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[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的载气都需要净化,针对不同的检测器我们应该选用不同的捕集井吗?水分捕集井,氧捕集井,烃捕集井该如何选择?
1 引 言 聚乙二醇二甲醚,系优良的气体净化剂,越来越多地用于合成气及天然气中硫化氢,二氧化碳等杂质的去除。南京化学工业公司于1984年成功地开发了基于该溶剂的气体净化技术,并首先在国内化肥行业大力推广。作为气体净化溶剂,其平均分子量和分布特征是非常重要的质量指标。化学端基分析方法不能得到分布信息因而难以满足工业控制的需要。本文介绍了一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)分析方法及其在合成工艺改进中的应用。2 实验部分2.1 仪器和条件 3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]附FID检测器(北京分析仪器厂),HP3394积分仪(惠普公司),实验室自改装柱上进样器,氢气为载气,进样温度290℃,检测器温度280℃。22 m×0.53 mm ID。交联FFAP大口径FSOT柱,最高使用温度250℃(兰州化学物理研究所)。生产线上直接采样,用微量注射器取0.1 μL直接进样进行GC分析。2.2 定性和定量 利用部分标准和同系物保留规律定性,有效碳数响应规则定量。3 结果与讨论3.1 聚乙二醇的合成 聚乙二醇作为中间合成产物,其平均分子量及分布将决定甲基封端产物的分子分布特征,是保证产品质量的关键。由于物料投放和反应程度控制方面的问题,经常导致平均分子量偏小。我们用耐高温大口径极性毛细管色谱柱实现了高醇的快速分析,20 min内即可得到分析结果,从而为聚乙二醇合成条件的控制提供了直观的依据。3.2 甲醚化封端 甲醚化封端是制备二甲醚产物的第二关键步骤。控制的关键是反应进行的程度。色谱分析表明,甲醚化产物的分布与聚乙二醇的分布特征非常相似。可见GC在此关键步骤也可以有效地对反应程度进行快速及时的检测,得到组成分布,产率等丰富的信息,从而为封端反应的控制提供依据。3.3 产物的精制 精制步骤主要通过真空蒸馏的方法将较轻和较重的组分去掉,进一步改善产品的色泽和分布等指标。色谱分析表明,真空蒸馏对主要产物的分布影响较小,而单甲醚和聚乙二醇的分布变化较明显。是因为,相同聚合单元数时聚乙二醇和单甲醚沸点分别比二甲醚高出约50℃和100℃,高沸点组分在蒸馏中作为残液被部分除去,从而使分布重心向单元数小的方向偏移。有趣的是,有时封端产物经真空蒸馏后出现多的峰,经部分标准品和同系物保留规律证明为冠醚类。这可能是在真空和加热条件下,残留的高醇自身脱水环化形成。而在高醇的封端步骤未检测出冠醚的存在。3.4 工艺的综合优化 对合成过程的监测分析表明,精制在改善产品色泽和去除部分重组分副产物是有作用的,但不能用于明显提高主产物的含量和分布。最终主产物分布和产率主要取决于聚乙二醇的合成和对其甲醇化封端反应程度的控制。通过对封断步骤的有效控制,单甲醚以及高醇的残留均可得到有效的控制,二甲醚的转化率大大提高。
其他讲座资料看[url=http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]从钢瓶来的载气,往往不能满足色谱仪对载气的严格要求。不纯的气体能引起安装延迟、过早的仪器故障、以及错误的分析结果。为此,非常有必要在载气进入色谱仪前,对载气进行净化。常见的载气净化装置包括脱水管、脱烃管和脱氧管,或者称之为捕集阱。连接方式如图:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910250852_177842_1641581_3.jpg[/img]在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候,要考虑以下一些问题:1、仪器正常工作所需气体的纯度,和对特定杂质的要求。2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。3、管路系统可能的潜在污染情况。4、实际样品分析要求对检测器精度的要求色谱柱、检测器等色谱构成部分对气体纯度都有自己的要求,这些要求必须被一一得到满足。工作中,对载气纯度要求较为严格的主要是检测器。如常见的FID,对气体中的烃类就很敏感,气体含水较多的时候,也会造成火焰抖动。当然,这些杂质对检测器的影响一般都是渐变的,即杂质含量越高,检测器工作状态就越差。如果分析要求不高,那么检测器对载气纯度的要求也就不那么高了。因此,具体情况具体分析,所用色谱仪需要什么捕集阱,需要根据情况灵活掌握。需要注意的是,无论采用哪种净化系统,要获得净化系统的最佳性能,都需要进行适当的安装和维护。不维护的净化器最终会过期而失效,更有甚者,净化器本身会成为污染源。同时安装中要注意:• 在气路上尽可能少使用接头• 在接近色谱仪的方便位置安装净化器• 用净化器记录本确定维护和滤芯的更换时间表• 在最靠近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的地方使用带指示的捕集阱,这样您可以确定何时更换上游的捕集阱