分流不分流进样口原理

昨天有人来我们实验室推销他公司的GC，说我们实验室的GC太老旧了，说现在适用最多的是分流/不分流进样器了，我们还用着不分流进样呢。一听分流/不分流进样好复杂的样子啊，相信也有小伙伴儿跟我一样不明白吧？就像1.毛细管柱法分流/不分流对进样有啥区别http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110607/3351276/2.【讨论】PTV和分流/不分流进样方式http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110421/3262544/3.【讨论】分流/不分流衬管用于不分流进样会有影响不？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110628/3386037/ 其实，分流/不分流进样器没有那么复杂的。它包括进样器和分流器两个部件，它不仅可以作为分流进样，还可以当作不分流进样器来使用。分流/不分流进样器与单一用处的分流、不分流进样器有明显的区别。它在结构上有一个分流出口，分流出口的气路上有一个控制装置来控制分流出口的流量大小，和分流、不分流进样器一样，它在进样器载气入口处有一个控制阀来控制入口处的载气流量及压力，但是在分流气路上同时安装有一个压力调节阀，用来控制进样器内部的柱前压大小。 作为分流进样使用时，其载气流路如图1。从载气瓶流出的载气总流量由进样器前的总流量阀控制，载气从载气瓶流出后有两处流向，一部分作为隔垫吹扫气，另一部分则流入进样器。载气流入进样器内后与汽化后的样品混合，混合气体在进样器内再一次分流，其中的大多数混合气体经分流出口排空，只要极少量流入色谱柱。 安装在分流口气路上的柱前压调节阀，主要的作用是用来调节进样器的柱前压大小。当载气的总流量一定时，柱前压越大，进样器内气体混合物的流速越快，流入色谱柱的时间越短，样品在色谱柱中的分析速度也越快。分流口出被放空的载气及样品的流量大小则由气路上的控制装置来决定，保证柱前压恒定，在总流最大的条件下，通过分流气路上的控制装置来调节分流比的大小。载气的总流量越大，被放空的混合气体量越大，分流比越高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015041011161051_01_2984502_3.png图1 分流电磁阀处在开启状态 当作为不分流进样时，它与分流进样共用同一个进样器，当分流气路上的电磁阀处于关闭状态时，则为不分流进样，此时样品气体和载气全部流进色潜柱，从而实现不分流进样，其工作原理如图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101118_541412_2984502_3.png图2 分流电磁阀处在关闭状态 小伙伴儿们，看了分流/不分流进样器的原理，是不是觉得很简单？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。