核磁共振的自动进样器老是报错检测

先进的模块化设计使X-Pulse成为可完全升级的宽带台式核磁共振系统，以满足研究、开发、质量控制和教学中的化学分析需求。2022年4月25日，英国牛津仪器推出全新的X-Pulse台式宽带核磁共振波谱仪与X-Auto全自动样品进样器。X-Pulse的新增功能显著提高了仪器的易用性、进样效率和远程工作能力，同时进一步降低了运行成本。仪器已实现利用新的外部信号频率锁场技术消除对氘代试剂的需求、增加了原子核间的自动软件切换、提高了灵敏度并新增了无需值守的自动进样器等多种功能。连续的流动监测和先进的样品温度控制与真正的宽带多核相结合，以满足从电池到制药等行业的多种化学分析需求。独特的模块化结构使新款X-Pulse可完全灵活配置，是符合核心科学、先进分析研究、质量控制及优化和教学的高性价比投资。新款X-Auto自动进样器允许预装多达25个样品，配合SpinFlow 3.1软件中的新功能，确保用户仅需简单点击即可为每个样品添加单独实验或长队列实验。通过对实验队列的重新排序，您可以优先运行所有样品中的短时间实验，以快速确定继续运行长时间实验的价值，实现效率增大。此外通过远程连接仪器，您可以更改所有预加载的样品，并根据分析需求添加或定制新的实验，这样可以提高远程工作效率并缩短仪器值守时间。原子核间的自动软件切换特别有利于需要使用多种核磁共振活性核的应用，包括电池、聚合物和精细化工等领域。诺丁汉特伦特大学健康中心的Philippe Wilson教授说:“台式核磁共振是我们护理疾病研究的核心部分。配备X-Auto的新款X-Pulse将大大加快我们的项目。由于无需更多的样品准备，即使最重要的原子核间切换也能自动实现，我们的博士后可以在无人值当的情况下运行一天的样品。归根结底，更快的文章发表和更全面的数据对于我们的工业合作者及我们整个团队都将是至关重要的。”牛津仪器材料分析集团董事总经理Ian Wilcock博士补充道：“新款X-Pulse和X-Auto自动进样器增强了新的远程和混合工作模式，这将使我们的客户在其研究和过程控制的进样量和效率方面得到进一步的提升。我很兴奋我们的团队设计了如此全面配置和模块化的台式核磁共振系统，以满足我们客户越来越广泛的需求。”

p style="text-align: left "　　2007年，云南民族大学申请民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室立项获批，借此契机，学校于2008年购买了一台布鲁克AVIII 400MHz液体超导核磁共振波谱仪，整机已于2009年5月安装调试成功。我校是云南省高校第二家配置核磁共振的单位。其基本配置为Ultrashield Plus 400MHz磁体，BBO 探头，无自动进样器，软件为topspin2.1 版。br//pp　　2010年1月，由于原管理员要外出一年，领导让我接管这台核磁共振。我攻读博士的时候，基本只是解谱，对核磁硬件并不了解。接管核磁后才逐步了解。开始只是按时加液氮，压缩机定时排水等常规操作。2010年9月去北京参加了布鲁克核磁初级培训，填鸭式的教学也没学到太多，倒是解析出了一个结构，据当时的培训师吕娟说这么多年，我是第一个解对的。头几年核磁还是比较稳定，偶尔关机重启。2011年夏天，有核磁管断在探头里，咨询了工程师，拆下探头将其取出，还好只是头部断裂而底部未破。同年 10 月，出现样品无法调谐现象，调谐曲线不正常，当时已过质保期，我采用手工调谐保存解决了问题，都没找工程师。2012年10月，AQS风扇噪声明显加大，又一次咨询了工程师，是风扇失效了。停机后，我将风扇板取出，轴承上油，开机正常，基本没耽误时间。后来，其它AQS风扇接连报警，我从网上购买了很多风扇，反复试用，最后确定了一款NMB风扇能完美取代饱受争议的原装风扇。/pp　　核磁第一次比较重大事故是在2014年4月，ipso无法正常启动，咨询了工程师和相关业内人士，认为ipso可能有问题，我曾拆开过ipso，也没见有外观损坏的元件。已经准备要报修了。最后，我想到了是否硬盘和系统问题，以前仪器停机维护的时候，我曾用另一块硬盘进行了全盘备份。将这块备份硬盘换上，一切正常。2016 年 8 月，学生反应核磁不能使用，我看了发过来的图片，不是常见的报错信息。我问过工程师，说有硬件问题让我报修。因时间等不起，就自己拆机检查，经检测是 AQS 电源硬件故障，以前有些电子维修的基础，很快顺利修好。刚修好半个月，探头又出现故障无法调谐故障，信息显示是探头不能移动到某个位置。由于每次调谐都能听到齿轮转动声，我推断调谐是串联谐振，电机带动齿轮转动，改变电容量，导致频率的变化进行调谐。由于时间使用长了，齿轮可能会卡住导致调谐过程失败。根据这个推断，我将核磁探头底部打开，给齿轮重新上油脂，然后装好，试机一次成功。/pp　　核磁维修最艰难事故是2016年11月，核磁ipso不定时重启，毫无规律。最后基本确定了ipso有问题，咨询价格，工程师说大概17万左右。向领导汇报，领导觉得太高了，让我想想办法。14年我曾拆过ipso，有块嵌入式ETX主板，将ipso直接用ATX电源供电，发现还是有重启，期间为改善了CPU散热，购买了散热脂、散热帖、散热垫，进口国产都试过，问题还是没有得到根本解决，判断可能是ETX可能有问题。此主板是工控主板，在淘宝上刚好有拆机品，赶快购买。到货后，机柜外试机没问题。马上安装在AQS机柜上，刚开始一切正常，我还以为修好了，但过几天还是又重启了。当时很难受，很多天的努力几乎白费了。后来，根据以往经验，怀疑ipso电源的PG信号有问题。将ipso主板取出，直接用ATX电源在外部供电，测试了一个多星期，完全正常。自此，确定了ipso电源有问题。Ipso电源集成度很高，我花了一个晚上绘制其电路图，还是失败了。修理还是要换一种思路，既然不能直接修好，可以进行改装，后来我找了个1U服务器电源，将其接在ipso主板上，此电源高度只有4厘米，正好可以放在AQS和BSMS之间。装好后，一切正常，机柜门也能关上。/pp　　16年下半年的三次大故障，让我心有余悸。为了避免再发生此类故障，还是要更积极参与核磁维护。我主动安装 SPD 组件，将日光灯电感镇流器换成电子镇流器，减少干扰。常规的EDLOCK校正，3D匀场，90度脉冲等次数比以前更勤快了。/pp　　2017年11月，工程师上门维修隔壁兄弟院校核磁失超时我去看了下，据他说，16年下半年我校的3次大修，如果按全新件的话，要40万左右。而我维修的成本，还不到百分之一。而且节省了大量的时间，当然有些不是金钱能衡量的。/pp　　2018 年 11 月，升级安装 24 位自动进样器。这是除首次安装调试成功后，布鲁克工程师唯一的一次上门。升级后，大大提高了检测效率。2018 年 3 月，探头温度无法获取。2019年6月还在保内的核磁进样器出问题了，因时间等不起，都是自己动手解决。/pp　　在核磁 10 年的使用过程中，未购买过任何布鲁克的维修配件，未请布鲁克工程师专门上门维修，全靠自己钻研，在最短时间内解决问题，为学校节省了大量的维修经费和外送测试费用以及大量的等待时间。我们学校的排名直线上升，我校第一单位发表的德国应化，这台核磁功不可没。/pp　　2018年12月，北京大学北京核磁共振中心发布了终止与布鲁克中国区业务往来的声明，引起业界的强烈震动。承蒙核磁界同行的厚爱，目前，已经有三个地区协会邀请我做关于核磁维护的报告。每次报告都是深受欢迎。我也认识了很多同行，也愿意和他们交流维护的经验。/pp　　维修最大的感受还是要坚持，2016年那个寒冷的冬天，我躲在学校几乎最阴暗的小房子里，也曾经多次动摇，想放弃维修，毕竟维修不是本职工作。但看到很多老师和学生期待的眼光，问了外送样品的测试费和等待时间，我还是坚持下来了。/pp　　明年1月，将是我管理核磁10年。我将继续为这台核磁正常运行奉献自己的力量。看到自己维护的核磁正常运行，也是一种幸福。/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "（作者：云南民族大学王韦）/span/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　/spanimg style="float: left width: 150px height: 170px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a97aa47d-82d6-4388-a329-f6f918cd67f7.jpg" title="王韦.png" alt="王韦.png" width="150" height="170" border="0" vspace="0"/span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "王韦，云南民族大学民族医药学院(民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室)副教授，博士研究生，2008年毕业于中国科学院昆明所植物化学专业。2010年1月接手管理云南民族大学Bruker AV III 400M液体核磁共振波谱仪，在近十年的的维护过程中，多次处理了仪器的重大故障，包括维修IPSO主板，IPSO电源，AQS电源，BBO探头，自动进样器等，没有因维修的原因请布鲁克工程师上门，没有购买过布鲁克的任何维修配件，仅仅花费数千元的维修费用，为单位节省了一百万以上的维修费用和外送 测试费用以及大量的时间。/span/p

n 自动进样器篇n “人无千日好，花无百日红” 您的新液相在使用了几年之后状态还好吗？日常使用中是否出现了进样重复性变差，交叉污染增加，残留变大，测试结果不稳定等现象？ 作为仪器的主人都希望仪器一直保持在满血的状态，从今天起工程师教你几个简单实用的妙招，快速地给仪器做体检，将故障消灭在萌芽中。 时间会抹平一切，也会磨平你的转子。自动进样器是一个不知疲倦的部件，今天将从硬件故障的角度出发，来谈谈自动进样器的那些易损部件的故障和检查方法。图示：磨损过度的进样器高压阀内的高压转子和定子 顾名思义高压阀安放在高压流路里，阀承受着柱压动则十几Mpa甚至几十Mpa的压力，所以转子面和定子面必须紧密贴合，否则就会漏液，自动进样器每次进样高压阀转子都会旋转2次，而定子不动，定子陶瓷材质较硬，转子高分子材质较软，转子和定子互相摩擦，定子面上的黑屑，就是转子磨损所致，转子磨损会造成高压阀漏液造成进样重复性变差，碎屑也会随流动相四处迁移，堵塞转子沟槽、管路和色谱柱，使柱压升高。 Ø 自动进样器进样重复性不良有如下特点： 1、峰面积都是变小，比正常分析时面积都小，重复性不良不可能出现峰面积比正常时变大的现象。因为进样口密封垫、高压阀转子、低压阀转子、计量泵出现磨损而密封不良时样品的吸入量实际导入量都会损失。2、 峰面积大小变化无规律。 Ø 两个小妙招~ 快速检查高压阀及进样口是否磨损： 1、Z-HOME观察法泵正常送液时，连接色谱柱，观察色谱柱柱压，把这个压力值记下来，再使用自动进样器Z-HOME 功能使针组件移动至Z-HOME位置，此时再观察一下柱压，正常状态下二者相差不大，如相差较大，且Z-HOME时柱压待机柱压，则要检查进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀是否堵塞，如果Z-HOME时柱压待机柱压，则进样口密封垫，样品环可能存在密封不严漏液情况，此方法适用于岛津全量进样方式的液相进样器如：SIL-10ADvp ，LC-2010，SIL-HT，SIL-20A ，SIL-30A，LC-2030、LC-2040、SIL-40，它们的特点是计量泵吸取的样品全部注入色谱柱。 待机模式流动相流经高压阀6-1-样品环-进样针-4（进样口密封垫），如果进样针，进样口密封垫，样品环和高压阀堵塞则Z-HOME时压力会减少。 Z-HOME模式高压阀顺时针旋转60°进样针移动至Z-HOME位置，流动相从高压阀6位流入5位流出，如果进样口密封垫密封不严或者样品环漏液则Z-HOME时压力会升高。 2、PURGE观察法我们可以通过观察SIL进行 PURGE时清洗液流动的速度来判断计量泵与低压阀的状态，以SIL-20A为例，具体做法是在计量泵PURGE时将吸滤头提到清洗液液面之上，吸取一段空气再放入液面，观察气泡的迁移速度，当 [RINSE SPEED] 是 35μL/s 时，清洗流速约为 0.3mL/min，每次计量泵吸取清洗液动作，气泡大概移动100px左右，如果此时观察到气泡移动很慢则要重点检查计量泵柱塞杆和密封圈是否磨损。 图示：PURGE时计量泵吸取清洗液的流路 另一个考察计量泵的办法是使用仪器做认证时检查进样量准确性的方法，取一样品瓶，里面装1ml水，称重设置进样量为50ul，水做流动相，流速1ml/min，连续进样10次后再次称重，样品瓶减失的重量应为0.5g，如减失的重量小于0.45g则要检查计量泵。