分流不分流进样口原理

欧盟标准 EN 14105:2011-07 是利用气相色谱定量分析生物柴油中的游离甘油、残留甘油单酯、甘油二酯及甘油三酯杂质的标准方法1。该方法规定使用“柱头进样器或同类装置”作为样品引入装置。冷柱头 (COC) 进样口似乎是一个理想选择，尤其是在甘油三酯分析中，该装置具有较高的定量准确度和精度，而且质量歧视效应极低。然而，对于这类应用，COC 存在一些缺陷。由于制备好的样品中生物柴油浓度相当高，它妨碍了甘油等早洗脱化合物的溶剂聚焦，由此导致谱带展宽以及相对于外部校准标样的保留时间位移。更棘手的问题在于使用金属保留间隙柱时，方法的耐用性较差。向保留间隙柱反复进样会导致方法控制指标在数次进样之后就不再满足要求。作为一种替代方法，本研究考察了程序升温分流/不分流 (TPSS) 进样口与 COC的性能等效性。结果表明，TPSS 在浓度测定中的性能与 COC 进样口几乎没有差别。此外，TPSS 不会出现性能控制失败的情况，而且能为早洗脱峰提供溶剂聚焦，因此耐用性远优于 COC 进样口。

本文采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术，建立高效、灵敏测定烟草中有机磷农残的检测方法。对烟草样品，采用改进的QuEChERS 方法，以去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取，经Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。通过实验发现：1）使用大体积不分流进样技术，进样体积为30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近25 倍；2）采用经Carbon-NH2 复合柱净化后的空白烟草提取液配制的有机磷农残系列标样能显著改善各有机磷的峰形以及灵敏度。总体来看，采用GC-FPD 结合大体积不分流进样技术对烟草中有机磷农残检测是一种非常灵敏、高效的检测方法，能够大大减少前处理过程中对样品浓缩的时间耗费，并同时具有较高的检测灵敏度。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

本文采用Thermo Scientific GC-FPD 配合大体积不分流组件，以改进的 QuEChERS 方法（去离子水浸泡、乙酸乙酯丙酮混合溶剂对烟草中的有机磷农残进行提取），经 Carbon-NH2 复合柱净化，不经浓缩直接进样分析。在进样体积为 30ul 时，对各有机磷农残的检测相比传统不分流进样1ul，灵敏度提高了近 25 倍。该方法的操作步骤简单、稳定，无需繁琐、耗时的除溶剂步骤，可以避免挥发性农残的损失；对各有机磷农残的检测限度均低于 CORESTA指导性残留限量要求。同时对烟草样品进行了 0.5mg/Kg和 1.0mg/Kg 两个水平的加标回收试验，14 种有机磷农残除了二溴磷回收率大于 120%，其它均在 75%-110% 之间，能够很好地符合对有机磷农残的日常检测需求。

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