怎样用液相色谱仪检测标准

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  • 液相色谱法概述液相色谱仪是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器。液相色谱仪是根据样品之中各组分在色谱柱中的固定相和流动相间的分布或吸附特性的差异,流动相将样品带入色谱柱进行分离。由检测器检测,并由数据处理系统记录。色谱图,根据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。测量仪器校准(1)环境条件室温为(15~30)℃,仪器校准过程之中温度变化不超过3℃(对于差示折射率检测器,室温变化不超过2℃),室内相对湿度:(20~85)%。房间内不得存放易燃、易爆、强腐蚀性物品。无机械振动和电磁干扰,通风良好。(2)仪器校准采用标准材料a.萘-甲醇溶液标准物质:定值为1.00×10-4g/mL,扩展不确定度小于4%,K=2b.萘-甲醇溶液标准物质:检定值为1.00×10-7g/mL,扩展不确定度小于4%,K=2c.胆固醇甲醇溶液标准物质:标准值为200μg/mL,扩展不确定度小于2.0%,K=2。d.甲醇之中胆固醇溶液标准品:标准值为5.0μg/mL,扩展不确定度小于5.0%,K=2。e.胆固醇纯度标准品:标准值为99.7%,扩展不确定度小于0.1%,K=2。(3)输液系统a.泵的耐压性:将仪器各部分连接好,以甲醇(或纯水)为流动相,流速为0.2 mL/min。按说明书启动仪器,保持压力稳定10分钟,用滤纸检查各管道接口处是否有湿痕。取下色谱柱,堵塞泵出口端(压力传感器上方),使压力达到允许值的90%,保持5分钟,应无泄漏。b.泵流量设定误差及流量稳定性:按要求设定流速,启动仪器,待压力稳定之后,用事先称量过的清洁容量瓶在流动相出口处收集流动相,用秒表计时。收集规定时间之内流出的流动相,在分析天平之上称重,计算所测流速,重复仪器校准3次。c.梯度误差:用梯度控制装置设置梯度洗脱程序,A溶剂为纯水,B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液。将输液连接至检测器(未连接色谱柱),开机后用溶剂A冲洗系统,待基线稳定之后启动梯度程序,分5步绘制溶剂B从0%到*的梯度变化曲线。计算B溶剂变化引起的每一步对应的响应信号值的变化值,重复仪器校准两次,计算结果。(4) 柱箱温度设***误差和稳定性校正a.修复将数字温度计探头置于色谱柱恒温器之中与色谱柱相同的位置,并选择35℃和45(也可根据工作温度设定)进行仪器校准。b.按仪器说明书操作,接通电源,升温。温度稳定之后,记录温度计的读数,并开始计时。后,每10分钟记录一次读数,共7次,计算平均值。c. 平均值与设定值间的差值为柱温设定值的误差,7个读数中的***值与最小值之差是柱温稳定性。(5)探测器标定(以紫外可见光探测器和二极管阵列探测器为例)。(6)定性和定量重复性仪器校准将仪器各部分联接好,选用C18色谱柱,用*甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,根据仪器配置的检测器,选择相应的测量参数如紫外可见光检测器和二极管阵列检测器波长设定为254 nm,灵敏度选择适中,基线稳定之后由进样系统注入一定体积的1.0×10-4 g/mL萘-甲醇溶液标准物质,其他检测器选择相应的参数。连续测定6次,记录色谱峰的保留时间和峰面积,最终计算相对标准差。
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  • Rohs2.0之双酚A检测液相色谱仪1、原理用甲醇提取试样中的双酚A,提取液经过滤后,用高效液相色谱仪测定,根据其保留时间定性,外标法定量。2、试剂和标准品双酚A标准物质≥98.5%甲醇:色谱纯实验室用水。3、仪器与设备分析天平:0.1mg液相色谱仪:配紫外4、试样处理取5g样品,粉粹,称取0.5g,放入容量瓶中,加入甲醇,超声提取30min,甲醇定容。经0.22um滤膜过滤,上色谱仪检测。
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  • Rohs2.0之多环芳烃检测液相色谱仪1、原理样品经甲苯提取,再净化过滤,正己烷溶解定容,上液相色谱仪测定,时间定性,外标法定量。2、样品处理称取约 1 g 粉碎后的试样,精确到 0.000 1 g,置于 40 mL 棕色顶空管内,加入 20 mL 的甲苯,密闭,将试样充分浸润后,放入超声波清洗器中,在 60℃的条件下,超声 60 min。超声结束后将顶空管置于冷水浴中冷却至室温,将萃取液完全转移,并用 5 mL 甲苯分 2 次洗涤顶空管,合并以上溶液,用氮气吹或用其他方法浓缩至近干,加入正己烷,振荡溶解定容混匀,如萃取液澄清,可直接测定,否则宜进行净化处理。3、试剂和标准品乙腈:色谱纯甲苯:色谱纯正己烷:色谱纯18种多环芳烃标准品:纯度大于96%高纯氮气:含钢瓶,纯度大于99.999%实验室用水。4、仪器和材料氮吹仪:QF-3800,12孔固相萃取装置:HX-12D硅胶固相萃取小柱:6ml,2g顶空管:40ml液相色谱仪:配紫外
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怎样用液相色谱仪检测标准相关的耗材

  • 1120 一体式液相色谱仪 G4286AA
    产品特点: Agilent 1120 一体式液相色谱仪 小型和中型实验室的完美选择* 对所有用户都易学易用* 优化了常规分析效率,使系统可获得优异的结果* 具有行业顶尖的质量和长期运行的可靠性* 适合您分析需求的五种标准配置* 一个完整的集成软件解决方案,可以从单用户升级到企业版* 安捷伦的色谱柱和消耗品是可靠性和可信度的另一个保障* 安捷伦的客户服务和支持使仪器正常运行时间最长 订购信息:Agilent 1120 一体式液相色谱仪说明部件号Agilent 1120 一体式液相色谱仪包含单元泵、手动进样阀、可变波长检测器、软件和启动色谱柱G4286AAAgilent 1120 一体式液相色谱仪包含单元泵、自动进样器、柱温箱、可变波长检测器、软件和启动色谱柱G4287AAAgilent 1120 一体式液相色谱仪包含梯度泵、手动进样阀、可变波长检测器、软件和启动色谱柱G4288AAAgilent 1120 一体式液相色谱仪包含梯度泵、手动进样阀、柱温箱、可变波长检测器、软件和启动色谱柱G4289AAAgilent 1120 一体式液相色谱仪包含梯度泵、自动进样器、柱温箱、可变波长检测器、软件和启动色谱柱G4290AA
  • 北京/上海/广州液相色谱仪配件-柱塞杆
    北京/上海/广州液相色谱仪配件-柱塞杆 南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、比表面积测定仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。 以下是各柱塞杆详细介绍: 安捷伦系列柱塞杆: 产品名称 规格型号 相关配置 产地 柱塞杆 Agilent1050/1100 5063-6589 安捷伦 柱塞杆 Agilent1050 5062-244 安捷伦 柱塞杆 Agilent1050/1100 5062-8516 安捷伦 岛津系列的柱塞杆: (1)LC-10ADvp柱塞杆:228-35601-91(相关配置) (2)LC-10ATvp柱塞杆:228-35009-92 TSP的柱塞杆: SP8800/8810柱塞杆: A3102-010 北京/上海/广州液相色谱仪配件-柱塞杆 南京科捷是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、液相色谱仪)、高纯气体分析设备、色谱配件(气相进样针,微量注射器,毛细管柱,填充色谱柱,色谱柱,进样垫,气体三通阀,四通阀,六通阀,八通阀,十通阀,十二通阀,检测器灯,检测器灯,自动进样器,泵零件,检测灯,自动进样器,泵零件,检测灯,泵零件,检测灯, 自动进样器,泵零件,保护柱套,管路配件,国产液相色谱柱,进口液相色谱柱,SPE固相萃取柱,过滤膜,液相进样针,阀配件,柱塞杆,密封圈,氘灯,高效色谱级试剂)、色谱试剂、顶空,顶空进样器以及其他分析仪器的高科技企业。
  • 日立(HITACHI)高效液相色谱仪(HPLC)氘灯 L-7400/L-7420
    重要提示:本产品网页标价为过往某时点价格或随机发布参数,优惠价格、货期均以沟通确认、正式报价、合同协议为准,请广大客户知悉,感谢! 北京龙天韬略科技有限公司为国内外广大用户专业提供原子吸收光谱仪用各种型号石墨锥、石墨管、石墨平台片;气体分析仪器用各型号石墨坩埚;油料光谱分析仪用各型号石墨电极;原子吸收光谱仪用各型号单元素空心阴极灯、多元素复合空心阴极灯、自吸扣背景空心阴极灯、高性能空心阴极灯、氘灯等分析光源;高性能原子荧光灯;原子吸收各型号金属套玻璃高效雾化器、ICP/ICP-MS雾化器、ICP/ICP-MS雾化室、ICP/ICP-MS矩管、ICP/ICP-MS采样锥截取锥;色谱柱、空心阴极灯电源、空心阴极灯激活器、高性能空心阴极灯电流分配器、比色皿、标准物质、进样杯等分析测试仪器耗材配件日立(HITACHI)液相色谱仪HPLC 氘灯890-2430 日立(HITACHI)液相色谱仪HPLC 氘灯890-2550 日立(HITACHI)液相色谱仪HPLC 氘灯239-0354日立(HITACHI)液相色谱仪HPLC 氘灯2J1-1500日立(HITACHI)紫外分光光度计U-3100 U-3310 氘灯日立(HITACHI)高效液相色谱仪(HPLC)氘灯L-2400, L2420,L-2450 DAD,L-2500,L-3000, L-7400, L-7420, L-7450, L-7450A, L-7455 氘灯的更换:关掉检测器电源,然后把插座也拔掉,把四颗螺丝去掉,打开灯的外罩,松开固定在灯座上的两颗螺丝,注意更换时候,手不可碰到灯玻璃,手上的油脂会影响光能量,可用棉手套或纸巾拿牢取出灯,换上新的就可以了。日常维护,主要就是一般来说每开关一次相当于使用两个小时的灯。所以,不要频繁开关,你在使用的时候,如果两个小时内不使用的话就用不着关灯,更长时间不使用就要关灯,以延长灯的使用时间。在使用时间接近灯的寿命的时候要及时做光强度测试,以防止影响你检测。需要看旧灯在机器上有无预热的红光,如果开机自检的时候D2灯没有任何亮光,千万不可盲目换上新灯,会将新灯烧掉的。只有红光才能更换,并且在盖上灯盖子时候,注意不要夹住氘灯的线。

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  • 精准· 稳定· 高效——日立高效液相色谱仪助力土壤检测
    引言距上一次土壤普查已经过去40多年,为了摸清现在的土壤质量家底,国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》,决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括:土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环,包括金属元素、(半)挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商,针对土壤普查可提供多种仪器设备和专业的解决方案,包括:原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对多环芳烃分析之日立高效液相色谱仪Primaide Chromaster的优势及应用案例。土壤检测【解决方案:多环芳烃】液相色谱仪用于检测土壤中的多环芳烃。不断改善,积极响应客户的每一个要求,只为打造液相色谱的新标准:性能卓越,操作简单,结实耐用。 高效液相色谱仪Primaide Chromaster【Primaide Chromaster高效液相色谱仪用于土壤分析的特点】 泵性能优异:即使对16种多环芳烃同时测定,采用梯度洗脱,也可得到优异的分离度和重现性自动进样器残留低:避免上一针样品的残留,影响下一针的结果,让检测更真实可靠柱温箱预热功能:减小色谱柱进出口的温差,峰形更对称,重现性更优异检测器灵敏度高:即使待测物质含量极低,也能“火眼金睛”检测到丰富的配件,灵活的配置,满足不同检测需求【可对应检测标准】【方案示例】参照标准:HJ784 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》测定方法:高效液相色谱法型号:Primaide Chromaster 16种多环芳烃标准品的色谱图(上)和等高线图(下)【联系方式】日立科学仪器(北京)有限公司电话:400 898 1021邮件:contact@hitachi-hightech.com查看相关产品介绍:高效液相色谱仪・氨基酸分析仪 (HPLC/AAA) : 日立高新技术在中国 (hitachi-hightech.com)END公司介绍:日立科学仪器(北京)有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景,始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新,积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括:各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备,以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户,公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构,直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务,从而协助我们的客户实现其目标,共创美好未来。
  • 《高效液相色谱仪》国家新标准正式发布,通微参与起草工作
    近日,国家标准化管理委员会发发布了GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》,替代GB/T 26792-2011,将于2020年5月1日起实施! GB/T 26792-2019《高效液相色谱仪》是由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会(SAC/TC 124)归口,我司(上海通微分析技术公司)、大连依利特分析仪器有限公司、北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司、上海伍丰科学仪器有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、杭州月旭科学仪器有限公司、北京市计量检测科学研究院、中国计量科学研究院、上海市计量测试技术研究院、中国科学研究院大连化学物理研究所等单位联合起草。 相较于GB/T 26792-2011《高效液相色谱仪》,本标准的主要技术内容变化如下:修改了不适用的范围、增加了“室内应有良好通风”;】修改了密封性指标要求;修改了表1流量设定值误差和流量稳定性要求,增加了5.0mL/min、10.0mL/min两个流量测试点;修改了检测器主要技术指标;增加了二极管阵列检测器指标及测试方法、蒸发光散射检测器指标及测试方法;修改了色谱柱恒温箱试验程序;修改了安全条件;修改了示差折光检测器动态基线噪声和漂移测试;修改了示差折光检测器测试最小检测浓度的溶液修改了荧光检测器测试最小检测浓度的溶液。
  • 岛津液相色谱仪亮相新闻联播,助力抗疫用中药检测和研究
    疫情快讯从2020年1月23日到3月4日,国家卫健委与中医药管理局已多次更新和发布“新型冠状病毒肺炎诊疗方案”,中医治疗方案越来越系统化和全面。医疗机构参照方案已在医疗救治工作中积极发挥中医药作用,据统计,湖北确诊病例中医药使用率为88.93%。截至2月28日24时,全省43家定点中医医院累计收治确诊病例7246人,中医药使用率为97.71%,患者发烧、乏力、咳嗽等症状和影像学表现均明显改善。(数据来源:新华社)岛津高效液相色谱仪亮相新闻联播 3月6日,中央电视台综合频道《新闻联播》栏目报道了疫情防控科技攻关工作进展。科技部介绍,目前已经部署了42个国家应急项目,科技攻关的一批药物和救治技术已在疾病救治当中扩大应用,中医药当中的有关方剂和注射液等一批推荐的药物也纳入到诊疗方案。 《新型冠状病毒肺炎诊疗方案(试行第七版)》提到根据病情、当地气候特点以及不同体质等情况,参照方案进行辩证论治,治疗方案共涉及到80种药材和饮片,17种制剂,其中包括喜炎平、血必净、热毒宁等8种中药注射液。岛津长期致力于为中医药生产、质控、研究和治疗中贡献一份力量,下面简要介绍岛津液相色谱技术应用于中药注射液中质量控制及药代动力学的研究案例。 案例1 热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较1热毒宁注射液是由栀子、青蒿、金银花三味药材精制而成,具有清热、疏风、解毒功效,用于外感风热所致感冒、咳嗽。热毒宁注射液质量标准执行局颁YBZ08202005-2009Z,栀子苷属于环烯醚萜类化合物,是热毒宁注射液中含量较大且发挥药效的指标性成分。 作者在参阅了“栀子苷在大鼠血浆中的药代动力学”文献基础上,使用岛津高效液相色谱仪,建立了RP-HPLC测定大鼠血浆中栀子苷含量,该方法灵敏、快速、准确,定量下限可达0.1mg/L。作者利用建立的方法对栀子苷在大鼠体内的药动学进行了研究,结果表明热毒宁注射液中其他成分对栀子苷在大鼠体内的药动学行为无显著性影响。大鼠给予热毒宁注射液与栀子苷单体的平均血药浓度-时间曲线案例2 HPLC法测定血必净注射液内11种主要成分2血必净注射液是由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药材精制而成,主要有效成分包括红花色素、酚酸、黄酮苷和苯乙基苷类等。该注射液具有化瘀解毒功效,用于温热类疾病,症见发热、喘促、心悸、烦躁等。 作者使用岛津高效液相色谱仪,建立了11种成分同时测定方法。血必净注射液为中药注射液,成分复杂且较难分离,研究强调有机相采用混合物(甲醇、乙腈)加酸的方法,注射液成分分离效果好,基线平稳,研究为血必净注射液的质量控制与综合评价提供科学的参考依据。1:尿苷 2:没食子酸 3:鸟苷 4:丹参素 5:原儿茶醛 6:芍药苷 :7:阿魏酸 8:红花黄色素 9:洋川芎内酯I 10:洋川芎内酯H 11:丹酚酸B血必净注射液样品(A)和及混合对照品(B)的HPLC图 附注1、郑卫华,王艳娟,梁佳佳, 等.热毒宁注射液与栀子苷单体在大鼠体内的药动学比较[J].中国实验方剂学杂志,2014,20(3):95-99. 2、冀兰鑫,黄浩,姜民,白钢,罗国安.HPLC测定血必净注射液内11种主要成分[J].中国中药杂志,2010,35(18):2395-2398.

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