甲醇中的苯系物出峰顺序是按照标准

详情介绍气相色谱仪分析汽油含氧化合物及苯类化合物汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。而在汽油中加入醚类和醇类和其他汽油含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所有加汽油含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。山东联众分析仪器有限公司，推出的一款专用色谱分析系统–汽油中含氧化合物气相色谱仪 ，该系统完成汽油中醇类、醚类等含氧化合物及苯的分析，其流程设计完全满足SH/T0663-2014《汽油中醇类和醚类含量的测定》、SH/T 0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法）》SH/T0693《汽油中芳烃的测定》、GB17930-2006《车用汽油》、GB 18351-2004《车用乙醇汽油》中的规定。配备专用的分析软件，直接计算出体积分数，质量分数，体积百分比以及质量百分比等各种国标要求的结果表达形式，并具有密度折算功能。是一套国内目前配置最完善，最为专业的汽油分析系统。汽油中含氧化合物气相色谱仪仪器配置：GC-7900气相色谱仪主机配氢火焰检测器（FID）、Valco自动十通阀反吹及复位系统、毛细管进样装置、八阶程序升温、智能后开门、断气漏气保护；色谱柱：预切柱 0.56m×0.38mm不锈钢柱20%TCEP/Chromosorb P（AW）80-100目，分析柱HP-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱。汽油中含氧化合物检测方法概要：苯和甲苯分析：开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标（2-已酮）的样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱，C9和沸点小于C9的非芳烃从预柱流出后直接放空。在苯流出前切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，苯、甲苯和内标按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当内标物流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分（C8 和C8以上芳烃及C10 和C10 以上的非芳烃）反吹出WCOT柱由FID 检测。芳烃分析：使小于C12 的非芳烃、苯、甲苯从预柱流出后直接放空（见图1A），在乙苯流出前切换阀到“ON “（见图1B），使保留组分转移到分析柱WCOT ，内标和C8芳烃按照沸点顺序流出进入FID 检测。当邻二甲苯流出后，立即反吹分析柱（见图IC），将C9 和C9以上芳烃反吹出色谱柱进入FID 检测。含氧化合物分析：开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱直接放空。在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，含氧化合物按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当叔戊基甲基醚流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分反吹出WCOT柱由FID 检测。色谱操作条件：含氧化合物苯和甲苯芳烃柱温60℃40℃程序升温40℃程序升温进样器温度230℃200℃200℃检测器温度250℃250℃250℃阀室温度80℃80℃80℃流量5ml/min5ml/min5ml/min分流比15∶110∶110∶1反吹时间0.23min1.67min2.58min复位时间12.5min23.6min32.1min总分析时间20min25min45min测定组分和范围：组分名范围组分名范围甲醇0.1%-12%异丁醇0.1%-12%乙醇0.1%-12%叔戊醇0.1%-12%异丙醇0.1%-12%正丁醇0.1%-12%叔丁醇0.1%-12%叔戊基甲醚0.1%-20%正丙醇0.1%-12%苯0.1%-5.0%甲基叔丁基醚0.1%-20%甲苯1.0%-15%仲丁醇0.1%-12%C8芳烃0.5%-10%二异丙醚0.1%-20%≥C9芳烃5.0%-30%总芳烃10%-80%

白酒中甲醇检测GC-9860气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。

白酒中甲醇检测ATDS-3420HP气相色谱仪 GB5009.266-2016食品中甲醇的测定，采用GC-9860气相色谱仪，FID氢火焰检测器，60米PEG毛细管检测，本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定， 一、白酒中甲醇检测分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱仪色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,内标法定量二、白酒中甲醇检测仪器及标准品GC-9860气相色谱仪（FID氢火焰检测器+毛细管系统+八级程升） 1台白酒分析专用柱（PEG毛细管柱60米） 1支色谱工作站 1套空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套1 1电脑打印机自配 1台标准品乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。三、白酒中甲醇检测仪器标准溶液配制甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。四、白酒中甲醇检测仪器分析步骤1、试样前处理吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。2、酒精、蒸馏酒及其配制酒吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用 当试样颜色较深,按照3、气相色谱仪操作条件a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱 b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min c) 检测器温度:250℃ d) 进样口温度:250℃ e) 载气流量:1.0mL/min f) 进样量:1.0μL g) 分流比:20∶1。4、标准曲线的制作分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。5、试样溶液的测定将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值,根据标准曲线拥有待测液中甲醇的浓度。6、检测范围方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。