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质量分析器是依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开的仪器,是质谱仪的重要组成部件,位于离子源和检测器之间。质量分析仪器主要包括单聚焦质量分析器、双聚焦质量分析器 、四极杆质量分析器 、离子阱质量分析器、傅立叶变换离子回旋共振(FT-ICR) 以及飞行时间质量分析器(TOF)。 四极杆质量分析器是由四根平行的圆柱形金属极杆组成,相对的极杆被对角地连接起来,构成两组电极。在两电极间加有数值相等方向相反的直流电压Ude和射频交流电压Urf。四根极杆内所包围的空间便产生双曲线形电场。从离子源入射的加速离子穿过四极杆双曲型电场中,会受到电场作用,只有选定的m/z离子以限定的频率稳定地通过四极滤质器,其它离子则碰到极杆上被吸滤掉,不能通过四极杆滤质器,即达到"滤质"的作用。碎片离子的共振频率与四支电极的频率相同时,才可通过电极孔隙到达检测器,改变扫描频率可使不同质荷比的离子通过。实际上在一定条件下,被检测离子(m/z)与电压呈线性关系。因此,改变直流和射频交流电压可达到质量扫描的目的,这就是四极滤质器的工作原理。由于四极滤质器结构紧凑,体积小,扫描速度快,适用于色谱-质谱联用仪器。 优点: 四极杆质量分析器是一种无磁分析器,体积小,重量轻,操作方便,扫描速度快,分辨率较高,适用于色谱—质谱联用仪器。
磁式质量分析器又称单聚焦质量分析器,具有结构简单、操作方便等特点,见图1。由于磁式质量分析器只做方向聚焦,故分辨能力较低。在电动力学里,运动的带电粒子会受到磁场的作用力,这个力又叫作洛伦兹力。洛伦兹力定律是一个基本公理,不是从别的理论推导出来的定律,而是由多次重复完成的实验所得到的同样的结果。假设初始速度为0质量为m、电荷为z的离子,在加速电压U作用下,进入磁场强度为B的磁场内,会受到磁场力的作用发生偏转。在加速电压的作用下,离子在进入磁场时的瞬时速度v为: D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup]在磁场中受到与运动方向垂直的磁场力的作用发生偏离,离子运动轨道变成圆周运动,即 mu[sup]2[/sup]/r=Bzv合并两式,质荷比m/z等于: m/z=r[sup]2[/sup]B[sup]2[/sup]/2U式中,r为偏转轨道半径;m是原子量单位;z是离子的电荷量。该方程式为磁式质谱的基本方程。从方程式可知偏转轨道半径r为:r=(1/B)(2Um/z)[sup]1/2[/sup]从该式可知,只要改变加速电压U和磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)的离子运动轨道半径相同。这就是磁式质量分析器工作的基本原理。在离子加速电压不变的条件下,改变磁场强度B的数值,就可使不同质荷比(m/z)离子沿一个固定运动轨迹到达离子接收器。[img=39f8a0dace71923d12022fcea072a59.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179072768968.jpg[/img]图1 磁式质量分析器示意图磁式质量分析器的工作原理是依照带电粒子的质荷比来分离的,而且上面公式( D=(2Uz/m)[sup]1/2[/sup])的一个理想条件是离子的初始动能为0,进入磁场的动能完全由加速电压来决定。但实际上离子在离子化和加速过程中初始动能并不相同且不等于0,如果同一质量的离子进入磁场时能量不同,它的运动轨迹也会不同,这就无法实现同一质量数离子的正常聚焦。这种离子能量分散现象会严重影响仪器的分辨率。为了克服离子能量分散对分辨率的影响,通常会在磁分析器前面加一个静电分析器,利用静电分析器对离子进行能量聚集,这就是我们下面要介绍的双聚焦质量分析器。
工业分析仪基本工作原理工业分析仪主要用于测定煤等有机物中的水分、灰分和挥发分的含量,其主要特点是整个测试过程由计算机控制自动完成,分析时间短,测试精度高。并且,该仪器通过采用先进采集和传输数据控制系统,使得该仪器具有很高的可靠性。该仪器自投放市场后深受广大用户和专家的好评。为了使有关人员能更好地掌握该仪器的使用和维护,我们编制了这本《自动工业分析仪使用说明书》,对如何正确使用和维护该仪器作了全面的介绍。工业分析仪基本工作原理 仪器检测原理为热重分析法它将远红外加热设备与称量用的电子天平结合在一起,在特定的气氛条件、规定的温度、规定的时间内称量受热过程中的试样质量,以此计算出试样的水分、灰分和挥发分等工业分析指标。 仪器工作过程通过计算机控制测试主机来测定试样的水分、挥发分和灰分。 测定流程 工业分析仪运行仪器的测试程序,进入工作测试菜单,输入相关的试样信息后仪器自动称量空坩埚,空坩埚称量完毕,系统自动打开上盖,提示放入试样,然后系统称量试样质量并开始加热。升温到145℃左右恒温30分钟(指按国标方法,温度与恒温时间可自定义设置)后开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时水分分析结束,系统报出水分测定结果,此时系统会自动打开上盖,提示加坩埚盖,仪器自动称量加坩埚盖质量,然后系统控制高温炉继续升温,目标温度900℃(系统自动打开氮气阀,向高温炉内通氮气,气体流量控制在4~5L/min),高温炉温度升到900℃,恒温规定的时间后,系统会自动打开上盖开始降温,当高温炉温度降到设定值时,仪器自动称量各坩埚质量,系统报出挥发分测定结果。此时系统再次升温至845℃恒温(系统会打开氧气阀,向高温炉内通氧气,气体流量控制在4~5L/min),之后系统开始称量坩埚,当坩埚质量变化不超过系统设定值(默认0.0006克)时灰分分析结束,系统报出灰分测定结果,并打印结果或报表(如果在系统设置中设置了打印)。