气相色谱净化柱

其他讲座资料看[url=http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]从钢瓶来的载气，往往不能满足色谱仪对载气的严格要求。不纯的气体能引起安装延迟、过早的仪器故障、以及错误的分析结果。为此，非常有必要在载气进入色谱仪前，对载气进行净化。常见的载气净化装置包括脱水管、脱烃管和脱氧管，或者称之为捕集阱。连接方式如图：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910250852_177842_1641581_3.jpg[/img]在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候，要考虑以下一些问题：1、仪器正常工作所需气体的纯度，和对特定杂质的要求。2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。3、管路系统可能的潜在污染情况。4、实际样品分析要求对检测器精度的要求色谱柱、检测器等色谱构成部分对气体纯度都有自己的要求，这些要求必须被一一得到满足。工作中，对载气纯度要求较为严格的主要是检测器。如常见的FID，对气体中的烃类就很敏感，气体含水较多的时候，也会造成火焰抖动。当然，这些杂质对检测器的影响一般都是渐变的，即杂质含量越高，检测器工作状态就越差。如果分析要求不高，那么检测器对载气纯度的要求也就不那么高了。因此，具体情况具体分析，所用色谱仪需要什么捕集阱，需要根据情况灵活掌握。需要注意的是，无论采用哪种净化系统，要获得净化系统的最佳性能，都需要进行适当的安装和维护。不维护的净化器最终会过期而失效，更有甚者，净化器本身会成为污染源。同时安装中要注意：• 在气路上尽可能少使用接头• 在接近色谱仪的方便位置安装净化器• 用净化器记录本确定维护和滤芯的更换时间表• 在最靠近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的地方使用带指示的捕集阱，这样您可以确定何时更换上游的捕集阱

[font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，气体净化装置是不可缺少的一部分。一方面，在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中，均安装有气体净化装置，用以保证发生器的供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量；另一方面，在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置，避免气源受到管路污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]整体上来说，气体净化器的功能是用来保证[/font]GC[font=宋体]的分析质量和分析结果的稳定性，延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1 [font=宋体]气体净化装置的作用和类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用的气体净化装置一般包括三种：除水装置、初烃装置和除氧装置。讨论气体净化装置，应当首先谈及水分、烃类和氧气对色谱分析的影响。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.1 [font=宋体]水分、烃类和氧气对色谱分析的影响[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在色谱分析过程中，存在气源管路及气瓶中的水分、烃类、氧会产生噪声、额外峰和基线毛刺，尤其对特殊检测器（如[/font]ECD\PID[font=宋体]）影响更为明显，极端情况下还会破坏色谱柱。[/font][/font][img=,900,599]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251158574084_3111_1623757_3.png!w690x459.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]通常[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]水分[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]存在于气体容器的表面和气路管路内，其不仅影响组分的分离，还会使部分固定相或硅烷化担体（甚至包括某些样品）发生水解，缩短色谱柱的寿命，产生基线噪音和拖尾现象。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]氧[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的破坏作用最严重，即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱，氧会使固定相氧化，从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命，改变样品的保留值；氧化物还会引起基线噪声和漂移，并随着柱温的升高破坏性急剧增大，对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显，尤其是[/font]TCD[font=宋体]和[/font][font=Calibri][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]，氧会直接烧毁热丝和灯丝。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]气体中[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]有机化合物（烃类）[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰，影响痕量和微量组分的判定，见下图，（作为[/font]FID[font=宋体]助燃气的）空气中的烃类杂质会引起[/font][font=Calibri]FID[/font][font=宋体]基线噪声干扰：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,900,714]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159074201_4349_1623757_3.png!w690x547.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]采用空气发生器直接压缩室内空气，未接净化器，基线干扰较大；使用钢瓶空气和串接零级空气发生器之后，基线明显得到改善。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，氢气中的杂质也会影响基线噪声，如果氢气纯度不够杂质过多，会引起基线噪声过大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]此外，气体中夹带的粒状杂质可能会使气路控制系统失灵。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2 [font=宋体]气体净化装置的类型[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]常见的气体净化装置主要包括除水装置、除烃装置和除氧装置，也会有除[/font]CO[font=宋体]、[/font][font=Calibri]CO2[/font][font=宋体]等物质的净化装置。广义上来说，零级空气发生器[/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体]除烃装置也属于气体净化装置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]本文所指气体净化装置则指的是：串联于气路中的，用于除水、除烃和除氧的气体净化管。[/font][/font][img=,1080,554]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159159122_2899_1623757_3.png!w690x354.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.1 [font=宋体]脱水管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]通常采用室温下用硅胶初步脱水，分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构，比表面（单位质量的表面积）很大，能吸附许多物质，是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附，其价格便宜，可以再生和反复使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中使用的硅胶多为变色硅胶，是以细孔硅胶为基础原料，用氯化钴（分子式：[/font]CoCl2 [font=宋体]）通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化，从蓝色变为粉红色，具有指示作用。[/font][/font][img=,1080,953]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159256534_2532_1623757_3.png!w690x608.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]是指具有均匀的微孔的一类物质，其孔径均匀，当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制，一般有[/font]3A[font=宋体]、[/font][font=Calibri]4A[/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri]5A[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]13X[/font][font=宋体]分子筛多种。下图为不同分子筛可吸附的物质类型[/font][/font][img=,907,627]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159347034_4658_1623757_3.png!w690x476.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]对水分子有较强吸附性，除了吸附水汽，它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即没有类似于变色硅胶那样的指示能力，一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示树脂。[/font][/font][img=,900,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159430274_8706_1623757_3.png!w690x538.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.2 [font=宋体]脱烃管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中常用于脱烃类的物质主要是活性碳或碳基质过滤介质。活性炭类似于硅胶和分子筛，属于属于多孔吸附剂，其吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。[/font][/font][img=,922,648]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159512000_5768_1623757_3.png!w690x485.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]1.2.3 [font=宋体]脱氧管[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般来说，脱氧的方式包括物理脱氧和化学脱氧两种，其中物理法包括：真空脱氧、大气式热力脱氧、精馏、吸附、膜分离、解吸附等。化学法脱氧可分为[/font]3[font=宋体]种：一种是催化加氢；第二种是化学吸收；第三种是无氢催化[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]即利用氧与活性炭反应生成[/font][font=Calibri]CO [/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的气路净化过程中，使用的是化学吸收[/font]([font=宋体]吸附[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]脱氧[/font][font=Calibri]——[/font][font=宋体]即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与[/font][font=Calibri]O2[/font][font=宋体]发生化学反应，生成氧化物从而除去氧。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]具体而言，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]脱氧管中的脱氧剂一般为[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以镍等为活性组分，氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成）或者[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（以锰等为活性组分，经共沉淀法制得）。[/font][/font][img=,1080,681]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251159582689_5278_1623757_3.png!w690x435.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]镍系脱氧剂的容量相对较大，锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是，目前市面上使用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]指示型脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]均为锰系脱氧剂，其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色，活化再生后又变为绿色。介于以上特点，市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂（下图），要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警（上图）。[/font][/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200046959_2839_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2 [font=宋体]气体净化装置的安装和使用[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.1 [font=宋体]安装顺序[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际的使用过程中，并非每种气体净化器都需要安装，脱水管、脱烃管和脱氧管更多的是需要根据实际使用来安装，见下图：[/font][/font][img=,962,830]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200106499_9682_1623757_3.png!w690x595.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在实际使用中，如果需要安装气体净化器，其[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]一般顺序是[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]：（[/font]1[font=宋体]） 水分过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]） 烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]） 高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]当然，一部分供应商（上图）的安装顺序是：（[/font]1[font=宋体]）烃类过滤器；（[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]）水分过滤器；（[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]）高容量氧气过滤器，[/font][font=Calibri]4) [/font][font=宋体]指示型氧气过滤器。水分和烃类的顺序交换一下问题不大。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.2 [font=宋体]安装位置[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器安装的位置和数量由所使用的[/font]GC [font=宋体]系统而定。通常采用两种方式。一种方式是将净化器安装在主气路管线上（气源后），在其后，气路管线再分至每一台[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。所有的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都使用同一个（套）净化器。另一种方式是在每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]前安装一套净化器，也就是说每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]都有属于自己的一套净化器。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于多[/font]GC [font=宋体]系统，如果不需要为每一台[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]安装一套净化器，那么就将净化器安装在主气体管线中，使其服务于所有的[/font][font=Calibri]GC[/font][font=宋体]。此时，最好使用大容量净化器，以降低滤器的更换频率。以这种方式安装的系统，在需要更净化器时，要将所有被连接的[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]关闭离线。因为净化器的多数费用决定于它的固定部件（如外壳等），所以使用大容量的净化器要比用小容量的节省花费。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]如果对每一台[/font]GC [font=宋体]都安装一套净化器，净化器安装的位置离[/font][font=Calibri]GC [/font][font=宋体]越近越好。而对于这种安装方式，最好能够使用卡套式多种过滤的小型装置，卡套式净化器可以简单方便地手工安装或更换。面板可以放置在操作台上或安装于墙面上。由于面板上的卡套式净化器极易拆卸或更换，所以对于不同的实验要求，可使用不同的净化器组合方式。[/font][/font][font=Calibri] [/font][align=right][b][font=Calibri][font=Calibri]——[/font][font=宋体]以上内容来自迪马科技消耗品手册[/font][/font][/b][/align][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]无论如何安装，经济性和可操作性都是最需要考虑的方法。尤为重要的是，建议净化器垂直放置。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.3 [font=宋体]安装方法[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]对于脱烃管、脱水管或者其组合，其安装相对来说较为简单，只需要按照气体净化器上标识的进口和出口连接即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]如果没有标识进口和出口，应当研究一下气流的走向和净化器的结构，确定和保证先接触需要净化的气体的一端距离仪器较远。[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][img=,1002,635]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200188171_4634_1623757_3.png!w690x437.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]目前也有一些非常人性化的设计，非常方便进行气体净化装置的更换。见下图：[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,998,749]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200244146_7015_1623757_3.png!w690x517.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][img=,999,652]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200314479_6691_1623757_3.png!w690x450.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4 [font=宋体]更换和老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.1 [font=宋体]更换[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化器时候应当确保气体净化器垂直放置。使用过程中，如果使用[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]具有收束形式[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的气体净化装置，可以按照气体净化装置的指示剂的颜色变化来确定进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,562,747]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200380707_809_1623757_3.png!w562x747.jpg[/img][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]但是当时用直筒型的气体净化装置时，使用过程中所看到的颜色变化线并非真正和实际的指示线。由于气体的特性，气体在净化器中的流动可能是溜边或者是沿着填充不均匀的某个内部通道前进的。因此，建议使用直筒型的气体净化装置时，在颜色变化[/font]75%[font=宋体]左右就进行更换。[/font][/font][font=Calibri] [/font][img=,827,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210251200463816_3012_1623757_3.png!w690x408.jpg[/img][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.4.2 [font=宋体]老化[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]一般而言，硅胶、分子筛、活性炭使用一段时间之后，其净化效果降低，需要及时更换或者烘干、再生后重新使用。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]使用之后变成粉红色的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]硅胶[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]一般置于[/font]120℃[font=宋体]进行烘干和活化，温度不宜过高，烘干时间不宜过长，否则一些颗粒会破碎成为粉末状。烘干时间以硅胶全部变蓝为宜，[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]～[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时即可。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]分子筛[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化方法是：[/font]550℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]3[/font][font=宋体]小时，冷却至[/font][font=Calibri]200℃[/font][font=宋体]左右放入干燥容器内冷却至室温后快速装入气体净化管之中；或者在[/font][font=Calibri]350℃[/font][font=宋体]通无水高纯氮气[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时，冷却至室温后快速装入气体净化管之中。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]活性炭[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化一般是在[/font]160℃[font=宋体]烘烤[/font][font=Calibri]2[/font][font=宋体]小时后冷却至室温，再装入净化管。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri][font=宋体]脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]的活化以常用的[/font][/font][b][font=Calibri][font=宋体]锰系脱氧剂[/font][/font][/b][font=Calibri][font=宋体]（指示型脱氧剂）为例，锰系脱氧剂强度较差，易粉化，影响使用效果，而且该脱氧剂不稳定，一旦暴露于空气中则放出大量的热而失效。一般是置于[/font]350℃[font=宋体]下通氢气活化，使用单位一般不具有操作条件，建议寄回厂家进行活化。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5 [font=宋体]注意事项[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在使用气体净化装置时候，一些细节需要注意到，主要包括几个方面：[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.1 [font=宋体]防止粉尘[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]应当防止气体净化器、净化管中的硅胶、分子筛等的粉尘粉末进入仪器的阀控制系统。这种情况下一般要在气体净化器、净化管的出口处用脱脂棉进行封堵；在净化器的出口处管路接入仪器之前，应当通气吹扫一段时间。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.2 [font=宋体]外壳的选择[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]净化器的外部通常使用塑料、玻璃材质或者金属。选用外壳的原则一是耐压足够，避免在较高气体压力下外壳破裂；二是避免污染需要净化的气体而带来二次污染。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]尤其需要说明的是，脱氧剂的外壳一般推荐使用金属体（通常为铝）。使用塑料材质会导致外部空气的渗透，进而污染过滤介质，使载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量有所下降。[/font][/font][font=Calibri] [/font][b][font=Calibri]2.5.3 [font=宋体]气路管的搭配[/font][/font][/b][font=Calibri] [/font][font=Calibri][font=宋体]在选用气路管时，其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理，较为清洁，洁净的聚四氟乙烯管路也能使用，但是长期使用可能会老化，自身会分解产生杂质，也会导致外部空气的渗透从而污染气源。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]化妆品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱法测定唇膏中的二甘醇[/color][/size][/font][/align]前言二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一缩二乙二醇，为无色、无嗅的粘稠液体。二甘醇对人类及动物均具毒性，摄入的二甘醇会引起中枢神经系统的抑制和肝、肾的损伤。近年来，二甘醇除了在牙膏中检出以外，在唇膏等化妆品中也有应用。本实验采用LabTech AutoClean全自动凝胶净化系统对唇膏提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干扰物质，准确收集二甘醇，氮吹浓缩后，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法对其中二甘醇的含量进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。1、实验过程1.1 仪器与试剂AutoClean全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）；E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]：7890B-5977B，安捷伦科技（中国）有限公司；甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；乙酸乙酯（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；环己烷（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司。1.2 工作液配制二甘醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为甲醇，购自坛墨质检标准物质中心；二甘醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用甲醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液；分别移取1.0mg/mL的二甘醇标准工作液0.01、0.1、0.2、0.5、1.0mL分别置于1.0mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，标准浓度为10、100、200、500、1000μg/mL的标准曲线。1.3 实验部分1.3.1 样品制备称取唇膏样品约3.0g，于50mL离心管中，加入2g石英砂、3g无水硫酸钠、15mL甲醇，漩涡震荡30s，常温超声20min后，用甲醇补回损失体积。离心后取上清液10mL至样品瓶中，氮吹至近干，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至AutoClean全自动凝胶净化系统的进样瓶中。1.3.2 凝胶净化处理将1.3.1中装有提取液的进样瓶放置在AutoClean全自动凝胶净化系统的平台，并按照图1在软件中编辑方法，开始凝胶净化，净化后收集液收集在60mL收集瓶中。将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，35℃氮吹至近干，加入1mL甲醇使溶解，待检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033199263_9518_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图1 凝胶净化方法[/align]1.3.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url] 测定条件色谱柱：Agilent DB-5ms毛细管柱：30m*250mm*0.25μm；进样量：1μL；进样口温度：250℃；柱温程序：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min；柱流量：1.0mL/min；质谱条件：溶剂延迟时间：3min；离子源温度：230℃；传输线温度：290℃；扫描模式：选择离子扫描（SIM）。2、 实验结果[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033203172_8592_5996718_3.png[/img][/align][align=center]表1 唇膏样品中二甘醇加标回收率[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033205148_1717_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图2 凝胶净化前后总离子流谱图对比图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033206811_9649_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图3 标准溶液的选择离子流谱图[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208003_6959_5996718_3.png[/img][/align][align=center]图4 加标样品色谱图[/align]3、结论本方案使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）对唇膏提取液进行净化并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]法进行检测，方法回收率在90.5%~107.4%之间，RSD为3.2%~4.1%，回收率高、重现性好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于化妆品中二甘醇测定时的净化处理，操作简单，结果稳定、可靠。4、参考文献[size=13px]1. [/size][size=13px]QB/T 5411-2019 [/size][size=13px]化妆品中禁用物质二甘醇的测定[/size][size=13px] [/size][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310181033208617_4651_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C138623.html]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949585.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目：[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]

油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案，也一直在想除油净化效果如何？所以就测定一下，供大家参考。对于含油脂样品，例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定，因为里面含大量油脂，不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析，需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法（GPC）来净化，但设备比较贵，溶剂使用量大，还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法，但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型)：1.0g/12mL（上海某公司提供）正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL３样品处理准确称取0.５g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管（加入适量内标物），加4mL正己烷饱和的乙腈，2mL乙腈饱和的正己烷，漩涡震荡1min，静止或离心分层，吸去上层正己烷相，下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管，用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子，然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集，待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集，进GCMS分析。（如果要提高检测限，洗脱液可用氮吹仪吹干，加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析，外标法）。４　GC/MS条件色谱条件: 色谱柱：安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱；升温程序：60℃保持1min，以20℃/min升至220℃，保持1min，再以5 ℃/min升至280℃，保持8 min。（实际分析时间可以缩短） 载气（He,纯度99.999%以上）流速1 mL/min;进样口温度250℃，不分流进样;进样量：1μl。质谱条件: 电子轰击（EI）离子源；电子能量70eV；传输线温度280℃；离子源温度[/