掰一下,这样是不是会导致切口不平整?我用的Agilent7890a附带的切割陶瓷片

  • 空气中PM10测定中切割器技术参数求助

    各位老师:环境空气中PM10\PM2.5测定中对PM10切割器的技术要求是:切割粒径Da50 = (10±0.5)μm 捕集效率的几何标准差为 σg =(1.5±0.1)μm 请老师们解释一下:捕集效率的几何标准差为 σg =(1.5±0.1)μm 是何意?捕集效率的几何标准差如何测定和计算的?谢谢

  • 【讨论】色谱柱经常切割的影响

    大家在分析时是不是经常切割色谱柱呢?比如发现柱头有杂质或者不平整,还有就是装上石墨垫后柱头有点污染需要切割的,柱子用久了为得到好的峰型需要切去一段的,经常这样切割,长度也不准了,都会带来什么影响呢?而且像那种一点点的,我从来记不起来量切去了多少,除非比较长的才会记,大家都是怎么记录的呢?

  • GCMS色谱柱切割问题

    请问色谱柱割柱头是割哪一头?是质谱端还是进样口端?如果切割面不平,会导致什么后果?

  • 【气相色谱之家】 什么是中心切割

    请教一下 什么是中心切割 中心切割对程序升温有要求吗好友回复:中心切割把中间出来的的物质切出来分析,主要作用是减小高含量物质对低浓度的影响大家讨论下~

  • 用什么切割毛细柱?

    求助:要换色谱柱了,毛细柱是安捷伦的,因为GC是国产的,没有配毛细柱切割工具。我这只有碗、坩埚、玻璃,裁纸刀。请懂的大侠指点一下,用什么切割合适啊?没有放大镜,如何判断是否割平了?

  • 【原创大赛】新鲜的,用“光纤切割机”来切割毛细管柱(图片更新)

    【原创大赛】新鲜的,用“光纤切割机”来切割毛细管柱(图片更新)

    最近在做给新人讲的气相色谱柱课件,想找个毛细柱切割器的图的时候,无意中在某宝网站上搜到了这种光纤切割器。大家都知道,毛细柱的柱管实际上就是一根空芯石英光纤,上边涂覆了一层聚酰亚胺保护层。所以理论上来说,切割光纤的东西,也是很适合切割毛细管色谱柱的。甚至看介绍上来说,可能会比陶瓷片、宝石刀等切割效果更好哦。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648110_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161724_471355_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161743_471364_2206495_3.jpg使用方法看起来很简单,只需要推开盖子,把色谱柱放进槽里,压下压杆,一推刀片,就OK了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161733_471361_2206495_3.png切割机用的是这种圆形刀片,据说采用极高硬度的钨钢材料,看说明每个位置可以切光纤3000次以上,一共12个刀位,也就是说总共可以切36000次。当然,只怕做实验室的没几个人有必要切色谱柱几千次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310161736_471362_2206495_3.jpg这是卖家那里关于切割器的说明。意思大约是说一次切割,最少要切18mm下去,这个切割角度代表在0.5°看不懂啥意思,似乎是跟切割的平整度有关的概念,至于那个“光纤涂覆径”,似乎是切割的光纤的最大外径不能超过9毫米,不能小于0.25mm。一般0.52mm的大口径毛细管柱,外直径不会超过0.78mm。所以这方面没有问题。还有这个切割器切光纤的视频。真的很轻松啊。http://player.youku.com/player.php/sid/XNDM5MzcwMjQ0/v.swf

  • 【求助】新手请教——有关气相色谱柱的一个小小疑问

    工作后接触了气相色谱仪Aglient6890N,进行样品检测,对于仪器的维护这一块,只是跟着老师学了一段时间,知道当标准品的响应值降低的时候,就要对其维护,首先是从对进样口的毛细管柱进行一定长度的切割(对长度也有点模糊,每次是估量着去切),我想问问大家的是切割柱子会不会影响柱子的寿命,切割的累积长度是不是有个限度呢?谢谢~

  • 气相色谱仪分析中最常见的几个问题

    [align=center][size=24px]气相色谱仪分析中最常见的几个问题[/size][/align] 气相色谱仪技术是现阶段应用最成熟的分析技术之一,在化工、医药、食品、燃气、电力、矿井等领域都具有广泛的用途,然而对于部分实验人员来说,平时的操作只是简单地按部就班,在很多问题上并没有真正得理解透彻,今天就和大家聊一聊气相色谱仪分析中最常见的几个问题。  柱子老化  气相色谱柱的老化气相应用的一项常见工作,老化的目的在于去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污染物,让色谱柱为即将进行的分析做好准备。通常,新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到一定污染或损伤后都需要进行适当的老化。  老化柱子一般是两种情况,一是新柱子投入使用时,先把柱子接在进样口端,通载气30分钟以上,然后按照柱子推荐的升温程序进行老化,至少要经过两次循环;或者按照分析方法的升温程序进行老化,同时可以每隔10分钟进纯甲醇1ul,老化程序完成后,把柱子接在检测器上,按照分析方法的升温程序设定,不进样采集信号观察基线是否平稳,决定是否要继续老化程序。二是柱子使用一段时间之后,重新高温老化烘烤,除去沉积在柱子上的高沸点残留物(部分),如果没有改善,可能意味着柱效已经降低到接近报废。  老化的最高温度一般不要超过色谱柱的恒温温度上限,初次老化可以升温至色谱柱最高使用温度(程序升温至温度上限),建议不超过10min;对于强极性色谱柱(如聚乙二醇固定相),建议采用较缓的程序升温,如5°C/min。  关于在老化过程中是否需要断开检测器,通常是没有必要的,甚至断开柱与检测器的做法并不妥当,因为这样就要让柱尾暴露在柱箱内,于是通过柱流出的载气就只能流到柱箱内,载气带出的固定液蒸气就污染了柱箱;另外如果用氢气作载气,把氢气流入柱箱内(老化时柱箱是加热的)是极其危险的事。实际上,把柱与检测器断开的做法其目的也就是怕载气带出的固定液蒸气污染检测器,然而,只要把检测器温度提高到比柱温高20 - 30度,载气从柱子带出的固定液蒸气就绝对不会停留在检测器上,这样也就不会污染检测器。  色谱柱切割  关于切割色谱柱的问题没有强制规定。如果不出大问题,使用两三个月问题都不大,切割次数太多会影响柱长。  出现以下情况时一般需要切割色谱柱:重新更换色谱柱垫圈时,产生部分垫圈碎片;拆卸石墨压环时过分挤压色谱柱,造成色谱柱顶端断裂,顶端插口比较多;色谱柱头污染,一般出现发黑现象,在色谱峰上出现鬼峰等。  在切割色谱柱时,需要使用专业的切割工具,一般切割20-30厘米,保证切口平整,避免豁口和倾斜。  分流/不分流进样  分流/不分流进样口是毛细管气相色谱最常用的进样口,它既可做分流进样也可以不分流进样,两者采用同一个进样口。顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭,让样品全部进入色谱柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中,不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。  分流进样总流速104 mL/min的载气进入进样口之后,通过控制隔垫吹扫气路上的阀,使得隔垫吹扫流速为3 mL/min,余下101 mL/min的载气则通过衬管被分流为100 mL/min的分流流路以及1 mL/min的柱流速。经样品针注射到衬管的样品被气化,在101 mL/min的载气带动下实现进样,整个过程不到1 s。分流流路上的压力传感器,则可通过调节该气路上的阀,实现进样时的柱前压保持相对稳定。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092350951130.png[/img]  不分流进样并不是在整个方法运行过程中都不分流,而是在进样的瞬间不分流,在进样结束之后依然分流。在进样的瞬间分流流路处于关闭状态,54 mL/min的载气被分流为53mL/min的隔垫气路以及1mL/min的柱流速,53mL/min的隔垫气路通过隔垫吹扫气路以及分流气路上的两个阀,实现最终的3 mL/min的隔垫吹扫流速以及50 mL/min的分流流速。样品则在1 mL/min的柱流速的带动下进入色谱柱,该种进样方式,样品在衬管内的停留时间比分流进样要长,造成溶剂峰的起始带宽比较宽。[img]http://www.instrumentsinfo.com/file/upload/201910/24/092557821130.png[/img]  在进样结束之后,分流气路阀被打开,以分流的形式运行到方法结束,在此过程中可开启载气节省模式,节省载气,特别是在使用氦气作为载气的时候。

  • 【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    【原创大赛】利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录

    [align=center][size=24px]利用中心切割技术实现杂质峰检测的实验记录[/size][/align][align=center]概述[/align]化工品纯度分析过程中,与样品主要组分分离度较差的低含量杂质的定量较为困难,主峰的严重拖尾可能会使得色谱峰的识别和积分发生问题。中心切割手段可以用以应对此类微量杂质的检测工作。[align=center]背景介绍[/align]某化工企业用户分析某卤代烃类气体样品,当分析纯度较高的样品时,由于主峰超载造成的拖尾较为严重,某些较为重要的杂质恰巧处于主峰拖尾部分。如果含量较低,杂质的色谱峰可能会表现为肩峰造成色谱积分的困难。并且由于主峰的干扰,杂质峰的准确积分相对比较困难。该用户采用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]实验分析条件:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]: Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2030 AF色谱柱: HP-Al2O3,50m*0.53mm*15um柱温: 80℃,恒温分流比: 10:1进样体积: 1mL,采用气密性注射器进样检测器: FID, 200℃进样口温度: 200℃用户色谱分析样品的典型谱图如图1所示,主峰的拖尾部分存在强度较低的两个杂质峰,当杂质浓度更低时容易发生积分不良问题。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100485932_7531_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户样品的原始谱图[/align][align=center]中心切割的实验记录[/align]用户采购Shimadzu的AFT中心切割模块试图处置此问题,(AFT模块与Agilent的Deans Switch技术类似)。选用三根规格相同的HP-Al2O3毛细管、两个FID检测器并组合AFT模块进行系统搭建,系统的结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100489057_3322_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统结构图[/align][align=center]实验谱图[/align]样品进样的瞬间Col2色谱柱串联在Col1色谱柱之后,当样品中的主要组分流入Col2色谱柱之后,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]编制中心切割程序控制AFT动作进行流路切换。主峰拖尾的小半部分以及杂质进入进入Col3色谱柱并在检测器2上出峰,此时杂质峰的响应受主组分拖尾的影响变小,可以改善杂质峰的积分和检出限,如图3中的紫色谱图所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111022100490536_7461_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 中心切割谱图[/align]

  • 中心切割

    怎样理解色谱中的中心切割,尽量详细一点,谢谢

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