全自动尿液分析

4.1尿液分析仪1.尿液分析仪的分类（1）按工作方式分类 可分为湿式尿液分析仪和干式尿液分析仪。其中干式尿液分析仪主要用于自动评定干试纸法的测定结果，因其结构简单、使用方便，目前临床普遍应用。（2）按测试项目分类 可分为8项尿液分析仪、9项尿液分析仪、10项尿液分析仪、11项尿液分析仪和12项尿液分析仪。检测项目包括尿蛋白、尿葡萄糖、尿pH、尿酮体、尿胆红质、尿胆原、尿潜血、亚硝酸盐、尿白细胞、尿比重、维生素C和浊度。（3）按自动化程度分类 可分为半自动尿液分析仪和全自动尿液分析仪。 2.尿液分析仪工作原理（1）尿液分析仪的试剂带①试剂带的结构 单项试剂带以滤纸为载体，将各种试剂成分浸渍后干燥，作为试剂层，再在其表面覆盖一层纤维素膜作为反射层。一般把这样一条上面附有试剂块的塑料条叫做试剂带。尿液浸入试剂带后，与试剂发生反应，可产生颜色变化。多联试剂带是将多种项目试剂块集成在一个试剂带上，使用多联试剂带，浸入一次尿液可同时测定多个项目。②试剂带的反应原理 pH测定：采用pH指示剂原理，常用甲基红和溴麝香草酚蓝组成的复合型指示剂，呈色范围从pH4.5~pH9颜色由橘黄色、绿色变为蓝色，由此反映尿液的pH值。 尿蛋白质测定：利用pH指示剂蛋白质误差的原理。 尿葡萄糖测定：当前有两种完全不同的检测尿糖的方法，一种是基于葡萄糖氧化酶法原理，能特异地检出尿中的葡萄糖；另一种是基于铜还原法的原理，能检测葡萄糖和其他还原性物质。 尿酮体测定：采用亚硝基铁氰化钠反应测量酮体。 尿隐血测定：利用游离血红蛋白、溶解红细胞或肌红蛋白中的血红素具有过氧化物酶样作用，能催化过氧化氢释放出新生态氧，使色原氧化而显色，其颜色深浅与血红蛋白含量有关。 尿胆红素测定：采用重氮反应法原理。 尿胆原测定：采用Ehrlich醛反应原理或重氮反应原理。 尿亚硝酸盐测定：尿亚硝酸盐试验的化学基础是利用某些细菌能将尿中硝酸盐还原成亚硝酸盐的特性。 尿白细胞测定：利用中性粒细胞的酯酶能水解吲哚酚生成吲哚酚和有机酸，吲哚酚可进一步氧化成靛蓝的原理；或吲哚酚和重氮盐反应成重氮色素而显色，颜色深浅与粒细胞量的多少有关。 尿比密测定：基于某种预处理的多聚电解质在一定离子浓度溶液中pKa变化来测量比密。 尿维生素C测定：采用磷钼酸缓冲液或甲基绿与尿中维生素C进行反应，形成钼蓝，颜色由蓝色变成紫色，颜色深浅与尿中维生素C含量有关。③试剂带的应用 不同型号的尿液分析仪一般使用自己配套的专用试剂带。试剂块要比测试项目多一个空白块，有些仪器还多一个位置参考块。各试剂块与尿液中被测定成分反应而呈现不同颜色。空白块是为了消除尿液本身的颜色及试剂块分布的状态不均等产生出测试误差，提高测量准确度而设置的。固定块是为了消除在测试过程中为免每次测定试剂块的位置不同产生测试误差设置的，每次测定前，检测头都会移到参考位置进行自检，必要时，自动调整发光二极管的亮度和灵敏度，以提高检测的信噪比。3.尿液分析仪的检测原理 把试剂带浸入尿液中后，除了空白块外，其余的试剂块都因和尿液发生了化学反应而产生了颜色的变化。试剂块的颜色深浅与光的吸收和反射程度有关，颜色越深，相应某种成分浓度越高，吸收光量值越大，反射光量值越小，反射率也越小；反之，反射率越大。因为颜色的深浅与光的反射率成比例关系，而颜色的深浅又与尿液中各种成分的浓度成比例关系，所以只要测得光的反射率即可以求得尿液中各种成分的浓度。 尿液分析仪一般采用双波长法测定试剂块的颜色变化。一种波长为测定波长，它是被测试剂块的敏感特征波长；另一种为参比波长，是被测试剂块不敏感的波长，用于消除背景光和其它杂散光的影响。各种试剂块都有相应的测定波长，其中亚硝酸盐、酮体、胆红素、尿胆素原的测定波长为550nm，pH、葡萄糖、蛋白质、维生素C、潜血的测定波长为620nm。各试剂块所选用的参考波长为720nm。 试纸块颜色的深浅除了随各被测成份的不同而变外，还与尿液本身的颜色有关。空白试纸块随着尿液的颜色而变化。试纸块的反射率R试纸由式13-1计算：R试纸= ×100％ 空白块的反射率R空白由式13-2计算：：R空白= ×100％ 总的反射率R为试纸块的反射率与空白块的反射率之比：R= = ×100％ 采用双波长测定法，抵消了尿液本身颜色引起的误差，可提高测量精度。4.仪器的结构与功能 尿液分析仪一般由机械系统、光学系统、电路系统三部分组成。其结构见图13-2。http://www.care100.com/yqxjpkc/images/131.jpg图13-2 尿液分析仪结构示意图

全自动生化分析仪主要测的指标有哪些?1、肝功能系列如胆红素、总蛋白、白蛋白各种氨基转氨酶等2、肾功能系列参数有尿素、肌酐、尿酸等3、糖尿病系列参数有果糖胺、葡萄糖等4、血脂系列参数有胆固醇、甘油三酯、高低密度胆固醇、脂蛋白等5、心肌酶谱系列参数有肌酸激酶、肌酸激酶同功酶、乳酸脱氢酶等6、胰腺系列参数主要有阿尔法淀粉酶

[align=center][b] [/b][/align][align=center][b]全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流固相萃取-高效液相-串联质谱(on-lineTurboflow-SPE-HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)，建立了一种用于全自动快速检测尿液中43种全氟及多氟类化合物的方法。依次对液相参数、湍流柱、进样体积、负载流速和时间以及洗脱时间进行了优化，并结合内标法对基质效应进行了校正。25μL尿液样品实现了直接、快速检测。所有目标化合物在0.05-50ng mL[sup]-1[/sup]范围内呈现良好线性关系([i]r[sup]2[/sup][/i] 0.99)，检测限在0.008~0.19ng mL[sup]-1[/sup] 之间。方法具有良好的加标回收率（86%~109%）和精密度（日内：1.7~9.2%，日间：1.3~11.5%）。与现有文献比较，本方法在短链（碳链长度小于6）和长链（碳链长度大于12）PFASs的检测中表现出更低的检出限和更优的回收率。将方法用于检测30个人体尿液样品，PFBA和PFBS是最主要的两种检出物，浓度范围分别为 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（99.8%，HPLC级），甲酸（98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP，98%）购置于自Alfa Aesar公司（WardHill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisherScientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS-3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为ThermoQuantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisherScientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][b]表1. PFASs的检测参数[color=#131413]（加粗代表定量离子）[/color][/b][/align] [table=100%][tr][td][color=#131413] [/color] [align=center][color=black]化合物[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]母离子[/color][color=black] (m/z)[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]子离子[/color][color=black](m/z)[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]碰撞能[/color][color=black](V)[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]RF Lens (V)[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]内标物[/color][/align] [/td][/tr][tr][td][b][color=black]FTSAs[/color][/b][/td][/tr][tr][td] [align=center]4:2 FTSA[/align] [/td][td] [align=center]327[/align] [/td][td] [align=center]81[color=black]，[/color][b]307[/b][/align] [/td][td] [align=center]29[/align] [/td][td] [align=center]82[/align] [/td][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-4:2 FTSA[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6:2 FTSA[/align] [/td][td] [align=center]427[/align] [/td][td] 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[align=center]80，[b]99[/b][/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]156[/align] [/td][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFOS[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]PFOS[/align] [/td][td] [align=center]499[/align] [/td][td] [align=center]80，[b]99[/b]，130[/align] [/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]169[/align] [/td][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFOS[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]PFNS[/align] [/td][td] [align=center]549[/align] [/td][td] [align=center]80[color=black]，[/color][b]99[/b][/align] [/td][td] [align=center]42[/align] [/td][td] [align=center]249[/align] [/td][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFOS[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]PFDS[/align] [/td][td] [align=center]599[/align] [/td][td] [align=center]80[color=black]，[/color][b]99[/b][/align] [/td][td] [align=center]48[/align] [/td][td] [align=center]215[/align] 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[align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]4[/sub]-PFPeA[/color][/align] [/td][td] [align=center]266[/align] [/td][td] [align=center]222[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFHxA[/color][/align] [/td][td] [align=center]315[/align] [/td][td] [align=center]270[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFHpA[/color][/align] [/td][td] [align=center]367[/align] [/td][td] [align=center]322[/align] [/td][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]4[/sub]-PFOA[/color][/align] [/td][td] [align=center]417[/align] [/td][td] [align=center]372[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]39[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]5[/sub]-PFNA[/color][/align] [/td][td] [align=center]468[/align] [/td][td] [align=center]219[/align] [/td][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFDA[/color][/align] [/td][td] [align=center]515[/align] [/td][td] [align=center]470[/align] [/td][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]40[/align] [/td][td] [align=center][color=black] [/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFUnA[/color][/align] [/td][td] [align=center]565[/align] [/td][td] [align=center]520[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFDoA[/color][/align] [/td][td] [align=center]615[/align] [/td][td] [align=center]570[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFBS[/color][/align] [/td][td] [align=center]302[/align] [/td][td] [align=center]80[color=black]，[/color][b][color=black]99[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center]31[/align] [/td][td] [align=center]113[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]18[/sup][color=black]O[sub]2[/sub]-PFHxS[/color][/align] [/td][td] [align=center]403[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]36[/align] [/td][td] [align=center]111[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]2[/sub]-PFOS[/color][/align] [/td][td] [align=center]503[/align] [/td][td] [align=center]80[color=black]，[/color][b][color=black]99[/color][/b][/align] [/td][td] [align=center]49[/align] 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[align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]114[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][sup]13[/sup][color=black]C[sub]4[/sub]-8:2 diPAP[/color][/align] [/td][td] [align=center]993[/align] [/td][td] [align=center]545[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]134[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] Cl-PFHxPA[/align] [/td][td] [align=center]415[/align] [/td][td] [align=center]79[/align] [/td][td] [align=center]32[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center] Cl-PFOPA[/align] [/td][td] [align=center]515[/align] [/td][td] [align=center]79[/align] [/td][td] [align=center]35[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2尿液收集及分析方法[/b]采集了湖北一氟化工厂附近的15名职业工人和15名普通人的尿液样本，200μL尿液加入内标混合溶液（5 ngmL[sup]-1[/sup]）混匀后转移至进样小瓶[color=#222222]。在线检测系统的[/color]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，尿液样品经自动进样器注入TurboFlowSPE柱（Cyclone-P，1.0×50mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为2 mL min[sup]-1[/sup]，100%A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（ZorbaxExtend C18，3.0×150mm，3.5μm，AgilentTechnologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4mL min[sup]-1[/sup]。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlowSPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1mL min[sup]-1 [/sup]MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center][b]图1在线湍流固相萃取-液相色谱-质谱联用系统示意图[/b][/align][b]表2. 在线检测尿液中PFASs的洗脱程序[/b] [table=861][tr][td=1,2] [align=center]时间[/align] [align=center](min)[/align] [/td][td=4,1] [align=center]左泵[/align] [/td][td=1,2] [align=center]时间(min)[/align] [/td][td=4,1] [align=center]右泵[/align] [/td][td=1,3] [align=center]阀位置[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]流速[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%A[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%B[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%C[/align] [/td][td] [align=center]流速[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%A[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%B[/align] [/td][td=1,2] [align=center]%C[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center](mL min[sup]-1[/sup])[/align] [/td][td] [align=center](mL min[sup]-1[/sup])[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]1-2 [sup]a[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]6-1[sup]b[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]6-1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]55[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]6-1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]77[/align] [/td][td] [align=center]1-2[sup] c[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9.5[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]12[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1-2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]95[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]1-2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15.5[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]15.2[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]1-2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][td] [align=center]0.4[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]1-2[/align] [/td][/tr][/table]注：a. 1-2：负载位置（[color=#131413]0-1 min[/color][color=#131413]）；[/color][color=#131413]b. 1-6: [/color][color=#131413]洗脱位置（[/color][color=#131413]1-6 min[/color][color=#131413]）；[/color][color=#131413]c. [/color][color=#131413]负载位置（[/color][color=#131413]6-19 min[/color][color=#131413]）左泵流动相[/color]：[color=#131413]A. 0.1% [/color][color=#131413]甲酸水溶液（[/color][color=#131413]pH[/color][color=#131413]调至[/color][color=#131413]4[/color][color=#131413]），[/color][color=#131413]B. [/color][color=#131413]乙腈和甲醇（体积比[/color][color=#131413]1:1[/color][color=#131413]），[/color][color=#131413]C. [/color][color=#131413]超纯水[/color][color=#131413]:ACN:MeOH[/color][color=#131413]：[/color][color=#131413]IPA[/color][color=#131413]（[/color][color=#131413]V:V:V:V=1:1:1:1[/color][color=#131413]），右泵流动相：[/color][color=#131413]A. 2mM[/color][color=#131413]醋酸铵缓冲溶液（[/color][color=#131413]pH [/color][color=#131413]用氨水调至[/color][color=#131413] 10.5[/color][color=#131413]）[/color][color=#131413], B. ACN[/color][color=#131413]和[/color][color=#131413]METH[/color][color=#131413]（[/color][color=#131413]V:V=1:1[/color][color=#131413]）的混合溶液中添加[/color][color=#131413]5 mM 1-MP[/color][color=#131413]，[/color][color=#131413]C. [/color][color=#131413]超纯水：[/color][color=#131413]ACN[/color][color=#131413]：[/color][color=#131413]MeOH[/color][color=#131413]：[/color][color=#131413]IPA[/color][color=#131413]（[/color][color=#131413]V:V:V:V=1:1:1:1[/color][color=#131413]）[/color]质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.3方法验证，质量保证和质量控制[/b]制备标准曲线，浓度依次为0.002，0.005，0.01，0.02，0.05，0.2，0.5，2,5，10，20，50和100ngmL[sup]-1[/sup]。利用添加一系列低浓度标准溶液的普通尿液来获得目标PFASs的方法检测限（MLOD）和方法定量限（MLOQ），信噪比等于3对应的浓度表示为MLOD，信噪比等于10对应的浓度表示为MLOQ。进一步，利用添加低浓度（0.05ngmL[sup]-1[/sup]），中浓度（0.5，5ngmL[sup]-1[/sup]）和高浓度（50ngmL[sup]-1[/sup]）标准溶液的一个普通人尿液样品来评价方法准确性和精密度。为了避免背景污染，将所有实验材料都更换为不含氟的PP管和PEEK材料容器。所有的容器和设备使用前均用甲醇进行清洗，分析过程中使用的所有溶液和试剂在使用前要确保其中不含PFASs。在进行仪器分析之前，多次注入纯甲醇来监测仪器背景值，直至仪器背景基线稳定且PFASs的背景水平低于方法检出限后，方可进行真实样品检测。进样过程中，每隔8个样品插入一针程序空白（纯乙腈）用来监测仪器中PFASs的背景浓度。随后插入一针含2ngmL[sup]-1[/sup]标准溶液来监测PFASs出峰强度的稳定性以及保留时间是否存在漂移问题。[b]3结果与讨论3.1 在线湍流固相萃取柱-高效液相色谱程序的条件优化[/b]为了获得最佳的色谱分离效果，当萃取柱切换到分析流路时，需要将保留在TurboFlow柱上的的分析物洗脱下来并富集在分析柱上。对于样品负载阶段的条件优化包括：TurboFlow柱的选取，样品进样体积、样品负载流速、样品净化和洗脱时间以及洗脱流动相条件的优化。对样品分析阶段来说，要对分析柱进行选择，然后优化分析泵的HPLC参数，包括分析流动相的组成、水相流动相的pH值和分析泵流动相的流速等。首先，对两种TurboFlow柱的PFASs保留效果进行了比较。硅胶基TurboFlowC18-P柱和聚合物基的TurboFlow Cyclone-P柱均可同时保留极性和非极性化合物，分别利用这两种柱子对10ngmL[sup]-1[/sup]PFASs标准溶液进行分析（设置5个重复样）。文献报道中，短链PFASs和长链PFASs是检测困难较大的化合物，因此，我们在方法优化的时候，重点关注了这几种PFASs。使用C18-P色谱柱没有发现PFBA或PFPeA的出峰，而使用Cyclone-P柱时，不仅短链PFASs，PFBS和PFBA有出峰，PFHxDA和PFODA等长链PFASs也均有出峰，因此选择Cyclone-P柱作进一步方法条件优化。样品负载流动相的流速会影响萃取和基质消除的效率，这是在线TurboFlowSPE检测的关键参数。我们利用实验测试了不同加载流速（1.0，2.0，3.0和4.0mL min[sup]-1[/sup]）对PFASs的提取效率。随着流速的增加，PFASs的出峰强度先增加再降低，加载流速设置为2.0 mL min[sup]-1[/sup] 时，峰值强度最高，因此选择2.0 mL min[sup]-1[/sup]作为样品负载流动相。样品负载过程中，样品清洗程序可以消除杂质以保证目标分析物的最佳响应值。文献中多采用0.1%甲酸（流动相A）和乙腈（流动相B）沉淀蛋白质。本研究测试了不同比例的0.1%甲酸（流动相A）和乙腈（流动相B）作为上样溶液，使用乙腈时，短链PFASs的峰强度和峰型并不理想，基本观察不到PFBA的出峰情况，而使用0.1%甲酸作为样品负载流动相时，各PFASs的出峰效果较好。当洗脱时间从1分钟增加至5分钟时，检测到的PFASs的峰强度显著增加，而洗脱时间超过5分钟时PFASs的峰强度没有明显增加，有些PFASs甚至有下降趋势。因此，最终采用的样品洗脱时间为5分钟。对比了纯甲醇，纯乙腈以及甲醇和乙腈的混合物（V:V=1:1）的对TurboFlow柱上的PFASs的洗脱效率，甲醇和乙腈的混合物比单独的纯甲醇或纯乙腈的洗脱效果都好，这可能是由于乙腈洗脱PFASs的能力强于甲醇，而甲醇清除杂质的能力要优于乙腈，两者混合使用时可以最大程度地降低背景噪声，并保持仪器的最佳灵敏度。为了实现所有目标PFASs的更好分离，进一步对分析泵流速（0.3至0.6mL min-1）进行了优化。在0.4 mL min[sup]-1[/sup]时的色谱峰形和强度最好，这可能是由于较低的流速有利于提高分离效率。最终，利用优化后的方法得到了43种PFASs的色谱图（图2）。[align=center]图2在线检测43种PFASs的色谱图[/align][b]3.2本方法的线性系数，MLOD，准确度和精确度[/b]本研究总共使用了27种PFASs同位素标记的内标用来校正基质对电离效率的影响以及补偿进样过程和质谱信号的变化。所有目标化合物在0.05-50ng mL[sup]-1[/sup]范围内呈现良好线性关系([i]r[sup]2[/sup][/i] 0.99)，检测限在0.008-0.19ng mL[sup]-1[/sup] 之间。方法具有良好的加标回收率（86%-109%）和精密度（日内：1.7-9.2%，日间：1.3-11.5%）。与现有文献比较，本方法PFASs的检测中表现出更低的检出限和更优的回收率。[align=left] [/align][b]3.3真实人体尿液样品中的PFASs的检测[/b]为了验证本研究所建方法的实用性，我们将所建立方法对15名普通人和15名职业工作人员的尿液样本中PFASs进行了分析。PFBA和PFBS是最主要的两种检出物，在职业工人尿液中的浓度中值分别为18.96 ngmL[sup]-1[/sup]，47.8 ngmL[sup]-1[/sup]；在普通人尿液中的浓度中值分别为1.32 ngmL[sup]-1[/sup]，3.43 ngmL[sup]-1[/sup]。其他PFASs，PFOA，PFHxS和PFOS在普通人的浓度中值分别为0.35，0.73和1.02 ngmL[sup]-1[/sup]，职业工作者的平均浓度分别为1.08，2.41和5.37 ngmL[sup]-1[/sup]。6:2 FTSA是主要前驱体化合物，普通人和职业工作者中6:2 FTSA的平均浓度分别为0.12 ngmL[sup]-1[/sup]和0.31 ngmL[sup]-1[/sup]。总的来说，与PFCAs和PFSAs相比，尿液中的氟化物前驱体的浓度相对较低。短链PFASs的浓度比传统PFASs的高，这与其水溶性高的性质有关。[b]4总结[/b]建立了一种可以同时测定人体尿液中10类43种PFASs的在线湍流固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用方法。该方法能在19分钟分析25微升尿液中PFASs的浓度，且方法的线性系数，方法检测限，基质加标回收率和相对标准偏差能够很好地满足PFASs的检测要求。方法成功应用于从15名普通人和15名职业工作人员收集的尿液样本PFASs的检测中。未来，本方法在同时检测人体尿液中痕量PFASs，特别是在样品量很少的大规模流行病学研究中具有很大的优势。[b]5. 参考文献[/b]1. UNEP.,[i]Annex B, Decision SC-4/17 StockholmConvention on Persistent Organic Pollutants: Geneva, Switzerland.[/i] 2009.2. Lee, H. and S.A. Mabury, [i]A pilot survey of legacy and currentcommercial fluorinated chemicals in human sera from United States donors in2009.[/i] Environmental science & technology, 2011. [b]45[/b](19): p. 8067-8074.3. Yeung, L.W., [i]Part I. A temporal study of PFCAs and their precursors in human plasmafrom two German cities 1982-2009.[/i] Environmental Science & Technology,2013. [b]47[/b](8): p. 3865-3874.4. Yeung, L.W., et al., [i]Part II. A temporal study of PFOS and itsprecursors in human plasma from two German cities in 1982-2009.[/i]Environmental Science & Technology, 2013. [b]47[/b](8): p. 3875-3882.5. Yeung, L.W.Y. and S.A. Mabury, [i]Are humans exposed to increasing amounts ofunidentified organofluorine?[/i] Environmental Chemistry, 2016. [b]13[/b](1).6. Fu, Z., et al., [i]Transformation pathways of isomeric perfluorooctanesulfonate precursorscatalyzed by the active species of P450 enzymes: in silico investigation.[/i]Chemical research in toxicology, 2015. [b]28[/b](3):p. 482-489.7. Zhang, Y., et al., [i]Biomonitoring of perfluoroalkyl acids inhuman urine and estimates of biological half-life.[/i] Environmental Science& Technology, 2013. [b]47[/b](18): p.10619-10627.8. Herman, J.L., T. Edge, and R.E.Majors, [i]Theoretical concepts andapplications of turbulent flow chromatography.[/i] LC [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] North America, 2012. [b]30[/b](3).9. Couchman, L., [i]Turbulent flow chromatography in bioanalysis: a review.[/i] Biomedicalchromatography, 2012. [b]26[/b](8): p.892-905.10. McMurdo, C.J., et al., [i]Aerosol enrichment of the surfactant PFO andmediation of the water- air transport of gaseous PFOA.[/i] Environmentalscience & technology, 2008. [b]42[/b](11):p. 3969-3974.