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我刚接触色谱,这几天发现色谱基线出现震荡,如下图所示,我使用的色谱是GC-6820,工作站是相配套的,使用的柱子是DB-624,毛细管柱,60m长,设置的是柱温120℃,进样口180℃,辅助150℃,检测器280℃。载气5ml/min,辅助气25ml/min,氢气30ml/min,空气300ml/min。请教一下,这是由什么原因造成的?怎么解决呢?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209060837_388957_2576161_3.jpg
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]分流[/font][font=宋体]/[/font][font=宋体]不分流进样口([/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体])压力和流量出现有规律震荡的原因和处理方法[/font][/font][font='Times New Roman'] 概述[/font][/b][font=宋体][font=宋体]色谱分析过程中,分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口([/font][font=Times New Roman]SPL[/font][font=宋体])压力和流量出现有规律震荡的原因主要是分流流路的堵塞。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者在日常分析工作中需要特别注意进样口分流出口的维护。[/font][font=宋体][b] 简介 [/b][/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]工作时间较长,尤其是分析样品较[/font]“脏”的情况下——即样品浓度较高,沸点较高,进样体积较大——容易出现进样口压力和流量控制不稳定的现象,产生这种现象的原因较多,其中最主要的原因是分流出口的堵塞。[/font][font=宋体]从本质上讲,进样口载气电子流量控制系统是一个负反馈工作系统,由于气体流量不可以瞬间变化特性的原因,该系统控制参数存在固定的时间延迟。如果系统发生堵塞、泄漏、流量输入不合理等问题,都会造成控制参数中时间延迟的变化,从而使系统的流量失控。[/font][font=宋体]检查和诊断的步骤:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]气源检查。[/font][font=宋体]首先应该确认载气气源压力和流量是稳定的,否则必然会影响进样口和检测器的气体流量控制。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]泄漏检查[/font][font=宋体]如果进样口存在一定程度的泄漏,可能会导致进样口压力流量控制不稳定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]流量操作条件检查[/font][font=宋体]进样口不合理的压力和流量条件,会造成进样口电子流量控制系统的控制法发生困难,从而造成震荡。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]外接设备问题[/font][font=宋体]当进样口连接有顶空进样器、热解析进样器、吹扫捕集进样器、进样阀等外围设备,由于增加了额外的连接体积,可能会对进样口自动流量控制参数发生影响而发生震荡。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]分流出口和隔垫吹扫出口流路堵塞[/font][font=宋体]这是最常见的问题,分流出口一般会有大量样品流出,分流出口的温度较低,样品就可能发生冷凝,最终导致堵塞。[/font][font=宋体]隔垫吹扫出口一般较少有样品逸出,如果发生堵塞,也一样会发生压力流量震荡的问题。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]硬件故障[/font][font=宋体]硬件故障需要仪器厂家工程师的协助维修。[/font]
多功能振荡仪一般有两个用途:1、变压器油中溶解气体分析(GC)脱气;2、变压器油水溶性酸的测定。GB/T17623-1998推荐的顶空取气法均使用多功能振荡仪完成,GB/T17623-1998规定:恒温定时振荡的控温精度为50℃±0.3℃。不久前,本人参加一个单位的仪器验收时,发现一台多功能振荡仪升温至50℃时能够维持50℃±0.3℃,但振荡时控温精度超过±0.3℃,经检查发现这台仪器的门密封不好,因此这台仪器不合格。众所周知,变压器油中溶解气体的分配系数(Ostwald系数:K=Cl/Cg )因温度的改变而不同,显然,控温精度不符合要求的仪器必然导致大的分析误差。因此,建议用户在选购多功能振荡仪一定要注意振荡时的控温精度。参考标准:绝缘油中溶解气体含量的气相色谱测定法(GB/T17623-1998)