碳氢氮元素分析仪使用原理

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

一、项目基本情况项目编号：1210-2241YDZB4853项目名称：2022年环境监测分析仪器购置项目采购方式：公开招标预算金额：1,520,000.00元采购需求：合同包1(碳氢氮氧元素分析仪):合同包预算金额：800,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1热学式分析仪器碳氢氮氧元素分析仪1(台)详见采购文件800,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。合同包2(量热仪):合同包预算金额：200,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1热学式分析仪器量热仪1(台)详见采购文件200,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。合同包3(超离心研磨仪):合同包预算金额：220,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1其他分析仪器超离心研磨仪1(套)详见采购文件220,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。合同包4(原子荧光光度计):合同包预算金额：300,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)4-1光学式分析仪器原子荧光光度计1(套)详见采购文件300,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。二、申请人的资格要求：1.投标供应商应具备《政府采购法》第二十二条规定的条件，提供下列材料：1）具有独立承担民事责任的能力：在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织或自然人， 投标（响应）时提交有效的营业执照（或事业法人登记证或身份证等相关证明） 副本复印件。分支机构投标的，须提供总公司和分公司营业执照副本复印件，总公司出具给分支机构的授权书。2）有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录：提供声明函。3）具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度：提供声明函。4）履行合同所必需的设备和专业技术能力：按投标（响应）文件格式填报设备及专业技术能力情况。5）参加采购活动前3年内，在经营活动中没有重大违法记录：参照投标（报价）函相关承诺格式内容。 重大违法记录，是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚。（根据财库〔2022〕3号文，“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款，法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的，从其规定）2.落实政府采购政策需满足的资格要求：合同包1(碳氢氮氧元素分析仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。合同包2(量热仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。合同包3(超离心研磨仪)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。合同包4(原子荧光光度计)落实政府采购政策需满足的资格要求如下:本项目不属于专门面向中小企业采购的项目。3.本项目的特定资格要求：合同包1(碳氢氮氧元素分析仪)特定资格要求如下:(1)投标人未被列入“中国执行信息公开网”（zxgk.court.gov.cn）“失信被执行人”记录；“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“重大税收违法失信主体”、“政府采购严重违法失信行为”记录名单；未处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为”中的禁止参加政府采购活动期间（以资格审查人员于投标截止时间当天在上述网站的查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。合同包2(量热仪)特定资格要求如下:(1)投标人未被列入“中国执行信息公开网”（zxgk.court.gov.cn）“失信被执行人”记录；“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“重大税收违法失信主体”、“政府采购严重违法失信行为”记录名单；未处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为”中的禁止参加政府采购活动期间（以资格审查人员于投标截止时间当天在上述网站的查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。合同包3(超离心研磨仪)特定资格要求如下:(1)投标人未被列入“中国执行信息公开网”（zxgk.court.gov.cn）“失信被执行人”记录；“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“重大税收违法失信主体”、“政府采购严重违法失信行为”记录名单；未处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为”中的禁止参加政府采购活动期间（以资格审查人员于投标截止时间当天在上述网站的查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。合同包4(原子荧光光度计)特定资格要求如下:(1)投标人未被列入“中国执行信息公开网”（zxgk.court.gov.cn）“失信被执行人”记录；“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)“重大税收违法失信主体”、“政府采购严重违法失信行为”记录名单；未处于中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)“政府采购严重违法失信行为”中的禁止参加政府采购活动期间（以资格审查人员于投标截止时间当天在上述网站的查询结果为准，如相关失信记录已失效，供应商需提供相关证明资料）。(2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、 管理关系的不同供应商，不得同时参加本采购项目（或采购包） 投标（响应）。 为本项目提供整体设计、 规范编制或者项目管理、 监理、 检测等服务的供应商， 不得再参与本项目投标（响应）。 投标（报价） 函相关承诺要求内容。三、获取招标文件时间： 2022年07月22日 至 2022年07月28日 ，每天上午 00:00:00 至 12:00:00 ，下午 12:00:00 至 23:59:59 （北京时间,法定节假日除外）地点：广东省政府采购网https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/方式：在线获取售价： 免费获取四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2022年08月11日 11时00分00秒 （北京时间）地点：广州市天河北路626号保利中宇广场A座25楼五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.本项目采用电子系统进行招投标，请在投标前详细阅读供应商操作手册，手册获取网址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/transaction/download.html。投标供应商在使用过程中遇到涉及系统使用的问题，可通过400-1832-999进行咨询或通过广东政府采购智慧云平台运维服务说明中提供的其他服务方式获取帮助。2.供应商参加本项目投标，需要提前办理CA和电子签章，办理方式和注意事项详见供应商操作手册与CA办理指南，指南获取地址：https://gdgpo.czt.gd.gov.cn/help/problem/。3.如需缴纳保证金，供应商可通过"广东政府采购智慧云平台金融服务中心"(http://gdgpo.czt.gd.gov.cn/zcdservice/zcd/guangdong/)，申请办理投标（响应）担保函、保险（保证）保函。/七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：广州市城市管理技术研究中心(广州市生活垃圾分类管理事务中心)地 址：广州市康王北路1068号联系方式：020-810865242.采购代理机构信息名 称：广东有德招标采购有限公司地 址：广东省广州市天河区天河北路626号保利中宇广场A座25楼联系方式：020-836255163.项目联系方式项目联系人：李小姐电 话：020-83625516广东有德招标采购有限公司2022年07月21日

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。